一种多孔陶瓷连接方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种陶瓷连接方法。
【背景技术】
[0002] 陶瓷和金属材料由于存在热物理性能不匹配问题，使得陶瓷和金属在连接中存在 残余应力大，接头强度低甚至无法有效连接的问题。如何降低陶瓷与金属连接应力是获得 高可靠陶瓷/金属复合制品的关键。大量的文献报道通过采用接头梯度粉末法、复合针料 法、软性或硬性缓冲层法、多孔材料或金属纤维网缓冲材料法或在陶瓷表层加工出孔、矩形 波、=角形波或正弦波等结构可W-定程度上缓解焊后热应力，提高接头强度。同样通过在 陶瓷烧结一层陶瓷与金属的复合层结构，使得陶瓷表面金属化，然后再与其它金属连接获 得了比较明显的降低陶瓷与金属连接接头热应力的效果，在实际应用中多有体现。多孔陶 瓷由于强度低，对焊接接头的热应力比较敏感，与此同时其多孔结构使得无法采用传统的 金属化方法缓解与金属的连接应力。若采用传统的金属化法，可W提高陶瓷与金属间的润 湿性，但后续还需采用其他一系列复杂方法进行热应力的缓解，过程比较复杂。
[0003] 因此开发与多孔陶瓷相适应的金属化方法并实现其与金属材料的可靠连接对于 其在实际工程中的应用至关重要。
【发明内容】
[0004] 本发明是要解决现有多孔陶瓷与金属连接过程中，同时实现润湿性提高和热应力 缓解时，过程复杂的问题，提供一种多孔陶瓷连接方法。 阳〇化]本发明多孔陶瓷连接方法，按W下步骤进行：
[0006] 一、配制酪醒树脂有机溶液
[0007] 称取水溶性酪醒树脂和溶剂，配制体积浓度为30%~70%有机溶液；
[0008] 二、多孔陶瓷热处理
[0009] 将多孔陶瓷置于有机溶液中真空浸渗后，放入烘箱中预固化，其中真空浸渗时间 为30~60min，烘箱溫度为120~170°C，固化时间为1~24h;
[0010] 将浸渗固化后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，待真空度达到7.OXlO2pa~ 1. 5X10 2pa时，W升溫速率15~30°C/min加热到900~1200°C，并保溫10~30min，然 后关掉电源自然冷却至室溫，即得到热处理的多孔陶瓷；
[0011] =、多孔陶瓷连接
[0012] 将含Si非活性金属针料置于多孔陶瓷与连接件预连接面上制备组合样件，其中 针料厚度为10~400ym;
[0013] 将组合样件放入真空焊接炉中抽真空，待真空度达到7.OXlO2Pa~1. 5X102Pa 时，W升溫速率10~30°C/min加热到900~1400°C，并保溫10~30min，然后W5~20°C/ min的冷却速率降溫至300~500°C，关掉电源自然冷却至室溫，即得到连接后的多孔陶瓷 样件。
[0014] 步骤一中溶剂为丙酬或甲醇。
[0015] 步骤二中经热处理后的多孔陶瓷孔隙中含有碳单质。
[0016] 步骤=中针料放置方式可为单质多层铺放、混合粉末单层或多层铺放。
[0017] 本发明的原理：
[0018] 本方法通过对多孔陶瓷内的孔隙进行内表面处理，提高其对针料合金的润湿性 能。通过烙化的针料合金在一定程度上渗透入多孔陶瓷内部，实现多孔陶瓷与金属连接一 侧金属陶瓷复合化，此方法可W使多孔陶瓷金属化，然后再与金属材料连接，也可W在多孔 陶瓷金属化的同时，同时实现与金属材料的连接。本方法利用多孔陶瓷孔隙特性，一方面连 接时针料烙覆填平表层孔隙渗入到基体内部，与基体间形成机械咬合与化合键相结合的连 接结构，增加金属与多孔陶瓷的结合力，另一方面由于金属陶瓷复合化层的形成增加了界 面反应结合区域，实现了自多孔陶瓷向金属一侧的逐渐过渡，因此可W有效的缓解接头残 余热应力，提高接头强度。
[0019] 本发明的制备方法具有如下优点：
[0020] 1、本发明利用多孔陶瓷孔隙特点，W酪醒树脂有机溶液为原料在陶瓷表面渗碳处 理，不受多孔陶瓷的种类、内部气孔的形状、尺寸约束，可在多孔陶瓷表面及孔隙中制备出 均匀分布、形态一致的石墨碳膜；针焊过程中，液态针料中的游离娃与碳膜发生反应，在多 孔陶瓷表面及孔隙表面生成SiC,使陶瓷表层形成了金属/陶瓷的复合结构，实现了多孔陶 瓷的表面金属化，从而提高了针料对陶瓷的润湿性。
[0021] 2、本发明利用多孔陶瓷的表层孔隙结构，使针料烙渗进入基体内部形成机械咬合 与化合键相结合的连接结构，不仅可W有效的缓解接头残余热应力，而且增加了界面反应 结合区域，有利于接头强度的提高。
