专利名称：高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法
技术领域：
本发明属于多晶硅氢化炉及单晶硅提拉炉用发热体技术领域，具体 涉及一种高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法。
背景技术：
多晶硅、单晶硅、硅片材料是半导体工业最重要的主体功能材料，是
第一大功能电子材料，至今国际上集成电路芯片及各类半导体器件的95% 以上都是由硅片制造的。生产多晶硅的氣化炉、单晶硅提拉炉均需要配套 炭/炭发热体，通常要求具有较高的电阻值(0.08-0.2Q)及高纯度(灰分 S50ppm )。
中国专利ZL200610043185X,名称为"单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉 用炭/炭加热器的制备方法"中公开了釆用针刺炭布与无纬布相结合制成全 炭纤维三向结构加热器预制体，基体采用新青炭与树脂炭双元炭基体，并 经2000 ~ 2500。C通氯气和氟里昂的条件下进行纯化处理，其不足之处是 (1)由于加热器预制体全部由长炭纤维构成，基体炭中又有导电性能较 好的沥青炭组分，以及温度超过2000'C以上的纯化处理，其炭/炭发热体 的电阻值仅为0.016~0.020Q,比要求值小一个数量级；(2)糠酮树脂或 酚醛树脂浸渍时没有釆用真空浸渍技术方案，浸渍效率偏低30%。
俄罗斯制造多晶硅氢化炉及单晶硅提拉炉用炭/炭发热体釆用炭布叠 层或卷绕预制体，经等温法化学气相渗透工艺致密处理，没有经过高温纯 化处理。其不足之处是(l)炭布叠层预制体在生产过程中易出现厚度方 向分层缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常为2000 4000ppm，不适 于要求纯度高的场合应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种生产周期短，成本 低的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，以制备电阻值高和纯度高的多 晶硅氩化炉及单晶硅提拉炉用发热体，延长发热体的使用寿命。
为实现上述目的，本发明所釆用的技术方案是 一种髙电阻高纯度炭 /炭发热体的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(1) 釆用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷缠圆简形，构成平 面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热 体预制体，其密度为0.25~0.65g/cm3;
(2) 糠酮树脂或酚醛树脂真空-加压浸渍固化致密处理先将糠酮树 脂或酚醛树脂预热，并将步骤(l)中的发热体预制体装入浸渍罐中抽真 空，预热，吸入糠酮树脂或酴醛树脂，在压力为1.0 4.0MPa下浸渍2-6 小时，洩压后，接入树脂返回管充氮气，压力为0.2Mpa下顶出多余树脂， 浸渍处理结束；再进行固化处理；
(3) 常压炭化处理将浸渍固化处理的炭/炭发热体预制体装入炭化 炉中，在氣气保护下进行炭化处理，制得炭/炭发热体制品；
(4) 当步骤(3)中的炭/炭发热体制品密度<1.558/011 3时，重复步
骤(2)、步骤(3);当其密度^L55g/cm3时，致密工艺结束；
(5) 较低温度、高真空度纯化处理将步骤(4)中的炭/炭发热体制 品装入真空感应炉中，进行纯化处理，温度为1400 2000'C，真空度为 l-40Pa;
(6) 对步骤(5)中经过纯化处理后的炭/炭发热体用铣床、车床加工, 钻床钻孔即制得高电阻高纯度炭/炭发热体，所述高电阻是指电阻值为 0.08-0.2Q,所述高纯度是指灰分S50ppm。
步骤(1)中所述炭布为3 24K平紋炭布，其中K代表丝東千根数。 步骤(2)中所述预热温度为40 80"C,所述抽真空的真空度为
200~1000Pa，所述固化处理温度为160-230°C,压力为1.0 4.0Mpa。
步骤(3)中所述氮气流量为600 1200L/h，所述炭化处理温度为
850~1200°C 。
步骤(5)中制备的炭/炭发热体制品的电阻率为30 50nn/m。步骤(6)中所述高电阻高纯度炭/炭发热体为多晶硅氢化炉的U形发 热体。所述U形发热体的宽度为60~200mm，高度为1000~4000mm。
步骤(6)中所述高电阻高纯度炭/炭发热体为单晶硅提拉炉的圆简形 发热体。所述圆简形发热体的直径为 (()400 (p2000mm ， 高度为 600~2000mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点
(1) 采用针刺3 24K炭布与短炭纤维网胎交替叠层制得三向结构发 热体预制体，适当减少长纤维的含量，提高了炭/炭发热体的电阻值；并且 短炭纤维网胎提供了针刺垂直纤维的丝源，增加了垂直纤维的含量，提高 了预制体致密工艺过程抗分层的能力；
(2) 在糠酮树脂或酚醛树脂浸渍时，采用抽真空的技术方案，可将 预制体或炭/炭发热体孔隙中空气排净，能提高浸渍效率30%，缩短了炭/ 炭发热体的生产周期，降低了制造成本；
(3) 釆用电阻值较高的树脂炭单元基体，可有效提高炭/炭发热体的 电阻值及其电阻的均匀性；且树脂炭封孔好，耐腐蚀性强，能延长炭/炭发 热体的使用寿命；
