一种包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微胶囊及其制备和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种包覆2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚的微胶囊及其制备和应用，微胶囊由芯材和包覆芯材的壁材组成。采用原位聚合法，首先将2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚(DCMX)溶于有机溶剂中，制备乳化液；其次制备三聚氰胺和甲醛反应形成壁材预聚体；最后制备2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚(DCMX)的微胶囊。应用于纺织品抗菌防霉整理。本发明制备了一种可包覆DCMX的微胶囊，成功将其包覆从而掩蔽其特殊的气味，微胶囊表面有孔隙，可以提供DCMX挥发溢出的通道，使其不仅可以长久保存，而且通过慢慢挥发保持长久抗菌防霉性能。
【专利说明】一种包覆2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚的微胶囊及其制备和 应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于微胶囊材料及其制备和应用领域，特别涉及一种包覆2,4_二氯-3， 5-二甲基苯酚的微胶囊及其制备和应用。
【背景技术】
[0002] 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚（DCMX)具有优异的抗菌防霉性能，对革兰氏阳性菌如 枯草芽孢杆菌和阴性菌如大肠杆菌等具有极好的杀灭效果，对霉菌如黑曲霉、黄曲霉等具 有优越杀灭效果；2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚具有良好的稳定性，DCMX苯酚结构稳定，常规 储存即可。
[0003] 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚有优异的性能，DCMX作为抗菌防霉剂，可广泛用于个 人护理、环境消毒及纺织、造纸、皮革、油田等领域，但其制品尚有缺点，主要是具有酚类特 征性气味，在应用时对人体可能引起不适之感。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微胶 囊及其制备和应用，本发明将DCMX包覆从而掩蔽其特殊的气味，微胶囊表面有孔隙，提供 了 DCMX挥发溢出的通道，达到长久保持，而且通过慢慢挥发保持长久抗菌防霉性能。
[0005] 本发明的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊，所述微胶囊由芯材2， 4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX和包覆芯材的壁材组成，其中壁材为三聚氰胺和甲醛形成的 预聚体。
[0006] 本发明的一种包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微胶囊的制备方法，包括：
[0007] (1)2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX中加入有机溶剂，充分溶解后，加入水、表面 活性剂，在室温条件下，搅拌，乳化，得到乳液；其中DCMX、有机溶剂、水、表面活性剂的比例 关系为：lg:5-10ml:80-120ml:4-8ml。
[0008] (2)将三聚氰胺和甲醛混合，搅拌混匀，调节pH为7-9,水浴40-80°C加热，反应至 透明后加入蒸馏水，继续反应20-60min，得到预聚体；其中三聚氰胺、甲醛、蒸馏水的比例 关系为 l-2g :2-6ml :5-15ml ;
[0009] (3)将上述预聚体加入乳液中，滴加消泡剂消泡，搅拌，然后调节pH为4-6,在水浴 40-80°C条件下，反应40-140min，调节至中性，过滤，水洗，醇洗，干燥，即得微胶囊；其中预 聚体和乳液的比例关系为I :5-30。
[0010] 所述步骤⑴中有机溶剂为二氯甲烷；表面活性剂为吐温80和司班80,其中吐温 80和司班80的体积比为4-5:0. 3-1。
[0011] 所述步骤（1)中搅拌速率为600?2200r/min ;乳化时间为10-40min。
[0012] 所述步骤（2)中用10% NaOH或Na2CO3等碱性溶液调节pH为7-9。
[0013] 所述步骤（3)中用10 %柠檬酸或盐酸或醋酸等酸性溶液调节pH为4-6 ;用氢氧化 钠或Na2CO3调节至中性。
[0014] 本发明的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的应用，所述微胶囊应用 于纺织品抗菌防霉整理，具体为：（a)浸泡法：将织物浸泡在含包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基 苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的悬浮液中，然后烘干；(b)浸轧法：将织物浸轧含包覆2,4-二 氯_3,5_二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的悬浮液中，预烘，焙烘。
[0015] 所述织物均为：涤纶、锦纶、羊毛、丝绸、棉、麻、混纺机织物、针织物中的一种。
[0016] 所述浸泡法中含包覆2,4_二氯_3,5_二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的浓度 为对织物重2% -6% owf ;浸泡法中的浸泡温度为20-60°C，浸泡时间为30-45min。
