一种特种光纤的制备方法

文档序号:1830854阅读:341来源:国知局
专利名称:一种特种光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光纤的制备方法,尤其是涉及一种特种光纤的制备方法。
背景技术
从现有的光纤技术的研究与发展看,常规石英光纤作为通讯介质已经发展到了非常成熟的程度,但是在长途光通讯中,还是需要建立许多的中继放大,这里产生了从电放大到光放大的发展需要,尤其是EDFA的出现,极大的推进了全光网络的发展,但是随着DWDM技术的发展,硅基质放大器件已经无法满足其宽带宽和高放大增益的需求,因此产生了各种各样的非石英玻璃基质光纤,如硫化物,碲酸盐,氟化物,磷酸盐等等特种光纤的形式,近年来得到了快速的发展。而在具体光传输过程中,常规光纤(多模光纤或者其截面结构圆对称)不能实现真正的单模和稳定的偏振模传输,于是许多光纤系统(如光纤放大、光纤相干通讯、光纤陀螺、光纤干涉仪)要求特种光纤,使得传输光能保持在标准的单模传输状态或稳定的偏振模式上。而且即使是标准的单模光纤,一旦有任何微扰,就会导致单模的破坏,而产生偏振态的改变,因此,光纤研究者不得不加紧努力,以寻求更好的特种光纤。
制备各种特种光纤要比制备常规(多模或圆对称的)光纤在工艺上有不同程度的难度,光纤研究者们熟知的MCVD(改良化学气相沉积)法是AT&T BELL实验室的Mc Chesney博士所发明的;英国南安普顿大学在MCVD基础上,利用部分(气相氟)腐蚀法,成功的研制出了″领结″特种光纤。在日本,采取了另外一种制备特种光纤的工艺途径,它是在VAD(气相轴向沉积)法制成的单模预制棒内沿轴线钻出两个柱体形状的空管,(其几何位置对称于轴心),然后将两应力棒贴紧埋入空管;用此法制得的该类″熊猫″特种光纤也很成功。在日本,另外一种成功的特种光纤是(外圆)内椭圆包层光纤,其工艺方法是在MCVD法的基础上引入″减压缩棒″技术,而不用部分腐蚀技术。在美国,康宁(Corning)公司用的又是另一种工艺,其主要技术是在石英玻璃衬管内部沿轴线插入芯棒,在芯棒两边插入几何对称的两根应力棒,并在衬管内部的空白部分塞满玻璃棒,从而构成可用来拉丝的特种光纤预制棒。这种工艺方法也是一种成功的方法,称为康宁技术(Corning Technique)拉丝出来的光纤,其结构形状类似于熊猫光纤(应力区一般不很圆,但不影响其保持偏振态的性能)。在美国,另一吸引人的发明是AT&T Bell实验室的扁形椭圆内包层光纤,其主要优点是易于确定主轴方位;制备此类光纤的工艺方法是将椭圆内包层预制棒在椭圆的短轴方向加热压扁,然后将此压扁了的预制棒在低温下拉丝。
制备″领结″光纤的方法所存在的技术问题之一是较难保证纤芯的圆度,这是因为,在缩棒过程中由于应力区从两边向芯子施加应力,而芯子又处于热融熔状态,故易于变成不同程度的椭圆形状。关于熊猫光纤的制作,要求原始的单模棒较粗,以利于钻孔,有使用超声技术进行钻孔的,此种技术实现起来对精度要求较高。关于制备类似熊猫光纤德康宁技术,该技术主要是实践工艺难,因为芯棒及应力棒在套管中的位置经过全部拉丝过程需要保持三点一线,两应力棒相对于纤芯需严格对称,填充玻璃棒需互相紧贴,等等。上述几种有代表性的工艺技术,其中制备领结光纤和椭圆内包层光纤所用预制棒的引棒是实心玻璃棒,而熊猫光纤和康宁套管光纤的预制棒引棒则需要用空心玻璃管,且管壁上带有排气孔,以便在加热拉丝过程中排出预制棒内部各贴合面间气隙中的气泡。
关于冷加工合排气泡的问题,申请号为94113945.X的中国发明专利中提出一种基于机械冷加工和夹棒直接拉丝的技术,其特征是所用的原是材料及其结构实若干个圆对称掺杂玻璃柱体,根据特种光纤的几何形状对这些柱体进行再加工,从而拼合成所需预制棒的几何形状,然后将此组合件的一端与引棒相熔接,另一端熔融成锥体形状,以供拉丝成纤。它采用机械加工来进行确定外形尺寸,然后利用拉丝时不断变小的锥体收缩的压力将气泡排出和填满空隙。从理论上讲,该方法能加工多种形状分布的光纤,但是由于该方法完全依赖于其玻璃柱体的加工,因此对于脆性的碲酸盐、硫化物玻璃等无法进行理想的光纤制作,而且就冷玻璃来说,特定形状表面加工就是一件很难保证精度的问题。