U)采用较低温度高真空纯化处理，可保证不降低炭/炭发热体电阻
值的前提下，又能除去杂质，达到高纯度(灰分^50ppm)的要求。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。 实施例1
(1) 采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷缠圆简形，构成平 面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热 体预制体，其密度为0.252/0113;
(2) 糠酮树脂或酚醛树脂真空-加压浸渍固化致密处理先将糠酮树 脂或酚醛树脂预热40°C,并将步骤(1)中的发热体预制体装入浸渍罐中 抽真空，真空度200Pa，预热温度为50'C,吸入糠酮树脂或酚醛树脂，在 压力为1.0MPa下浸渍2小时，洩压后，接入树脂返回管充氮气，压力为 0.2Mpa下顶出多余树脂，浸渍处理结束。再进行固化处理，压力为l.OMPa温度为160 °C;
(3) 常压炭化处理将浸渍固化处理的炭/炭发热体装入炭化炉中， 在氮气保护下，其流量为600L/h进行炭化处理，炭化温度为850°C，制得
炭/炭发热体制品；
(4) 炭/炭发热体制品密度〈1.55g/cm3时，重复步骤(2)、步骤(3); 当其密度21.55g/cm3时，致密工艺结束；
(5) 较低温度高真空度纯化处理将炭/炭发热体制品装入真空感应 炉中，温度为140(TC，真空度为lPa，进行较低温度高真空度纯化处理；
(6) 对步骤(5)中经过纯化处理后炭/炭发热体用铣床、车床加工， 钻床钻孔即制得高电阻高纯度炭/炭发热体，可用于多晶硅氢化炉的U形 发热体，也可用于单晶硅提拉炉的圆简形发热体。
上述步骤(l)中的炭布为3K平紋炭布，其中K代表丝束千根数。
上述步骤(5)中炭/炭发热体制品的纯度为灰分S50ppm，电阻率为 30nQ/m,电阻值为0.08Q。
上述步骤(6)中的多晶硅氢化炉用U形发热体的宽度为60mm，高 度为1000mm;单晶硅提拉炉用圆简形发热体的直径为(p400mm，高度为 600mm。
实施例2
(1) 采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷缠圆简形，构成平 面方向纤维，在厚度方向釆用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热 体预制体，其密度为0.45g/cm3;
(2) 糠酮树脂或酚醛树脂真空-加压浸渍固化致密处理先将糠酮树 脂或酚醛树脂预热60'C,并将步骤(1)中的发热体预制体装入浸渍罐中 抽真空，真空度600Pa，预热温度为60'C，吸入糠酮树脂或酚醛树脂，在 压力为2.5MPa下浸渍4小时，洩压后，接入树脂返回管充氣气，压力为 0.2Mpa下顶出多余树脂，浸渍处理结束；再进行固化处理，压力为2.5Mpa， 温度为200。C;
(3) 常压炭化处理将浸渍固化处理的炭/炭发热体装入炭化炉中， 在氮气保护下，其流量为900L/h进行炭化处理，炭化温度为1000°C,制 得炭/炭发热体制品；(4) 炭/炭发热体制品密度<1.558/0113时，重复步骤(2)、步骤(3); 当其密度21.55g/cm3时，致密工艺结束；
(5) 较低温度高真空度纯化处理将炭/炭发热体制品装入真空感应 炉中，温度为170(TC，真空度为20Pa，进行较低温度髙真空度纯化处理;
(6) 对步骤(5)中经过纯化处理后炭/炭发热体用铣床、车床加工， 钻床钻孔即制得高电阻高纯度炭/炭发热体，可用于多晶硅氢化炉的U形 发热体，也可用于单晶硅提拉炉的圆简形发热体。
上述步骤(l)中的炭布为12K平紋炭布，其中K代表丝束千根数。
上述步骤(5)中炭/炭发热体制品的纯度为灰分S50ppm，电阻率为 40nQ/m，电阻值为0.14Q。
上述步骤(6)中的多晶硅氢化炉用U形发热体的宽度为130min，高度 为3000mm;单晶硅提拉炉用圆简形发热体的直径为(pl200mm，高度为 1200mm。
实施例3
(1) 釆用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷缠圆简形，构成平 面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热 体预制体，其密度为0.65g/cn^;
(2) 糠酮树脂或酚醛树脂真空-加压浸渍固化致密处理先将糠酮树 脂或酚醛树脂预热80°C，并将步骤(1)中的发热体预制体装入浸渍罐中 抽真空，真空度1000Pa，预热温度为80°C,吸入糠酮树脂或酚醛树脂， 在压力为4.0MPa下浸渍6小时，洩压后，接入树脂返回管充氮气，压力 为0.2Mpa下顶出多余树脂，浸渍处理结束；再进行固化处理，压力为 4扁pa，温度为230。C;
(3) 常压炭化处理将浸渍固化处理的炭/炭发热体装入炭化炉中， 在氮气保护下，其流量为1200L/h进行炭化处理，炭化温度为1200°C，制 得炭/炭发热体制品；
(4) 炭/炭发热体制品密度<1.558/0113时,重复步骤(2)、步骤(3); 当其密度21.558/0113时，致密工艺结束；
(5) 较低温度高真空度纯化处理将炭/炭发热体制品装入真空感应 炉中，温度为2000'C，真空度为40Pa,进行较低温度高真空度纯化处理;(6)对步骤(5)中经过纯化处理后炭/炭发热体用铣床、车床加工，
