专利名称：一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板及其制造方法
技术领域：
本发明属固液分离领域，涉及多孔陶瓷过滤板，尤其是指一种表面涂覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，特别适用于矿浆脱水过滤，同时提供的是这种多孔陶瓷过滤板的制造方法。
背景技术：
作为过滤介质，陶瓷过滤机的陶瓷过滤板在使用过程中微孔会被堵塞，引起陶瓷过滤板堵塞的因素很多，其中最主要的因素之一是矿浆中含有的微细颗粒，会随着过滤的过程而进入陶瓷膜的过滤孔道中，从而引起陶瓷过滤板过滤能力大幅下降。
为防止陶瓷过滤板过滤能力减弱，陶瓷过滤机会对它进行周期性地化学清洗及超声清洗，使它恢复到较高的过滤水平，但是，这个清洗不是彻底的，仍会有少部分的物质残留，所以随着堵塞物的积累，会将陶瓷板彻底堵死而报废。
现有陶瓷过滤板均使用微米级陶瓷过滤膜，矿浆中的微细颗粒极易进入陶瓷膜的孔道中，从而引起上述的堵塞过程，一方面会严重影响陶瓷过滤板的使用寿命，现有陶瓷板平均的使用寿命为一年左右。另一方面限制了陶瓷板的使用领域，对一些颗粒度较细的矿浆，微米级的陶瓷膜就无法适用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种表面涂覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，能有效阻挡矿浆中绝大部份细小颗粒，从而使陶瓷板不易被堵塞，可以很好地延长陶瓷板的使用寿命。另一方面，对一些颗粒度较细的矿浆，这种多孔陶瓷过滤板仍可很好的适用，有效地拓宽了陶瓷过滤机使用的领域。具体是这样来实施的一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，包括陶瓷基板及其表面的覆膜，其特征在于覆膜为纳米陶瓷过滤膜，纳米陶瓷过滤膜各组份的重量配比为去离子水 100份异丙醇铝 分析纯 1-3份纳米氧化铝粉 2-4份10％HNO3化学纯 0.1-0.5份。
本发明多孔陶瓷过滤板表面涂覆的纳米陶瓷过滤膜采用溶胶凝胶法的基本原理，即用异丙醇铝作为前驱体，与水反应，生成γ-AlOOH沉淀，经过胶溶剂胶溶形成铝溶胶。
用异丙醇铝为前驱体制备勃姆石溶胶的水解反应为Al(C3H7O)3+H2O→Al(C3H7O)2(OH)+C3H7OHAl(C3H7O)2(OH)+H2O→Al(C3H7O)(OH)2+C3H7OH随着羟基的生成，进一步发生凝聚反应，凝聚反应有脱水聚合反应和脱醇聚合反应，分别为，脱水聚合Al(C3H7O)2(OH)+Al(C3H7O)2(OH)→(C3H7O)2-Al-O-Al-(C3H7O)2+H2O脱醇聚合Al(C3H7O)3+Al(C3H7O)2(OH)→(C3H7O)2-Al-O-Al-(C3H7O)2+C3H7OH这些反应的结果形成了“Al-O-Al”键桥，构成了Al2O3陶瓷的骨架，凝聚过程继续进行，使Al-O-Al的交联密度增大，直到产生凝胶或γ-AlOOH沉淀。在胶溶剂的作用下使沉淀或凝胶重新分散形成铝溶胶，通过回流老化使水解与凝聚趋于稳定，形成相对稳定的溶胶。
然后将溶胶涂覆在预先制作好的支撑体表面，溶胶中的颗粒发生交联作用形成凝胶，通过干燥在凝胶膜中留下大量微小气孔，形成多孔陶瓷涂层坯体，经过烧成使凝胶膜最终形成Al2O3超滤膜。
采用溶胶-凝胶法制备的无机陶瓷膜，在干燥和烧成过程中常常会产生一些微裂纹和针孔，为了有效地减少或避免微裂纹的产生，陶瓷膜组份中加入有机粘结剂聚乙烯醇(PVA)，效果比较理想，以100份去离子水为基准，聚乙烯醇(PVA)的加入量为0.05-0.15份。