中国专利申请号01128430.7介绍了一种光纤预制棒的制造方法,该发明采用等离子体化学气相沉积和管外气相沉积两种工艺混合制造光纤预制棒,包含三步骤等离子体化学气相沉积方法制备芯棒;管外气相沉积法制备包层(即坯棒);对坯棒进行烧结获得预制棒。该法能提高硅光纤生产效率,易控制波导结构。但该方法主要针对那些能气化的硅化合物类光纤有效,其它玻璃类光纤无法实现,可实现的光纤种类少,而且装置复杂。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种新颖而且实用的制备特种光纤的工艺方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种特种光纤的制备方法,采用浇注热熔接的方法,具体工艺步骤如下①根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为850~950℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将玻璃液的温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过专用的半圆柱体浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得半圆柱玻璃棒;⑤根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料混合均匀,然后重复步骤②、③,将获得的玻璃液待用;⑥将获得的半圆柱玻璃棒和所需要的芯棒组合,放在专用模具中,并将其放入保温炉中预热20分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度±5℃;⑦将预热后专用模具设置成具有45°~60°倾角,将待用的玻璃液取出,倒入专用模具中;⑧将专用模具快速放入已升温至玻璃转变温度+5℃~玻璃转变温度+15℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得单包层特种光纤的玻璃预制棒;⑨将玻璃预制棒在拉丝机上进行拉丝,获得单包层特种光纤。
所述的步骤⑥中的芯棒可以为一根,将该芯棒设置在半圆柱玻璃棒的中心,经步骤⑥、⑦、⑧和⑨后获得单包层单模光纤。
所述的步骤⑥中的芯棒可以为一根,该芯棒设置在半圆柱玻璃棒的偏离中心处,经步骤⑥、⑦、⑧和⑨后获得单包层螺旋光纤。
所述的步骤⑥中的芯棒也可以为二根,经步骤⑥、⑦、⑧和⑨后获得单包层双芯光纤。
所述的芯棒可以是用如下方法获得的①根据纤芯玻璃的配方要求,选取原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为850~950℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过的浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得纤芯预制棒;⑤取出该纤芯预制棒,经过抛光后在拉丝机上进行拉丝,获得芯棒。
在步骤⑧后重复步骤①~⑧,在步骤⑥中将获得的半圆玻璃棒和玻璃预制棒组合,放在专用模具中,并将其放入保温炉中预热分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度±5℃;⑦将预热后专用模具设置成具有45°~60°倾角,将待用的玻璃液取出,倒入专用模具中;⑧将专用模具快速放入已升温至玻璃转变温度+5℃~玻璃转变温度+15℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,多次重复,获得多包层特种光纤的玻璃预制棒。
与现有技术相比,本发明的优点在于这种制备特种光纤的工艺方法根据光纤的几何形状分布,将其预制棒包层分成对称的两块进行分别浇注制作,从而将光纤预制棒的制作分成两步骤,首先按照特定外形浇注初始玻璃块(即玻璃母块),然后再按照光纤外形浇注互补的另外一块(浇合子块),在浇注子快的同时将母块和子块进行熔合,其中母体中包含光纤皮层,和芯棒,在保温退火后就可得到可拉光纤丝的预制棒,进行普通的光纤拉丝就可得到特种光纤。与上述现有技术的各种工艺方法相比,它既不同于制备领结光纤的MCVD法加上气相部分腐蚀工艺,不同于制备熊猫椭圆内包层光纤的MCVD法加上减压缩棒技术,不同于制备熊猫光纤和康宁保偏光纤的“应力柱埋入法”和“套管法”,以及制备扁形光纤的“热压预制棒”法,也不同于利用玻璃冷加工特定外形的“几何工艺法”。
