专利名称：高介电常数Ta的制作方法
技术领域：
本发明属于高介电常数Ta2O5基陶瓷的制备领域。
背景技术：
目前，微电子技术领域中对电容器件电容密度及可靠性的要求越来越高，现行技术中常用的SiO2材料，其相对介电常数约为6，较低的介电常数会造成器件因规格尺寸进一步缩小而产生的极限效应，严重损害器件的可靠性，需要寻找一种具有高介电常数的新材料以适应电容器件微型化的发展需要。Ta2O5陶瓷的相对介电常数约为36，同时，相比与其它的介电材料，Ta2O5具有与微电子加工工艺相兼容的特点，使其成为研制下一代高性能微电子电容器件的首选新型材料。制备Ta2O5基陶瓷的现行技术多采用烧结炉烧结技术，并通过掺杂改性的方法来提高Ta2O5的介电常数，类似的文献报道甚多，例如《NATURE》(《自然》)杂志1995年vol.377中“Enhancement of thedielectric constant of Ta2O5through substitution with TiO2”(“通过掺杂TiO2提高Ta2O5的介电常数”)一文中介绍了美国贝尔实验室的R.F.Cava通过在Ta2O5中掺杂8％TiO2，使其介电常数由35.4提高至126.2。在现行Ta2O5基陶瓷的制备技术中，烧结时间通常至少需要数小时，烧结过程不易控制，烧结样品中不易获得Ta2O5基陶瓷相图中的高介电相。
目前，现行技术多采用烧结炉烧结方式制备Ta2O5基陶瓷，所制备的Ta2O5陶瓷的相对介电常数约为36，(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷的相对介电常数约为126.2；而且烧结时间较长，通常至少需要数小时；烧结过程不易控制；烧结时需要使用坩埚，易造成高温烧结时的杂质污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高介电常数Ta2O5基陶瓷的瞬时调控功率激光制备方法，采用大功率激光作为直接辐照源以瞬时调控激光功率的方式原位或扫描辐照Ta2O5基陶瓷坯体，快速制备出具有更高介电常数的Ta2O5基陶瓷。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的1.采用大功率激光作为直接辐照源原位或扫描辐照Ta2O5基陶瓷坯体，以190～350w/cm2的低功率密度在30～185s时间内对Ta2O5基陶瓷坯体进行激光辐照预热；2.预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850～1405w/cm2，进行烧结；3.经过25～95s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
激光辐照预热时的扫描速率为0～33mm/s；烧结时的扫描速率为0～50mm/s；扫描速率为0时的激光辐照即为原位辐照。
所述Ta2O5基陶瓷包括Ta2O5陶瓷或(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是1.采用本发明的方法制备的Ta2O5基陶瓷的介电常数显著提高，Ta2O5陶瓷的介电常数平均值为58.1，(Ta2O5)0.92(TiO2)0.8陶瓷的介电常数平均值为397.25，且介质损耗因子平均值为0.020，样品的介电性能得到明显改善。
2.制备时间短，平均激光烧结时间为76s(实施例的激光烧结时间平均值)，制备效率大大提高。
3.制备工艺常温下进行，工艺可控性强、重复性高。
4.实现高熔点陶瓷的无污染烧结，制备样品纯度高。
具体实施例方式
下面结合表1对本发明的具体实施方式
作进一步详细描述。
本发明提供的激光制备高介电常数Ta2O5基陶瓷的方法在常温下进行；采用HP4284ALCR精密测试仪在25℃条件下测试样品的介电性能，测试频率为1MHz，介电性能测定结果见表1。
表1所列为按本发明制备高介电常数Ta2O5基陶瓷的工艺参数及相应样品的介电性能。其中实施例6、实施例7、实施例8、实施例9为(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷，其余实施例为Ta2O5陶瓷。
采用大功率激光作为直接辐照源以瞬时调控激光功率的方式原位或扫描辐照Ta2O5基陶瓷坯体，首先以190～350w/cm2的低功率密度在30～185s时间内对Ta2O5基陶瓷坯体进行激光辐照预热，预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850～1405w/cm2，经过25～95s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。激光辐照预热时的扫描速率为0～33mm/s，烧结时的扫描速率为0～50mm/s，扫描速率为0时的激光辐照即为原位辐照。
实施例1采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照Ta2O5陶瓷坯体首先以350w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热30s，此阶段激光扫描速率为33mm/s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值1405w/cm2，并改变激光扫描速率为50mm/s，经过60s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
实施例2采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照Ta2O5陶瓷坯体首先以215w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热185s，此阶段激光扫描速率为1mm/s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值925w/cm2，并改变激光扫描速率为5mm/s，经过65s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
实施例3采用大功率激光作为直接辐照源原位辐照Ta2O5陶瓷坯体首先以215w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热45s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值925w/cm2，经过45s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。整个辐照过程中激光扫描速率为0mm/s。
实施例4采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照Ta2O5陶瓷坯体首先以215w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热185s，此阶段激光扫描速率为8mm/s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值925w/cm2，并改变激光扫描速率为17mm/s，经过95s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
实施例5采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照Ta2O5陶瓷坯体首先以215w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热140s，此阶段激光扫描速率为5mm/s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值925w/cm2，并改变激光扫描速率为33mm/s，经过25s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
实施例6采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯体首先以190w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热45s，此阶段激光扫描速率为1mm/s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850w/cm2，并改变激光扫描速率为2mm/s，经过35s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
实施例7采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯体首先以190w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热30s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850w/cm2，经过35s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。整个辐照过程中激光扫描速率为5mm/s。
实施例8采用大功率激光作为直接辐照源扫描辐照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯体首先以190w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热100s，此阶段激光扫描速率为8mm/s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850w/cm2，并改变激光扫描速率为2mm/s，经过35s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。
实施例9采用大功率激光作为直接辐照源原位辐照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯体首先以190w/cm2的低功率密度对该陶瓷坯体进行激光辐照预热70s；预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850w/cm2，经过35s的烧结时间后，激光关光，样品冷却成瓷。整个辐照过程中激光扫描速率为0mm/s。
所有实施例均进行了工艺重复性试验，重复次数大于3次。表中所列各实施例的介电常数和介质损耗因子为各例工艺重复性试验结果的平均值。
表1 瞬时调控激光功率制备高介电常数Ta2O5基陶瓷的工艺参数及样品介电性能
权利要求
1.一种高介电常数Ta2O5基陶瓷的瞬时调控功率激光制备方法，其特征在于，它包括以下步骤(1)、采用大功率激光作为直接辐照源原位或扫描辐照Ta2O5基陶瓷坯体，以190～350w/cm2的低功率密度在30～185s时间内对Ta2O5基陶瓷坯体进行激光辐照预热；(2)、预热结束后，调节激光功率密度瞬时升到烧结功率密度值850～1405w/cm2，进行烧结；(3)、经过25～95s的烧结后，激光关光，样品冷却成瓷。
2.根据权利要求1所述的高介电常数Ta2O5基陶瓷的瞬时调控功率激光制备方法，其特征在于，步骤(1)中激光辐照预热时的扫描速率为0～33mm/s；步骤(2)烧结时的扫描速率为0～50mm/s。
3.根据权利要求1所述的高介电常数Ta2O5基陶瓷的瞬时调控功率激光制备方法，其特征在于，所述Ta2O5基陶瓷为Ta2O5陶瓷或(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷。
全文摘要
一种高介电常数Ta
文档编号C04B35/64GK1480427SQ0314824
公开日2004年3月10日 申请日期2003年7月4日 优先权日2003年7月4日
发明者蒋毅坚, 季凌飞 申请人:北京工业大学