[0022] 3、本发明工艺简单，可重复性高，碳含量可控，可对大尺寸、形状复杂的试样进行 表面渗碳处理，采用运种方法连接多孔陶瓷，接头结构简单，界面结合力强，并且可W同步 改善润湿性差及残余应力大的问题，适合产业化生产，具有极好的工业化应用前景。
【具体实施方式】
[0023] 本发明技术方案不局限于W下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0024] 一：本实施方式多孔陶瓷连接方法，按W下步骤进行：
[0025] 一、配制酪醒树脂有机溶液 阳0%] 称取水溶性酪醒树脂和溶剂，配制体积浓度为30 %~70 %有机溶液；
[0027] 二、多孔陶瓷热处理
[0028] 将多孔陶瓷置于有机溶液中真空浸渗后，放入烘箱中预固化，其中真空浸渗时间 为30~60min，烘箱溫度为120~170°C，固化时间为1~24h;
[0029] 将浸渗固化后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，待真空度达到7.OXlO2pa~ 1. 5X10 2pa时，W升溫速率15~30°C/min加热到900~1200°C，并保溫10~30min，然 后关掉电源自然冷却至室溫，即得到热处理的多孔陶瓷；
[0030]S、多孔陶瓷连接
[0031] 将含Si非活性金属针料置于多孔陶瓷与连接件预连接面上制备组合样件，其中 针料厚度为10~400ym;
[0032] 将组合样件放入真空焊接炉中抽真空，待真空度达到7.OX10 2Pa~1. 5X102Pa 时，W升溫速率10~30°c/min加热到900~1400°C，并保溫10~30min，然后W5~20°C/ min的冷却速率降溫至300~500°C，关掉电源自然冷却至室溫，即得到连接后的多孔陶瓷 样件。
[0033] 本实施方式利用多孔陶瓷孔隙特性，一方面连接时针料烙覆填平表层孔隙渗入到 基体内部，与基体间形成机械咬合与化合键相结合的连接结构，增加金属与多孔陶瓷的结 合力，另一方面由于金属陶瓷复合化层的形成增加了界面反应结合区域，实现了自多孔陶 瓷向金属一侧的逐渐过渡，因此可W有效的缓解接头残余热应力，提高接头强度。
【具体实施方式】 [0034] 二：本实施方式与一不同的是：步骤一中溶剂为丙酬 或甲醇。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0035] =:本实施方式与一或二不同的是：步骤一中有机溶 液的体积浓度为40 %~60%。其它与一或二相同。
【具体实施方式】 [0036] 四：本实施方式与一或二不同的是：步骤一中有机溶 液的体积浓度为50%。其它与一或二相同。
【具体实施方式】 [0037] 五：本实施方式与一至四之一不同的是：步骤二中真 空浸渗时间为40~50min。其它与一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0038] 六：本实施方式与一至五之一不同的是：步骤二中固 化时间为5~20h。其它与一至五之一相同。
【具体实施方式】 [0039] 屯：本实施方式与一至五之一不同的是：步骤二中固 化时间为10~15h。其它与一至五之一相同。
【具体实施方式】 [0040] 八：本实施方式与一至屯之一不同的是：步骤二中将 浸渗固化后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，真空度达到9.OX10 2Pa~1. 3X10中曰。其它 与一至屯之一相同。
【具体实施方式】 [0041] 九：本实施方式与一至屯之一不同的是：步骤二中将 浸渗固化后的多孔陶瓷置于真空烧结炉中，真空度达到1X10 2pa~1. 2X10 2pa。其它与 一至屯之一相同。
【具体实施方式】 [0042] 十：本实施方式与一至九之一不同的是：步骤二中W 升溫速率20~26°C/min加热到1000~Iiocrc。其它与一至九之一相同。
【具体实施方式】 [0043] 十一：本实施方式与一至十之一不同的是：步骤二中 多孔陶瓷为复合陶瓷或增强增初的复合陶瓷材料，所述复合陶瓷为SisNA陶瓷、SiAlON陶 瓷、SizNzO陶瓷、AlN陶瓷、TiN陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷、BN陶瓷、Zr〇2陶瓷、Al2〇3陶瓷、 TiBz陶瓷、B4C陶瓷、Z巧2陶瓷、TaB2陶瓷、ZrC陶瓷、MoSi2陶瓷、MAX相陶瓷、烙石英陶瓷中 的两种或两种W上相互复合而成，所述增强增初的复合陶瓷材料是在复合陶瓷中添加长切 纤维、短切纤维、晶须、纳米管、纳米线、石墨締或颗粒制备而成的