本发明方法的优点主要有三方面,一是用本发明方法制备特种光纤,只需要设计若干个特定形状的浇注小模具,以进行玻璃母体和组合体的浇注,而不需要其它任何特别工具;此浇注模具由于尺寸小而可以以组套的形式设计,从而可以按所要求的选取特定的模具,满足特种光纤外形尺寸的多样性。不仅能加工高芯皮直径比的单模光纤,而且可以加工一些对称或不对称的特种光纤。对于母体块中芯棒制作,因为其圆对称和组成单一性,故其易用浇注法+拉丝、常规MCVD法+拉丝或其它方法制得,参与过光纤工艺的研究者都熟悉,制造圆对称或单组分的掺杂玻璃柱体结构,要比非圆对称结构简易得多,仅需沉积、缩棒(或浇注)、拉丝。以包含多组分玻璃(部分包层玻璃和芯棒)的母体和互补子体玻璃进行拼合熔接,就可得到特种光纤预制棒的几何形体。因为有专用的浇注模具,完全定位后的母体就能和子体完全融合形成特定形状的光纤预制棒。二是该方法由于采用浇注热熔接方法进行加工,不进行机械加工或其它加工技术,因此能避免玻璃冷加工易碎的危险,不仅能适用于普通的石英玻璃,也适用于脆性大的碲酸盐、硫化物等玻璃组份光纤。因为在熔接过程中,是完全按照玻璃转化和软化温度特性,计算最佳的浇注温度和模具预热温度,保证玻璃的澄清性和结合的快速有效性。玻璃升温时,因为受热区域体积膨胀,会对周围产生压缩应力,只要此应力没超过玻璃的最大抗压强度σc,就不会影响玻璃的形状和产生应力裂纹;降温时,采用横温方法和退火技术,消除应力裂纹;熔合时,利用浇注液体的高温熔化较冷固件,实现最佳熔接和最小应力生成,从而保证熔接的可行性和玻璃性质的不变性。三是在浇注的同时完成玻璃的熔合。为了保证光纤的光学性能,预制棒的芯皮交界面必须保持紧密圆整,而由于是采用浇注时进行交接面的溶合,熔融的玻璃液和软化的母体玻璃组体进行结合,由于是在液体内部,气泡能直接被压力排出去,从而保证玻璃浇注体的澄清性和交界面的圆整无缝性。


图1为本发明热浇注熔合过程示意图;图2为本发明制备单模光纤的专用模具结构示意图;图3为本发明制备单模光纤的熔合玻璃块组合图;图4为本发明制备单模光纤的工艺流程示意图;图5为本发明制备螺旋光纤的工艺流程示意图;图6为本发明制备双芯光纤的工艺流程示意图。
具体实施例方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一一种特种光纤的制备方法,采用浇注热熔接的方法,具体工艺步骤如下①使用碲酸盐作为包层玻璃的材料,根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加刚玉盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为850℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将玻璃液的温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过的专用半圆柱体浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度Tg附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以2℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得半圆柱玻璃棒1;⑤根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料混合均匀,然后重复步骤②、③,将获得的浇注用玻璃液3待用;⑥将获得的半圆柱玻璃棒1和一根芯棒2组合,芯棒2设置在半圆柱玻璃棒1的中心,放在专用模具4中,并将其放入保温炉中预热20分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度Tg-5℃;⑦将预热后专用模具4设置成具有45°倾角,将待用的浇注用玻璃液3取出,倒入专用模具4中;⑧将专用模具4快速放入已升温至玻璃转变温度Tg+5℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以2℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得单包层单模光纤的玻璃预制棒5;⑨将玻璃预制棒5在拉丝机上进行拉丝,获得单包层单模光纤。
