一种蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法
【专利摘要】本发明公开了一种蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法。具体而言，该方法包括下列步骤：按照1.5~2.5 g黑曲霉孢子粉:1 g蚕丝织物:40~60 mL水的比例，将黑曲霉孢子粉加入到预先与媒染剂混合并且将pH值调节至6~7的水中，搅拌均匀，得到染色液，然后将蚕丝织物加入到染色液中，在150~180 rpm转速下于34~40℃染色18~30小时，最终得到染色织物。本发明采用低温染色，使得染色液可以反复使用并且降低了能耗和用水量；本发明以水作为染色介质，避免了制备培养基的繁琐步骤，简化了工艺流程，缩短了生产周期，更加适用于工业化生产。
【专利说明】
一种蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法
技术领域
[0001] 本发明属于纺织染整技术领域，涉及一种蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方 法。
【背景技术】
[0002] 黑曲霉菌是重要的工业菌种之一，不仅可以直接用作食品及饲料工业的原材料， 而且能够分泌具有防止紫外线辐射、清除自由基功能的黑色素，广泛用于防晒霜、防晒膏和 黑发剂等化妆品中（参见Alors A. B·，Michael H·， 1986， 24:411-451)。
[0003] 在纺织染整工业领域中，黑曲霉菌也有一定的应用。中国发明专利CN 1079432 C 披露了一种主要用于麻、混纺纺织品酶洗整理的C酶制剂，其由黑曲霉菌经液体发酵或固体 发酵而得。曾莹等人通过筛选得到一株能有效进行苎麻脱胶的优良菌株黑曲霉An 6,优化 了苎麻微生物脱胶的工艺条件(参见曾莹，向新柱，级织轉技遂展，2007, 6:69-72)。
[0004] 另外，中国发明专利CN 104179039 B披露了一种蚕丝织物在培养基中的黑曲霉孢 子粉染色方法，但是上述方法需要使用马铃薯、葡萄糖等原料来制备相应的培养基，从工业 化生产的角度上看，培养基的使用或多或少会限制黑曲霉孢子粉在织物染色方面的大规模 应用，并且方法中涉及黑曲霉孢子粉的扩大培养过程，势必会延长整个染色过程的生产周 期。因此，亟需一种更加适应于工业化生产的黑曲霉菌孢子粉染色方法，从而有效利用黑曲 霉菌这种来源充足、培养简便的原料，满足印染行业生产的要求。
【发明内容】
[0005] 针对上述情况，本发明提供了一种蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其 包括下列步骤:按照1.5~2.5 g黑曲霉孢子粉：1 g蚕丝织物:40~60 mL水的比例，将黑曲霉 孢子粉加入到预先与媒染剂混合并且将pH值调节至6~7的水中，搅拌均匀，得到染色液，然 后将蚕丝织物加入到染色液中，在150~180 rpm转速下于34~40°C染色18~30小时，最终得到 黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0006] 优选的，在上述方法中，所述黑曲霉孢子粉、蚕丝织物、水之间的比例为2 g:l g: 50 mL〇
[0007] 优选的，在上述方法中，所述蚕丝织物选自真丝电力纺、真丝素绉缎、真丝塔夫绸、 真丝乔其纱中的任意一种，优选真丝电力纺。
[0008] 优选的，在上述方法中，所述水为无菌水。
[0009] 优选的，在上述方法中，所述媒染剂为氯化镨或混合稀土(其中包含20~30重量％的 三氧化二镧和45~55重量%的二氧化铈）；当所述媒染剂为氯化镨时，其在染色液中的浓度为 0.5~2 g/L，优选1 g/L;当所述媒染剂为混合稀土时，其在染色液中的浓度为0.2~0.8 g/L， 优选0.4 g/L。
[0010] 优选的，在上述方法中，所述pH值通过柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液或乙酸-乙酸钠缓 冲液来调节，优选柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液。
[0011] 优选的，在上述方法中，将所述pH值调节至6.5。
[0012] 优选的，在上述方法中，所述染色的转速为180 rpm，温度为35°C，时间为24小时。
[0013] 与现有技术相比，采用上述技术方案的本发明具有如下优点： (1) 现有技术多采用高温染色技术，但是高温条件不利于黑曲霉分泌黑色素，而本发明 采用低温染色，微生物在此条件下可以自我繁殖分化并且持续分泌黑色素，使得染色液可 以反复使用，因此能够实现工业废物零排放，污染度极低，属于环境友好型染色方法； (2) 高温染色过程中需用大量热能和冲洗用水，生产成本较高，而本发明采用低温染 色，成功地降低了能耗和用水量，节能环保效果显著； (3) 本发明使用氯化镨和混合稀土作为媒染剂，有助于黑曲霉孢子粉分泌的色素分子 与蚕丝纤维之间形成紧密而稳定的配位键，进而提高了上染率、色牢度等多项染色参数指 标； (4) 本发明以水作为染色介质，避免了使用马铃薯、葡萄糖等原料来制备培养基的繁琐 步骤，简化了工艺流程，缩短了生产周期，更加适用于工业化生产。
【附图说明】
[0014] 图1为不同浓度的氯化镨媒染剂对黑曲霉孢子粉在水中上染蚕丝织物的影响示意 图。
[0015] 图2为不同浓度的混合稀土媒染剂对黑曲霉孢子粉在水中上染蚕丝织物的影响示 意图 图3为不同染色温度对黑曲霉孢子粉在水中上染蚕丝织物的影响示意图。
[0016] 图4为不同染色液pH值对黑曲霉孢子粉在水中上染蚕丝织物的影响示意图。
[0017] 图5为不同染色时间对黑曲霉孢子粉在水中上染蚕丝织物的影响示意图。
