专利名称：水基流延法制备高热导率氮化铝陶瓷基片的方法
技术领域：
本发明涉及一种水基流延法高热导率氮化铝陶瓷基片的方法，主要用于高密度陶瓷封装，属于微电子封装材料领域。
背景技术：
氮化铝因其热导率高，介电常数低，热膨胀系数与硅匹配，电阻率高，无毒等特点成为一种理想的电子封装材料，应用前景十分广阔。目前，大多数的氮化铝基片的成型工艺均以有机物作为溶剂。这样不仅生产成本高，而且有机物易燃，有毒或者刺激性气味，对环境和生产人员的身体健康和安全构成威胁。氮化铝水基工艺不仅环保而且成本低，受到广泛关注。
以有机物为溶液制备氮化铝的技术有较多的文献报道。如M.Hirao，Kato，T.Isobe，T.Hirano在“Sintering and characterizationof fully dense aluminum nitride ceramics”(J.Mater.Sci.28(1993)4725-4730)中提出有机流延成型工艺在1900℃保温50h，制得的基片热导率258W/m·K，M.Hirao等人在“Development of as-fired ALNsubstrates with smooth surface and high thermal conductivity”(J.Mater.Sci.28(1993)4725-4730)中提出的有机流延成型工艺在1770℃加压1Mpa保温2h，得到的基片热导率为194W/m·K。与此相对，涉及水基流延制备AlN基片的工艺报道却很少见到，且基片热导率普遍较低。
发明内容
本发明目的是制备一种能够在高剪切应力水基球磨介质中保持氧含量低，性能稳定，分散良好的水基氮化铝浆料，然后通过流延成型制备素坯膜，排胶，最后烧结制备出热导率较高的氮化铝基片。
本发明制备水基氮化铝浆料的方法，主要包括以下步骤将经过磷酸处理的氮化铝粉末、烧结助剂和有机添加剂按照以下配方制备成浆料氮化铝粉末40～60wt％；氧化钇0.5～2wt％；氧化镝1～3wt％；水10～20wt％；聚丙烯酸酯乳浊液0.2～1wt％；聚乙烯醇乳浊液20～40wt％；甘油2～5wt％。聚丙烯醇乳浊液的浓度是5～12wt％，聚丙烯酸酯乳浊液的浓度是30～60wt％。
按照以上步骤制备好的浆料在20～30℃，相对湿度40～70％的环境下流延成型，干燥。
制备好的素坯膜在氮气下以3～10℃/min的速度排胶，直至600℃。
排胶好的素坯膜在碳管炉2～4小时升至1850℃，保温2～6小时、然后冷却。制备出表面平整，具有高强度的氮化铝基片。
本发明具有以下优点
1、以水基流延为成型工艺，克服以往以有机物溶液而造成的有机物易燃，有毒或者有刺激性气味，对环境和生产人员的身体健康和安全构成威胁的问题。
2、在制备水基氮化铝浆料过程中，选用聚丙烯酸酯作为分散剂，一方面可以有助于浆料的分散，同时我们在研究中还意外发现了该分散剂还能够抑制氮化铝的水解，起到了保护氮化铝基体的作用。
从表1可以看出，经过抗水化处理的氮化铝粉末在未加聚丙烯酸酯乳浊液时，水中球磨72小时后氧含量为2.08wt％；在加入0.4wt％聚丙烯酸酯乳浊液时，经过72小时球磨后氧含量为1.84wt％，聚丙烯酸酯对氮化铝基体的保护作用是非常明显的。
表1 AlN粉末在K基球磨介质中氧含量随球磨时间的变化
3、水基流延成型的素坯膜，经过排胶后碳含量较低，对提高氮化铝基片的热导率有利，可以部分补偿在水基环境下引起的氧含量微增对热导率的不利。相同排胶制度情况下，水基坯膜排胶后的碳含量只有0.37％，而有机素坯膜排胶后的碳含量高达0.5％。
4、以本方法制得的氮化铝基片热导率普遍较高，制备所得的单层氮化铝基片热导率高达263W/m·K，完全可以和以有机流延法制备的氮化铝基片媲美。而制备所得的三层叠层氮化铝基片的热导率也达到152w/m·K。