实施例二一种特种光纤的制备方法,采用浇注热熔接的方法,具体工艺步骤如下①使用碲酸盐作为包层玻璃的材料,根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加石英盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为900℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将玻璃液的温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过专用的半圆柱体浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以3.5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得半圆柱玻璃棒1;⑤根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料混合均匀,然后重复步骤②、③,将获得的浇注用玻璃液3待用;⑥将获得的半圆柱玻璃棒1和一根芯棒2组合,芯棒2设置在半圆柱玻璃棒1的偏离中心处,放在专用模具4中,并将其放入保温炉中预热20分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度Tg+5℃;⑦将预热后专用模具4设置成具有52°倾角,将待用的浇注用玻璃液3取出,倒入专用模具4中;⑧将专用模具4快速放入已升温至玻璃转变温度+10℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以3.5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得单包层螺旋光纤的玻璃预制棒5′;⑨将玻璃预制棒5′在拉丝机上进行拉丝,获得单包层螺旋光纤。
实施例三一种特种光纤的制备方法,采用浇注热熔接的方法,具体工艺步骤如下①使用碲酸盐作为包层玻璃的材料,根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加刚玉盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为950℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将玻璃液的温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过专用的半圆柱体浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得半圆柱玻璃棒1;⑤根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料混合均匀,然后重复步骤②、③,将获得的浇注用玻璃液3待用;⑥将获得的半圆柱玻璃棒1和二根芯棒2组合,放在专用模具4中,并将其放入保温炉中预热20分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度Tg;⑦将预热后专用模具4设置成具有60°的倾角,将待用的浇注用玻璃液3取出,倒入专用模具4中;⑧将专用模具4快速放入已升温至玻璃转变温度+15℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得单包层双芯光纤的玻璃预制棒5″;⑨将玻璃预制棒5″在拉丝机上进行拉丝,获得单包层双芯光纤。此种光纤能用于光纤开关、耦合器、调制器、波分复用器、滤波器等光纤器件。
实施例四在上述的实施例中,在步骤⑧后重复步骤①~⑧的操作,在步骤⑥中将获得的半圆柱玻璃棒1和玻璃预制棒5组合,放在专用模具4中,并将其放入保温炉中预热20分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度Tg±5℃;⑦将预热后专用模具4设置成具有45°~60°倾角,将待用的浇注用玻璃液3取出,倒入专用模具4中;⑧将专用模具4快速放入已升温至玻璃转变温度Tg+5℃~玻璃转变温度Tg+15℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,多次重复,获得多包层特种光纤的玻璃预制棒(未显示)。
上述实施例中,芯棒2是用如下方法获得的①根据纤芯玻璃的配方要求,选取原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为850~950℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过的浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度Tg附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得半圆柱玻璃棒;⑤取出该玻璃棒,经过抛光后在拉丝机上进行拉丝,获得芯棒2。
上述实施例中,玻璃转变温度Tg对于不同成份的玻璃,其数值是不同的固定值。