制造这种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板的方法是按配比将异丙醇铝水解后用10％HNO3进行胶溶，然后回流老化形成铝溶胶，在铝溶胶中加入纳米氧化铝粉进行混合、分散，形成均匀一致的纳米膜凝胶，采用浸渍提拉法将纳米膜凝胶均匀涂覆于基板表面，经干燥、烧成而成。
其中铝溶胶的制备是a.铝盐的水解将去离子水加热至80-90℃，恒温加入异丙醇铝，磁力搅拌1.5h以上后静止，慢慢形成沉淀；b.胶溶升温至85-95℃，挥发异丙醇后，恒温加入10％HNO3溶液作为胶溶剂，使沉淀重新分散；c.回流老化把溶液倒入回流装置，在85～95℃下回流老化大于24h，储存备用；纳米膜凝胶的制备是通过蒸发或加水改变铝溶胶浓度，即调节料液呈固含量为4～5％的可均匀分散的体系，在铝溶胶中加入纳米氧化铝粉进行混合、分散，形成均匀一致的纳米膜凝胶。
为了防止纳米陶瓷过滤膜在干燥和烧成过程中产生微裂纹和针孔，本发明在制成的浆料中加入PVA溶液，超声波分散2h以上，再用磁力搅拌器搅拌2h以上，然后再进入镀膜工序。
浸渍提拉法镀膜是常规的操作覆膜法，操作是a.除去基板表面污染物，保持浸渍面的平整光滑和洁净；b.加入少量乙醇除去浆料中的气泡；c.再把支撑体浸入浆料中，浸渍一定时间后缓慢取出。
镀膜后制品的干燥将制品于恒温40℃干燥6h以上，再升温至100℃干燥2h以上。
干燥的制品进行烧成将产品置于窑炉中，5-8小时内升温至450℃，然后在8-11小时升温至1200-1400℃，保温2至3h，自然冷却至室温。
本发明通过在多孔陶瓷过滤板表面涂覆纳米陶瓷过滤膜，有效阻挡了矿浆中绝大部份细小颗粒，陶瓷板不易被堵塞，延长了陶瓷板的使用寿命，拓宽了陶瓷过滤机使用的领域。
具体实施例方式
实施例1，一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，陶瓷基板的表面涂覆有纳米陶瓷过滤膜，该纳米陶瓷过滤膜由100份去离子水、1份分析纯异丙醇铝、4份纳米氧化铝粉、0.3份化学纯的10％HNO3组成，具体制造方法是1.纳米陶瓷过滤膜的制备(1)铝溶胶的制备a.铝盐的水解将去离子水加热至80-90℃，恒温加入异丙醇铝，磁力搅拌1.5h以上后静止，慢慢形成沉淀；b.胶溶升温至85-95℃，挥发异丙醇后，恒温加入10％HNO3溶液作为胶溶剂，使沉淀重新分散；c.回流老化把溶液倒入回流装置，在85～95℃下回流老化大于24h，储存备用；(2)纳米膜凝胶的制备通过蒸发或加水改变铝溶胶浓度，即调节料液呈固含量为4～5％的可均匀分散的体系，在铝溶胶中加入纳米氧化铝粉进行混合、分散，形成均匀一致的纳米膜凝胶。
2.浸渍提拉法镀膜a.除去陶瓷基板表面污染物，保持浸渍面的平整光滑和洁净；b.加入少量乙醇除去浆料中的气泡；c.再把支撑体浸入浆料中，浸渍一定时间后缓慢取出。
3.镀膜后制品干燥将制品于恒温40℃干燥6h以上，再升温至100℃干燥2h以上。
4.干燥后制品烧成将产品置于窑炉中，5-8小时内升温至450℃，然后在8-11小时升温至1200-1400℃，保温2至3h，自然冷却至室温。
实施例2，一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，陶瓷基板的表面涂覆有纳米陶瓷过滤膜，该纳米陶瓷过滤膜由100份去离子水、2份分析纯异丙醇铝、2份纳米氧化铝粉、0.5份化学纯的10％HNO3、0.1份PVA组成，具体制造方法同实施例1，其中在纳米膜凝胶制备好后，加入PVA溶液，超声波分散2h以上，再用磁力搅拌器搅拌2h以上，然后再进入镀膜工序。
实施例3，一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，陶瓷基板的表面涂覆有纳米陶瓷过滤膜，该纳米陶瓷过滤膜由100份去离子水、3份分析纯异丙醇铝、3份纳米氧化铝粉、0.1份化学纯的10％HNO3、0.15份PVA组成，具体制造方法同实施例2。
