烷基三甲基胺〇. 3 %、乙酸8 %和引发剂0. 5 %，余量为去离子水。
[0056] 本实施例的生产工艺包括以下步骤：
[0057] 1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
[0058] 2)采用进口 EmusiFlex_C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控 85°C，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
[0059] 3)按上述比例，将余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引 发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器（上海四瑞仪器有限公司生产）在70°C进 行超声化1小时后，温度40°C时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯（合肥阿迪亚化工有限 公司），其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15% ;再进行超声化15分钟；
[0060] 4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加 入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
[0061] 对比例I
[0062] 本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
[0063] 全氟烷基乙基丙烯酸酯28%、甲基丙烯酸甲酯18%、八甲基环四硅氧烷15%、表 面活性剂氯化十八烷基三甲基胺5%、乙酸15%和引发剂2%，余量为去离子水。
[0064] 本对比例的生产工艺包括以下步骤：
[0065] 1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
[0066] 2)采用进口 EmusiFlex_C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控 85°C，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
[0067] 3)按上述比例，将余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引 发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器（上海四瑞仪器有限公司生产）在70°C进 行超声化1小时后，温度40°C时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯（合肥阿迪亚化工有限 公司），其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15% ;再进行超声化15分钟；
[0068] 4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加 入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
[0069] 对比例2
[0070] 本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
[0071] 全氟烷基乙基丙烯酸酯10%、甲基丙烯酸甲酯2%、八甲基环四硅氧烷1%、表面 活性剂氯化十八烷基三甲基胺〇. 1%、乙酸2%和引发剂0. 1%，余量为去离子水。
[0072] 本对比例的生产工艺包括以下步骤：
[0073] 1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
[0074] 2)采用进口 EmusiFlex_C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控 85°C，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
[0075] 3)按上述比例，将余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引 发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器（上海四瑞仪器有限公司生产）在70°C进 行超声化1小时后，温度40°C时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯（合肥阿迪亚化工有限 公司），其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15% ;再进行超声化15分钟；
[0076] 4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加 入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
[0077] 对比例3
[0078] 本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
[0079] 全氟烷基乙基丙烯酸酯20%、甲基丙烯酸甲酯15%、八甲基环四硅氧烷8%、表面 活性剂氯化十八烷基三甲基胺2%、乙酸8%和引发剂2%，余量为去离子水。
[0080] 本对比例的生产工艺包括以下步骤：
[0081] 1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
[0082] 2)采用进口 EmusiFlex_C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控 85°C，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
[0083] 3)按上述比例，将余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引 发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器（上海四瑞仪器有限公司生产）在70°C进 行超声化1小时后，温度40°C时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯（合肥阿迪亚化工有限 公司），其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15% ;再进行超声化15分钟；
[0084] 4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加 入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
[0085] 对比例4
[0086] 本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
[0087] 全氟烷基乙基丙烯酸酯19%、甲基丙烯酸甲酯10%、八甲基环四硅氧烷8%、表面 活性剂氯化十八烷基三甲基胺2. 5%、乙酸8. 5%和引发剂I. 1%，余量为去离子水。
[0088] 本对比例的生产工艺包括以下步骤：
[0089] 1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50%量的氯化十八烷基三甲基胺、甲 基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
[0090] 2)采用进口 EmusiFlex_C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控 85°C，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
[0091] 3)按上述比例，将余下50%量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引 发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器（上海四瑞仪器有限公司生产）在70°C进 行超声化1小时后，温度40°C时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯（合肥阿迪亚化工有限 公司），其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15% ;再进行超声化15分钟；
[0092] 4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加 入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
[0093] 性能测试：
[0094] 用实施例1-4和对比例1-4制备的防水剂分别进行涤纶、棉织物和皮革处理，然后 对织物进行防水性能测试，测试项目及结果如表1所示；测试方案按照《GB/T 4745-2012纺 织品防水性能的检测和评价》所述的方法进行；分级标准按照《GB/T 4745-2012纺织品防 水性能的检测和评价》进行，其中最高为6级，即防水效果优异。
[0095] 表1防水性能性能测试结果
[0096]
[0097] 从以上结果可以看出，经过本发明的防水剂处理的织物耐洗性优异，经20次以上 的水洗/干洗，防水效果仍然保持在国标4级以上；而经对比例1-4的防水剂处理过的织物 经10次水洗后，防水效果即大幅降低，水洗20次后更降至2级或2级以下。另外，本发明 的防水剂处理过的织物手感良好，质地柔软；本发明的防水剂的制备工艺节能环保，成本低 廉，安全无害。
[0098] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局 限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的 技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的 添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种低温水性防水剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分： 全氟烷基乙基丙烯酸酯 13-15%; 丙烯酸树脂 2-18%； 有机硅 1-15%; 表面活性剂 0.2-0.3%; 乙酸 2-15%； 引发剂 0.5-0.9%； 去离子水余星。2. 如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述组分的重量百分比为： 全氟烷基乙基丙烯酸酯C6: 15%; 丙烯酸树脂 2.5%; 有机硅 8%; 表面活性剂 0.3%; 乙酸 8%： 引发剂V-50 Q,5% 去离子水 45%3. 如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述的丙烯酸树脂采用甲 基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸十八酯。4. 如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述的有机硅采用八甲基 环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种。5. 如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述的表面活性剂采用氯 化十八烷基三甲基胺。6. -种如权利要求1-5之一所述的低温水性防水剂的生产工艺，其特征在于，包括如 下步骤： 1) 按比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯、50%量的表面活性剂、丙烯酸树脂与水混合成混 合液； 2) 采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85°C， 对步骤1)中混合后的混合液进行匀化； 3) 按比例将余下50%量的表面活性剂、有机硅和引发剂采用SR-6000D型恒温密闭超 声反应器（上海四瑞仪器有限公司生产）在70°C进行超声化1小时后，温度40°C时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的3-15% ; 再进行超声化15分钟；4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜 中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
【专利摘要】本发明公开了一种低温水性防水剂及其生产工艺，包括如下重量百分比的组分，全氟烷基乙基丙烯酸酯13-15％；丙烯酸树脂2-18％；有机硅1-15％；表面活性剂0.2-0.3％；乙酸2-15％；引发剂0.5-0.9％；去离子水余量。采用本发明的防水剂处理的织物，不仅抗渗防渗效果较好，处理后的织物耐水洗和干洗，经20次以上的水洗/干洗，防水效果仍然保持在国标4级以上；手感良好，质地柔软，贴合肌肤；本发明的防水剂的工艺节能环保，成本低廉，安全无害，生产车间不易引燃。
【IPC分类】D06M15/576
【公开号】CN105088800
【申请号】CN201510577828
【发明人】缪建良
【申请人】无锡市长安曙光手套厂
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月11日