钻床钻孔即制得高电阻高纯度炭/炭发热体，可用于多晶硅氢化炉的U形
发热体，也可用于单晶硅提拉炉的圆简形发热体。
上述步骤(l)中的炭布为24K平紋炭布，其中K代表丝束千根数。 上述步骤(5)中炭/炭发热体制品的纯度为灰分S50ppm，电阻率为
50fiQ/m，电阻值为0.2Q。
上述步骤(6)中的多晶硅氢化炉用U形发热体的宽度为200mm,高
度为4000mm;单晶硅提拉炉用圆简形发热体的直径为cp2000mm,高度为
2000mm。
权利要求
1、 一种高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1) 釆用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷缠圆简形，构成平 面方向纤维，在厚度方向釆用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热 体预制体，其密度为0.25~0.65g/cm3;(2) 糠酮树脂或酚醛树脂真空-加压浸渍固化致密处理先将糠酮树 脂或酚醛树脂预热，并将步骤(l)中的发热体预制体装入浸渍罐中抽真 空，预热，吸入糠酮树脂或酚醛树脂，在压力为1.0 4.0MPa下浸渍2-6 小时，洩压后，接入树脂返回管充氮气，压力为0.2Mpa下顶出多余树脂， 浸渍处理结東；再进行固化处理；(3) 常压炭化处理将浸渍固化处理的炭/炭发热体预制体装入炭化炉中，在氮气保护下进行炭化处理，制得炭/炭发热体制品；(4) 当步骤(3)中的炭/炭发热体制品密度<1.55§/011 3时，重复步 骤(2)、步骤(3);当其密度^L55g/cm3时，致密工艺结束；(5) 较低温度、高真空度纯化处理将步骤(4)中的炭/炭发热体制 品装入真空感应炉中，进行纯化处理，温度为1400 2000°C,真空度为 l-40Pa;(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的炭/炭发热体用铣床、车床加工， 钻床钻孔即制得高电阻高纯度炭/炭发热体，所述高电阻是指电阻值为 0.08-0.2Q,所述高纯度是指灰分S50ppm。
2、 根据权利要求l所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于步骤(1)中所述炭布为3 24K平紋炭布，其中K代表丝束千根 数。
3、 根据权利要求l所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于步骤(2)中所述预热温度为40~80匸，所述抽真空的真空度为 200 1000Pa,所述固化处理温度为160-230"C，压力为1.0 4.0Mpa。
4、 根据权利要求l所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述氮气流量为600~1200L/h,所述炭化处理温度为 850~1200°C。
5、 根据权利要求l所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于步骤(5)中制备的炭/炭发热体制品的电阻率为30 50nll/m。
6、 根据权利要求1所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于步骤(6)中所述高电阻高纯度炭/炭发热体为多晶硅氢化炉的U 形发热体。
7、 根据权利要求l所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于步骤(6)中所述高电阻高纯度炭/炭发热体为单晶硅提拉炉的圆 简形发热体。
8、 根据权利要求6所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于所述U形发热体的宽度为60~200mm，高度为1000~4000mm。
9、 根据权利要求7所述的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其 特征在于所述圆简形发热体的直径为cp400 q)2000mm ,髙度为 600 2000mm。
全文摘要
本发明涉及一种高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，该方法采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷绕圆筒，构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体；经过糠酮树脂或酚醛树脂真空加压浸渍、固化处理，常压炭化等致密工艺，当密度达到1.55g/cm<sup>3</sup>时致密结束，在2000℃以下进行高温真空纯化处理；机械加工后即可制得高电阻高纯度炭/炭发热体。本发明的炭/炭发热体具有高电阻高纯度的突出特色，且生产周期短，制造成本低，使用寿命长，主要用于多晶硅氢化炉的U形发热体和单晶硅提拉炉的大型圆筒形发热体。
文档编号C04B35/52GK101311140SQ20081001802
公开日2008年11月26日 申请日期2008年4月23日 优先权日2008年4月23日
发明者侯卫权, 姚西明, 孟凡才, 涛 张, 彭志刚, 李永军, 肖志超, 苏君明, 乔 谢, 赵大明 申请人:西安超码科技有限公司