玻璃是一种过冷的液体,也就是说,其内部的热熵比较高,热稳定性比较差,故其温度梯度变化要求平缓,不能快速的升温和降温。根据玻璃的特性,一般抗拉强度为σS=0.035~0.085Pa,抗压强度约σC=1.5~2Pa,故可利用其抗压性能较好来进行特殊形状光纤的制造,这也就是说在外部升温过程中不容易爆裂,而快速降温却很容易爆裂,尤其是在粘结力较大的低温阶段。这里采用快速升温,保温熔合,缓慢降温等方法保证玻璃的性质稳定性。
在升温过程中,因为温升(ΔT1),产生的压应力FL=K*ΔT1,在ΔT1<100℃/Min时,FL<σS,其中K为应力系数。
浇注熔合过程,将浇注用玻璃液3沿着θ=45°~60°倾斜放置的模具套管迅速浇注倒入,让熔体和固体玻璃接触后慢慢熔合,以一定的倾斜角度保证了浇注时气泡的消除和交接面的紧密。
在熔合保温阶段,原玻璃的预热温度为T1,遇到高温的浇注液体(T2)时候,因传导带来的温升为ΔT2,故其保温时间为t1=K2*exp(-T2-ΔT2),此时产生的应力可忽略不计,因为此时玻璃接近于熔体,粘度低。
退火保温阶段,此时,主要是对熔合区域的温度不均匀性带来的应力进行消除,选取的保温温度为该玻璃的退火温度附近(Tg±5℃)。
玻璃澄清性的保证高温的玻璃熔体浇注到专用模具4中后,遇到较低的温度T2,即产生一个快速温降,从而保证了玻璃转化过程需要。玻璃组合在同专用模具4的共同预热过程中,因为是在软化温度点Tg附近,故可以在粘度降低的基础上保持原有的玻璃属性。
整体熔合棒形状的保证玻璃组件在预热过程中,一直是在软化温度点Tg以下,故其形状完全保持原样,而细小的玻璃芯棒2则用专用模具4上的固定件进行定位。玻璃熔体在浇注过程中,由于是在具有固定外形的专用模具4之中,故其形状也能确定。玻璃组件的熔合过程最关键之处在于带来的高温仅仅能熔化边缘部分,从而完全结合在一起而不会改变形状。根据需要设置相应外形的专用模具,就可以得到相应形状的光纤预制棒。
在本发明方法中,完全遵循玻璃软化和浇注的原理,将玻璃体的外形确定实现在浇注过程之中,利用玻璃的应力分析进行玻璃的熔合。这是因为在玻璃升温时,因为受热区域体积膨胀,会对周围产生压缩应力,只要此应力没超过玻璃的最大抗压强度σc,就不会影响玻璃的形状和产生应力裂纹;降温时,采用恒温方法和退火技术,消除应力裂纹;熔合时,利用浇注液体的高温,熔化较冷固件,实现最佳熔接和最小应力生成,从而将玻璃的浇注和熔接完全在一步中实现,而且所用的组合玻璃母体中对芯棒2和包层的贴合不必完全紧密,因为在液体熔合时有玻璃液体进行自然填充,从而简化了母体组合玻璃浇注时的操作,仅需要芯棒的外表面光滑即可,实现了特种光纤预制棒(这里包括单模光纤)的简单制作。
综上所述,本发明方法和MCVD气相部分腐蚀法相比,避免了其繁杂的工序(沉积、烧结、腐蚀、缩棒等等);和制备椭圆内包层光纤的工艺相比,无需使用减压缩棒的特殊技术;和“应力埋入法”相比,避免了所要求的超声钻孔技术;和“套管法”相比,避免了所要求的精确几何定位和多根玻璃棒互相紧贴及其精确导引排气和缩棒,和“几何工艺法”比,又避免了脆性玻璃的难加工问题,而且加工出来的是完整无缝的预制棒,拉丝过程简单。此外,已有的各种成功的工艺方法,用来制备几何正规的特种光纤(如领结光纤、熊猫光纤、椭圆内包层光纤)是行之有效的,但是用来制备更加特别的特种光纤,尤其是针对非石英玻璃类光纤,则必需在成熟方法的基础上引入各种各样的特殊专门技术。从上述多种实施例可见,本发明方法对于制备特种光纤具有非常广泛的适用性。“浇注熔接法”所使用的浇注熔合模具,其主要功能和特征是,在将由半圆柱玻璃棒1和芯棒2组成的玻璃母体和浇注用玻璃液3所形成的子体的熔合过程中,选择的是浇注专用模具4,该模具不仅具备能完全实现浇注的功能,即保证浇注玻璃可能性,也具备能固定玻璃母体(半圆柱形包层玻璃和各种掺杂芯棒)。
上述的半圆柱形包层玻璃的制作,可以采用一套有小半圆柱体突起的浇注模具,其在半圆柱玻璃棒1上刻画出的位置恰好能放置玻璃芯棒2,按照对称性分布原理,将所需要制作的特种光纤预制棒对称的分开制作,将芯棒2固定在作为母体的半圆柱玻璃棒1上。
所需要的全部设备为一套浇注合乎尺寸要求的浇注模具,再加上一根芯棒和部分玻璃包层,组成玻璃母体,在专用的浇注模具中将皮层玻璃液体按照一定角度浇注到模具中,然后进行退火保温就可以得到该单模预制棒。
用本发明方法制备双芯光纤,也甚为简单,采用的模具中在对应两芯棒位置上有两圆柱突起,使得浇注出来的玻璃块上有能放置芯棒的两凹槽,在浇注模具中组合好母玻璃组件后,就可以进行浇注(在相应的浇注模具中),然后可得到完整预制棒。