实施例4，一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，陶瓷基板的表面涂覆有纳米陶瓷过滤膜，该纳米陶瓷过滤膜由100份去离子水、2份分析纯异丙醇铝、3份纳米氧化铝粉、0.4份化学纯的10％HNO3、0.05份PVA组成，具体制造方法同实施例2。
权利要求
1.一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，包括陶瓷基板及其表面的覆膜，其特征在于覆膜为纳米陶瓷过滤膜，纳米陶瓷过滤膜各组份的重量配比为去离子水100份异丙醇铝 分析纯1-3份纳米氧化铝粉2-4份10％HNO3化学纯 0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷过滤板，其特征在于纳米陶瓷膜组份中加入有机粘结剂聚乙烯醇，以100份去离子水为基准，聚乙烯醇的加入量为0.05-0.15份。
3.一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板的制造方法，其特征在于按配比将异丙醇铝水解后用10％HNO3进行胶溶，然后回流老化形成铝溶胶，在铝溶胶中加入纳米氧化铝粉进行混合、分散，形成均匀一致的纳米膜凝胶，采用浸渍提拉法将纳米膜凝胶均匀涂覆于基板表面，经干燥、烧成而成。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于铝溶胶的制备是a.铝盐的水解将去离子水加热至80-90℃，恒温加入异丙醇铝，磁力搅拌1.5h以上后静止，慢慢形成沉淀；b.胶溶升温至85-95℃，挥发异丙醇后，恒温加入10％HNO3溶液作为胶溶剂，使沉淀重新分散；c.回流老化把溶液倒入回流装置，在85～95℃下回流老化大于24h，储存备用；
5.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于纳米膜凝胶的制备是通过蒸发或加水改变铝溶胶浓度，即调节料液呈固含量为4～5％的可均匀分散的体系。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于在纳米膜凝胶中加入PVA溶液，超声波分散2h以上，再用磁力搅拌器搅拌2h以上。
7.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于浸渍提拉法镀膜是a.除去基板表面污染物，保持浸渍面的平整光滑和洁净；b.加入少量乙醇除去浆料中的气泡；c.再把支撑体浸入浆料中，浸渍一定时间后缓慢取出。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于镀膜后制品的干燥是将制品于恒温40℃干燥6h以上，再升温至100℃干燥2h以上。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于干燥的制品进行烧成为将产品置于窑炉中，5-8小时内升温至450℃，然后在8-11小时升温至1200-1400℃，保温2至3h，自然冷却至室温。
全文摘要
一种覆有纳米陶瓷过滤膜的多孔陶瓷过滤板，属固液分离领域，陶瓷基板上覆有纳米陶瓷过滤膜，这种纳米陶瓷过滤膜是将异丙醇铝水解后HNO
文档编号C04B35/10GK101092307SQ20071002171
公开日2007年12月26日 申请日期2007年4月20日 优先权日2007年4月20日
发明者罗益军, 蒋建平, 邱永斌, 王跃超 申请人:江苏省陶瓷研究所有限公司