[0018] 图6为不同用量的黑曲霉孢子粉对黑曲霉孢子粉在水中上染蚕丝织物的影响示意 图。
【具体实施方式】
[0019] 下面将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有特殊说 明，下列实施例中所使用的各种试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
[0020] 实施例1:蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色。
[0021] 称取50 mg氯化镨，加入到50 mL无菌水中，并采用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液将pH值 调节至6.5,然后加入2 g黑曲霉孢子粉，搅拌均匀，得到染色液;将1 g真丝电力纺加入到上 述染色液中，在180 rpm的转速下于35°C染色24 h;染色完毕后，将真丝电力纺从染色液中 取出，经灭菌、水洗、烘干，得到以氯化镨为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0022] 将50 mg氯化镨替换为20 mg混合稀土（其中包含30重量％的1^2〇3和45重量％的 Ce02)后，重复上述染色过程，得到以混合稀土为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。 [0023]另外，经UltraScan XE型电脑测色配色仪测定，上述两种染色织物的K/S值基本相 同，因此氯化镨和混合稀土都适合作为媒染剂用于蚕丝织物的黑曲霉孢子粉染色。
[0024]实施例2:不同媒染剂浓度对染色效果的影响。
[0025] 依次称取25、50、75和100 mg氯化镨，分别加入到4份50 mL无菌水中，另外量取1份 50 mL无菌水，作为不添加媒染剂的平行对照，然后向上述5种体系中各加入2 g黑曲霉孢子 粉，搅拌均匀，得到5种染色液;将5份1 g真丝电力纺分别加入到上述5种染色液中，在180 rpm的转速下于35°C染色24 h;染色完毕后，将真丝电力纺从染色液中取出，经灭菌、水洗、 烘干，得到以氯化镨为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0026] 依次测定其K/S值，其结果如图1所示。从中可知，与不含媒染剂的染色液相比，当 染色液中的氯化镨浓度为0.5~2 g/L时，K/S值较为理想，并且当氯化镨浓度为1 g/L时，K/S 值达到最大值，因此最佳的氯化镨浓度为1 g/L。
[0027] 将25、50、75和100 mg氯化镨对应替换为10、20、35和40 mg混合稀土后，重复上述 染色过程，得到以混合稀土为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0028] 依次测定其K/S值，其结果如图2所示。从中可知，与不含媒染剂的染色液相比，当 染色液中的混合稀土浓度为〇 . 2~0.8 g/L时，K/S值较为理想，并且当混合稀土浓度为0.4 g/L时，K/S值达到最大值，因此最佳的混合稀土浓度为0.4 g/L。
[0029] 实施例3:不同染色温度对染色效果的影响。
[0030] 按照下述方法一式四份地配制染色液:称取50 mg氯化镨，加入到50 mL无菌水中， 然后加入2 g黑曲霉孢子粉，搅拌均匀，得到染色液;将4份1 g真丝电力纺分别加入到上述 染色液中，在180 rpm的转速下分别于25、30、35、40°(：染色24 11;染色完毕后，将真丝电力纺 从染色液中取出，经灭菌、水洗、烘干，得到以氯化镨为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝 织物。
[0031] 将50 mg氯化镨替换为20 mg混合稀土后，重复上述染色过程，得到以混合稀土为 媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0032]依次测定其K/S值，其结果如图3所示。从中可知，当染色温度为34~40°C时，K/S值 较为理想，并且当染色温度为35°C时，K/S值达到最大值，但是考虑到较高的染色温度不利 于黑曲霉孢子的存活以及色素的持续生成，因此最佳的染色温度为35°C。
[0033]实施例4:不同染色液pH值对染色效果的影响。
[0034] 按照下述方法配制五份染色液:称取50 mg氯化镨，加入到50 mL无菌水中，并采用 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液将上述5种体系的pH值分别调节至5.5、6、6.5、7和7.5，然后加入2 g黑曲霉孢子粉，搅拌均匀，得到5种染色液;将5份1 g真丝电力纺分别加入到上述染色液 中，在180 rpm的转速下于30°C染色24 h;染色完毕后，将真丝电力纺从染色液中取出，经灭 菌、水洗、烘干，得到以氯化镨为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0035]将50 mg氯化镨替换为20 mg混合稀土后，重复上述染色过程，得到以混合稀土为 媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0036]依次测定其K/S值，其结果如图4所示。从中可知，当染色液pH值为6~7(接近中性， 略微偏酸)时，K/S值较为理想，并且当染色液pH值为6.5时，K/S值达到最大值，因此最佳的 染色液pH值为6.5。
[0037]实施例5:不同染色时间对染色效果的影响。
