理时间为25min，超声波功率为45W。
[0059] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入85°C水浴中继续水解50min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0060] 实施例13 a)、腈纶初次水解：称取3g腈纶，称取一定量NaOH配制成15%的碱液，将腈纶丝束放入 锥形瓶内，向锥形瓶内加入150g碱液,使碱液液面没过腈给上部,摇动锥形瓶以利于腈给 在容器内碱液充分接触，将锥形瓶置于85°C的水浴中，打开水浴振荡，开始水解。
[0061] b)、超声波处理：水解30min后，将锥形瓶从水浴中取出放入超声波中开始进行超 声处理，处理时间为15min，超声波功率为45W。
[0062] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入85°C水浴中继续水解50min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0063] 实施例14 a)、腈纶初次水解：称取3g腈纶，称取一定量NaOH配制成15%的碱液，将腈纶丝束放入 锥形瓶内，向锥形瓶内加入150g碱液,使碱液液面没过腈给上部,摇动锥形瓶以利于腈给 在容器内碱液充分接触，将锥形瓶置于85°C的水浴中，打开水浴振荡，开始水解。
[0064] b)、超声波处理：水解30min后，将锥形瓶从水浴中取出放入超声波中开始进行超 声处理，处理时间为25min，超声波功率为50W。
[0065] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入85°C水浴中继续水解45min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0066] 实施例15 a)、腈纶初次水解：称取3g腈纶，称取一定量NaOH配制成15%的碱液，将腈纶丝束放入 锥形瓶内，向锥形瓶内加入150g碱液,使碱液液面没过腈给上部,摇动锥形瓶以利于腈给 在容器内碱液充分接触，将锥形瓶置于85°C的水浴中，打开水浴振荡，开始水解。
[0067] b)、超声波处理：水解30min后，将锥形瓶从水浴中取出放入超声波中开始进行超 声处理，处理时间为25min，超声波功率为40W。
[0068] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入80°C水浴中继续水解30min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0069] 实施例16 a)、腈纶初次水解：称取3g腈纶，称取一定量NaOH配制成15%的碱液，将腈纶丝束放入 锥形瓶内，向锥形瓶内加入150g碱液,使碱液液面没过腈给上部,摇动锥形瓶以利于腈给 在容器内碱液充分接触，将锥形瓶置于85°C的水浴中，打开水浴振荡，开始水解。
[0070] b)、超声波处理：水解20min后，将锥形瓶从水浴中取出放入超声波中开始进行超 声处理，处理时间为40min，超声波功率为45W。
[0071] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入85°C水浴中继续水解50min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0072] 实施例17 a)、腈纶初次水解：称取3g腈纶，称取一定量NaOH配制成15%的碱液，将腈纶丝束放入 锥形瓶内，向锥形瓶内加入150g碱液,使碱液液面没过腈给上部,摇动锥形瓶以利于腈给 在容器内碱液充分接触，将锥形瓶置于80°C的水浴中，打开水浴振荡，开始水解。
[0073] b)、超声波处理：水解30min后，将锥形瓶从水浴中取出放入超声波中开始进行超 声处理，处理时间为25min，超声波功率为45W。
[0074] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入85°C水浴中继续水解50min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0075] 实施例18 a)、腈纶初次水解：称取3g腈纶，称取一定量NaOH配制成15%的碱液，将腈纶丝束放入 锥形瓶内，向锥形瓶内加入150g碱液,使碱液液面没过腈给上部,摇动锥形瓶以利于腈给 在容器内碱液充分接触，将锥形瓶置于85°C的水浴中，打开水浴振荡，开始水解。
[0076] b)、超声波处理：水解50min后，将锥形瓶从水浴中取出放入超声波中开始进行超 声处理，处理时间为20min，超声波功率为45W。
[0077] c)、腈纶二次水解：超声处理完成后，将锥形瓶放入85°C水浴中继续水解50min， 水解完成后，将腈纶进行水洗，水洗至洗液PH为中性，再对腈纶进行烘干。
[0078] 测试方法：称取0. 5g腈纶，烘干后将其放入干燥器内，20min后测试其重量，记为 Cl，再将样品放入湿度为90%，温度为15°C的环境中，放置16h后测其重量，记为C2,吸湿率 = (C2-C1)/C1。
[0079] 各实施例的吸湿性能结果见表1 表1实施例1~17的的吸湿性能
【主权项】
1. 一种吸湿腈纶的制造方法，其特征在于，包括如下步骤： a) 腈纶初次水解：将腈纶丝束加入到盛有碱液的容器中，振荡均匀后放入水浴中水 解，水浴温度70?95°C，水解时间20mirT60min ; b) 超声波处理：将经过初次水解的腈纶丝束放入超声波装置中进行超声波处理 10mirT60min，超声波功率为45?55w ; c) 腈纶二次水解：经超声波处理的腈纶丝束再次放入水浴中水解，水浴温度 70~95°C，水解时间20mirT60min，对二次水解后的腈纶丝束进行水洗，水洗至洗液PH为中 性，并烘干。
2. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤a)所述的碱液中的 碱为NaOH、KOH或LiOH，碱液浓度为5?30%。
3. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤a)所述的水浴温度 为70?79°C，水解时间为30mirT50min。
4. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤b)所述的超声波处 理时间为20mirT40min，超声波功率为45?50w。
5. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤c)所述的水浴温度 为 8(T90°C，水解时间为 30mirT50min。
6. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤b)所述的超声波处 理时间为25min，超声波功率为45w。
7. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤a)所述的碱液中的 碱为NaOH的碱液浓度为5?20%。
8. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤a)所述的碱液中的 碱为KOH的碱液浓度为5~15%。
9. 根据权利要求1所述的吸湿腈纶的制造方法，其特征在于：步骤a)所述的碱液中的 碱为LiOH的碱液浓度为5~10%。
【专利摘要】一种吸湿腈纶的制造方法，属于腈纶加工技术领域。本发明的吸湿腈纶的制造方法，通过对腈纶丝束采用先水浴加热后超声波处理的方式在腈纶丝束外表面形成孔洞，并通过二次水浴加热超声波处理的方式使腈纶丝束外表面的孔洞深入腈纶丝束内部，以达到改善腈纶丝束吸湿性的目的，并通过二次水解保证腈纶丝束中形成的细长孔洞畅通。本发明的吸湿腈纶的制造方法可显著提高腈纶丝束的吸湿性、保温性，并使腈纶丝束保持较高的拉伸强度。
【IPC分类】D06M10-02, D06M11-05, D06M101-28, D06M11-38
【公开号】CN104562633
【申请号】CN201310502591
【发明人】张勇, 李留忠, 郭卫东, 袁锦慧
【申请人】中国石油化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月23日