本专利申请揭示了所发明的特种光纤的“浇注热熔合法”以及采用此法制备的多种多样的特种光纤的实施例,这些实施例仅为本发明方法的若干举例,也并不局限于碲酸盐作为包层玻璃的材料,本发明方法也可以用于制备其它特种光纤,其基本发明构思可显而易见得到推理。
权利要求
1.一种特种光纤的制备方法,其特征在于采用浇注热熔接的方法,具体工艺步骤如下①根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为850~950℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将玻璃液的温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过专用的半圆柱体浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得半圆柱玻璃棒;⑤根据包层玻璃的配方要求,选取粉末状原料混合均匀,然后重复步骤②、③,将获得的玻璃液待用;⑥将获得的半圆柱玻璃棒和所需要的芯棒组合,放在专用模具中,并将其放入保温炉中预热20分钟,保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度±5℃;⑦将预热后专用模具设置成具有45°~60°的倾角,将待用的玻璃液取出,倒入专用模具中;⑧将专用模具快速放入已升温至玻璃转变温度+5℃~玻璃转变温度+15℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得单包层特种光纤的玻璃预制棒;⑨将玻璃预制棒在拉丝机上进行拉丝,获得单包层特种光纤。
2.如权利要求1所述的一种特种光纤的制备方法,其特征在于所述的步骤⑥中的芯棒为一根,该芯棒设置在半圆柱玻璃棒的中心,经步骤⑥、⑦、⑧和⑨后获得单包层单模光纤。
3.如权利要求1所述的一种特种光纤的制备方法,其特征在于所述的步骤⑥中的芯棒为一根,该芯棒设置在半圆柱玻璃棒的偏离中心处,经步骤⑥、⑦、⑧和⑨后获得单包层螺旋光纤。
4.如权利要求1所述的一种特种光纤的制备方法,其特征在于所述的步骤⑥中的芯棒为二根,经步骤⑥、⑦、⑧和⑨后获得单包层双芯光纤。
5.如权利要求1所述的一种特种光纤的制备方法,其特征在于所述的芯棒是用如下方法获得的①根据纤芯玻璃的配方要求,选取原料进行混合,直至均匀;②将上述混合均匀的粉末状原料装入石英坩锅中,加盖在硅炭棒电炉中进行熔制,熔化温度为850~950℃,经熔化、搅拌和澄清后获得玻璃液;③将温度降到800℃,保温30分钟;④将玻璃液浇注在预热过的浇注模具上,快速放入已升温至玻璃转变温度附近的马弗炉中退火,退火程序是先保温2小时,然后以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,获得纤芯预制棒;⑤取出该纤芯预制棒,经过抛光后在拉丝机上进行拉丝,获得芯棒。
6.如权利要求1所述的一种特种光纤的制备方法,其特征在于在步骤⑧后重复步骤①~⑧,在步骤⑥中将获得的半圆柱玻璃棒和玻璃预制棒组合,放在专用模具中,并将其放入保温炉中预热(时间),保温炉中的温度为包层玻璃的玻璃转变温度±5℃;⑦将预热后专用模具设置成具有45°~60°倾角,将待用的玻璃液取出,倒入专用模具中;⑧将专用模具快速放入已升温至玻璃转变温度+5℃~玻璃转变温度+15℃的马弗炉中进行保温20分钟后,以2~5℃/小时的速度降温至100℃,然后关闭马弗炉电源,自动降温至室温,多次重复,获得多包层特种光纤的玻璃预制棒。
全文摘要
本发明公开了一种特种光纤的制备方法,其特点是采用浇注热熔接的方法,根据光纤的几何形状分布,将其预制棒包层分成对称的两块进行分别浇注制作,从而将光纤预制棒的制作分成两步骤,首先是按照特定外形浇注并制作初始璃块(即玻璃母块),然后再按照外形要求浇注互补的另外一块(浇合子块),在浇注子快的同时将母块和子块进行熔接,其中母体中包含部分皮层玻璃(半圆柱形)和可掺杂的光纤芯棒,在保温退火后就可得到可拉光纤丝的预制棒,进行普通的光纤拉丝就可得到特种光纤,本发明具有更广泛的适用性,不仅能制作石英光纤,也适合碲酸盐、磷酸盐、硫化物等光纤,并易于保证所制得的光纤符合原始设计要求。
文档编号C03B5/16GK1657455SQ20051004933
公开日2005年8月24日 申请日期2005年3月11日 优先权日2005年3月11日
发明者王训四, 聂秋华, 徐铁峰, 杨燕, 沈祥 申请人:宁波大学
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