[0017] 所述浸轧法中含包覆2,4_二氯-3,5_二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的浓度 为10?60g/L ;浸轧的轧余率为70-80% ;预烘温度为70-90°C，时间为3-4min ;焙烘温度 为 110-140°C，时间为 I. 5-3min。
[0018] 浸轧法中使用助剂为：微胶囊：1〇?60g/L，粘合剂：10?60g/L，柔软剂：10? 40g/L，渗透剂：5?15g/L，分散剂：2?6g/L，浴比为1 :5?50。
[0019] 本发明中微胶囊合成原理：
[0020] 三聚氰胺氮原子上的活泼H原子很容易与甲醛反应，生成羟甲基化合物。
[0021]
【权利要求】
1. 一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊，其特征在于：所述微胶囊由芯材2， 4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX和包覆芯材的壁材组成，其中壁材为三聚氰胺和甲醛形成的 预聚体。
2. -种如权利要求1所述的包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的制备方法，包 括： (1) 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚DCMX中加入有机溶剂，充分溶解后，加入水、表面活性 剂，在室温条件下，搅拌，乳化，得到乳液；其中DCMX、有机溶剂、水、表面活性剂的比例关系 为：lg:5-10ml:80-120ml:4-10ml ; (2) 将三聚氰胺和甲醛混合，搅拌混匀，调节pH为7-9,水浴40-80°C加热，反应至透明 后加入蒸馏水，继续反应20-60min，得到预聚体；其中三聚氰胺、甲醛、蒸馏水的比例关系 为 l-2g :2-6ml :5-15ml ; (3) 将上述预聚体加入乳液中，滴加消泡剂消泡，搅拌，然后调节pH为4-6,在水浴 40-80°C条件下，反应40-140min，调节至中性，过滤，水洗，醇洗，干燥，即得微胶囊；其中预 聚体和乳液的体积比为1 :5_30。
3. 根据权利要求2所述的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的制备方法， 其特征在于：所述步骤（1)中有机溶剂为二氯甲烷或甲苯；表面活性剂为吐温80和司班 80,其中吐温80和司班80的体积比为4-5:0. 3-1。
4. 根据权利要求2所述的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的制备方法， 其特征在于：所述步骤（1)中搅拌速率为600?2200r/min ;乳化时间为10-40min。
5. 根据权利要求2所述的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的制备方法， 其特征在于：所述步骤（2)中用10% NaOH或似20)3等碱性溶液调节pH为7-9。
6. 根据权利要求2所述的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的制备方法， 其特征在于：所述步骤（3)中用10%柠檬酸或盐酸或醋酸等酸性溶液调节pH为4-6 ;用氢 氧化钠或Na2C03调节至中性。
7. -种如权利要求1所述的包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的应用，其特征 在于：所述微胶囊应用于纺织品抗菌防霉整理，具体为：(a)浸泡法：将织物浸泡在含包覆 2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的悬浮液中，然后烘干；(b)浸轧法：将 织物浸轧含包覆2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的悬浮液中，预烘，焙 烘。
8. 根据权利要求7所述的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的应用，其特 征在于：所述织物均为：涤纶、锦纶、羊毛、丝绸、棉、麻、混纺机织物、针织物中的一种。
9. 根据权利要求7所述的一种包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的应用，其特 征在于：所述浸泡法中含包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂的浓度为 对织物重2% -6% owf ;浸泡法中的浸泡温度为20-60°C，浸泡时间为30-45min。
10. 根据权利要求7所述的一种包覆包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的应 用，其特征在于：所述浸轧法中含包覆2,4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的抗菌整理剂 的浓度为10?60g/L ;浸轧的轧余率为70-80% ;预烘温度为70-90°C，时间为3-4min ;焙 烘温度为110_140°C，时间为1. 5-3min。
11. 根据权利要求7所述的一种包覆2, 4-二氯-3, 5-二甲基苯酚的微胶囊的应用，其 特征在于：浸轧法中使用助剂为：微胶囊：1〇?60g/L，粘合剂：10?60g/L，柔软剂：10? 40g/L，渗透剂：5?15g/L，分散剂：2?6g/L，浴比为1 :5?50。
【文档编号】D06M101/32GK104452277SQ201410712470
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】蔡再生, 冯磊, 崔培红, 陶必成, 袁万泰, 王建都, 姚礼良, 顾学斌 申请人:东华大学, 江苏省河浪生物科技有限公司