[0038]按照下述方法一式六份地配制染色液:称取50 mg氯化镨，加入到50 mL无菌水中， 然后加入2 g黑曲霉孢子粉，搅拌均匀，得到染色液;将6份1 g真丝电力纺分别加入到上述 染色液中，在180 rpm的转速下于30°C分别染色6、12、18、24、30和36 11;染色完毕后，将真丝 电力纺从染色液中取出，经灭菌、水洗、烘干，得到以氯化镨为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色 的蚕丝织物。
[0039] 将50 mg氯化镨替换为20 mg混合稀土后，重复上述染色过程，得到以混合稀土为 媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0040] 依次测定其K/S值，其结果如图5所示。从中可知，当染色时间为18~30 h时，K/S值 较为理想，并且当染色时间为24 h时，K/S值达到最大值，因此最佳的染色时间为24 h。
[0041 ]实施例6:不同黑曲霉孢子粉用量对染色效果的影响。
[0042]按照下述方法配制六份染色液:称取50 mg氯化镨，加入到50 mL无菌水中，然后分 别加入0.5、1、1.5、2、2.5和3 g黑曲霉孢子粉，搅拌均匀，得到6种染色液;将6份1 g真丝电 力纺分别加入到上述染色液中，在180 rpm的转速下于30°C染色24 h;染色完毕后，将真丝 电力纺从染色液中取出，经灭菌、水洗、烘干，得到以氯化镨为媒染剂的黑曲霉孢子粉染色 的蚕丝织物。
[0043]将50 mg氯化镨替换为20 mg混合稀土后，重复上述染色过程，得到以混合稀土为 媒染剂的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。
[0044] 依次测定其K/S值，其结果如图6所示。从中可知，当每50 mL染色液中含有1.5~2.5 g黑曲霉孢子粉(对应的浓度为30~50 g/L)时，K/S值较为理想，虽然黑曲霉孢子粉浓度为60 g/L时的K/S值更大，但在此情况下，由于染色液中黑曲霉孢子的含量较高，不利于其在需氧 条件下的存活以及色素的持续生成，因此每50 mL染色液中最佳的黑曲霉孢子粉用量为2 g，即40 g/L。
[0045] 实施例7:黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物的色牢度考察实验。
[0046] 从皂洗牢度(褪色、沾色）、摩擦牢度(干摩擦、湿摩擦)和日晒牢度三个方面对实施 例1中得到的黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物进行考察，其中耐皂洗色牢度按照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》中记载的试验方法进行，耐摩擦色牢度按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》中记载的试验方法进行，耐日晒色牢度按 GB/T 8427-2008《纺织品色牢度试验耐日晒色牢度》中记载的试验方法进行，其结果如表 1所示。
[0047] 由表1可知，根据本发明的染色方法进行染色的蚕丝织物的摩擦牢度、皂洗牢度、 日晒牢度均为3级或3级以上，符合真丝绸染色标准。
【主权项】
1. 一种蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其包括下列步骤:按照1.5~2.5 g黑 曲霉孢子粉：1 g蚕丝织物:40~60 mL水的比例，将黑曲霉孢子粉加入到预先与媒染剂混合 并且将pH值调节至6~7的水中，搅拌均匀，得到染色液，然后将蚕丝织物加入到染色液中，在 150~180 rpm转速下于34~40 °C染色18~30小时，最终得到黑曲霉孢子粉染色的蚕丝织物。2. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所述 黑曲霉孢子粉、蚕丝织物、水之间的比例为2 g:l g:50 mL。3. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所述 蚕丝织物选自真丝电力纺、真丝素绉缎、真丝塔夫绸、真丝乔其纱中的任意一种。4. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所述 水为无菌水。5. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所述 媒染剂为氯化镨或混合稀土。6. 根据权利要求5所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所述 混合稀土包含20~30重量%的三氧化二镧和45~55重量%的二氧化铈。7. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于：当所 述媒染剂为氯化镨时，其在染色液中的浓度为〇. 5~2 g/L;当所述媒染剂为混合稀土时，其 在染色液中的浓度为0.2~0.8 g/L。8. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所述 pH值通过柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液或乙酸-乙酸钠缓冲液来调节。9. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:将所 述pH值调节至6.5。10. 根据权利要求1所述的蚕丝织物在水中的黑曲霉孢子粉染色方法，其特征在于:所 述染色的转速为180 rpm，温度为35°C，时间为24小时。
【文档编号】D06P3/04GK106049108SQ201610574345
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】陈国强, 杨慕莹, 邢铁玲, 盛家镛, 贡成良, 翟红霞
【申请人】南通纺织丝绸产业技术研究院