具体实施例方式
以下通过实施例和对比例进一步阐明本发明的特点，但不局限于实施例。
实施例1按照表2的配方，水基流延成型制备的氮化铝素坯膜，在氮气下以10℃/min中的速度排胶至600℃，然后2小时升温至1850℃保温6小时烧成的氮化铝基片热导率可高达263W/m·K。
实施例2按照表2的配方，水基流延成型制备的氮化铝素坯膜，三层叠层，在氮气下以10℃/min中的速度排胶至600℃，然后2小时升温至1850℃保温。保温6小时烧成的氮化铝基片热导率是152W/m·K。
比较例1用相同的氮化铝原料，同时进行了水基流延成型和有机流延成型制备基片(其配方如表2、表3所示)，进行了对比。相同烧结制度下，水基流延成型制备的氮化铝基片热导率是138W/m·K，有机流延成型制备的氮化铝基片热导率是142W/m·K。水基流延成型制备的氮化铝基片热导率和有机流延成型制备的氮化铝基片热导率相当。
表2氮化铝水基流延成型浆料组成原料作用 含量(wt％)氮化铝 陶瓷粉末50.96氧化钇 烧结助剂1.02氧化镝 烧结助剂1.53水 溶剂16.97聚丙烯酸酯 分散剂 0.20聚乙烯醇乳浊液(10wt％) 粘结剂 25.48甘油塑性剂 3.82表3氮化铝有机流延成型浆料组成原料作用含量(wt％)氮化铝 陶瓷粉末 40.90氧化钇 烧结助剂 0.82氧化镝 烧结助剂 1.23乙醇/丁酮(34/66Vol) 溶剂 49.08磷酸三乙酯 分散剂0.61聚乙烯缩丁醛粘结剂4.91乙二醇/邻苯二甲酸而乙酯(50/50wt)塑性剂2.4权利要求
1.水基流延法制备高热导率氮化铝陶瓷基片的方法，包括以下步骤(1)经过磷酸处理的氮化铝粉末40～60wt％；氧化钇0.5～2wt％；氧化镝1～3wt％；水10～20wt％；聚丙烯酸酯乳浊液0.2～1wt％；聚乙烯醇乳浊液20～40wt％；甘油2～5wt％；(2)制备好的浆料流延成型、干燥、排胶、烧结、冷却后制得氮化铝基片。
2.按权利要求1所述的水基流延法制备高热导率氮化铝陶瓷基片的方法其特征在于所述的聚丙烯醇乳浊液的浓度是5～12wt％，聚丙烯酸酯乳浊液的浓度是30～60wt％。
3.按权利要求1或2所述的水基流延法制备高热导率氮化铝陶瓷基片的方法其特征在于所述的烧结条件为在碳管炉2～4小时升至1850℃，保温2～6小时。
4.按权利要求1或2所述的水基流延法制备高热导率氮化铝陶瓷基片的方法其特征在于所述的干燥条件为温度为20～30℃，相对湿度为40～70％。
5.按权利要求1或2所述的水基流延法制备高热导率氮化铝陶瓷基片的方法其特征在于所述的排胶条件为在氮气下以3～10℃/min的速度排胶，直至600℃。
全文摘要
本发明涉及一种水基流延法制备集成电路氮化铝陶瓷基片的方法。主要技术特征是把经过磷酸处理的氮化铝粉末、烧结助剂和有机添加剂按照以下配方制备成浆料氮化铝粉末40～60wt％；氧化钇0.5～2wt％；氧化镝1～3wt％；水10～20wt％；聚丙烯酸酯乳浊液0.2～1wt％；聚乙烯醇乳浊液20～40wt％；甘油2～5wt％。将配制好的氮化铝浆料流延成型制备成素坯膜，素坯膜经排胶、烧结制备成氮化铝基片。该方法制备基片成本低，无污染，所得的基片热导率高，表面平整，适合大规模工业生产。
文档编号C04B35/622GK1557776SQ20041001614
公开日2004年12月29日 申请日期2004年2月5日 优先权日2004年2月5日
发明者雒晓军, 张宝林, 李文兰, 庄汉锐 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所