专利名称：一种自旋梯状结构化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种自旋梯状结构化合物Sr14Cu24O41的制备方法。
背景技术：
传统的自旋梯状结构化合物制备方法需要用行星球磨机球磨的方法进行球磨以达到混合均勻的效果，但是容易引入球磨珠碎片内的杂质。并且传统的多晶制备方法要用 马夫炉在850°C 950°C的温区范围内预烧多次，并且每次预烧以后需要用碾钵不断碾压， 浪费大量能源和时间。
发明内容
为解决现有多晶物制备方法中杂质过多，浪费能源及时间等问题。本发明提供了 一种自旋梯状结构化合物Srl4Cu24041的制备方法。本发明的技术方案如下一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其步骤为a、按锶铜 14 24 的比例取 0. 014mol 的 Sr (NO3) 2 和 0. 024mol 的 Cu (NO3) 2*3H20 ；b、将步骤a中称取的物质溶解于140ml 160ml的二次蒸馏水中；C、按金属摩尔数柠檬酸摩尔数为3 1的比例称取柠檬酸并加入步骤b所得的 溶液中，并放入8ml 12ml的乙二醇；d、将步骤c所得的溶液搅拌0. 8 1. 2小时；e、将步骤d所得的蓝色溶胶加热蒸发，加热过程中的反应式为
mSr2++nCu2++lC6H607 — SrmCun (C6H3O7) x+kH+f、将步骤e所得的物质研磨，装入玉坩埚在830°C 870°C下烧制9 11小时；g、将步骤f所得的物质压制成直径15mm，厚度5mm的圆片h、将步骤g所得的圆片置于900°C 980°C的环境下10 14小时。上述的二次蒸馏水的容量优选为150ml。上述乙二醇的优选容量为10ml。步骤d 的搅拌时间至形成均勻稳定的蓝色溶胶止。所述的步骤f中的温度为850°C，时间为10小 时。步骤g的压制压强为16MPa。步骤h的环境温度为940°C，时间为12小时。采用上述技术方案来制备自旋梯状结构化合物，混合原料的方法简单迅速，能够 避免原有技术方案球磨的周期长不足，并且不容易带入像球磨珠碎片等杂质物质。产物粒 度较原有技术的均勻度有明显增加，所需要的反应温度和保温时间都大大降低，在保持制 备样品的品质下大大降低能耗和人力资源。
图1为干凝胶自燃后产物的X射线衍射图；图2为自蔓燃后粉末的SEM图；图3为940°C热处理后的Sr14Cu24O41样品χ射线衍射图4为烧结以后的Sr14Cu24O41样品SEM放大2000倍图。
具体实施例方式下面对本发明做进一步说明。一种自旋梯状结构化合物的制备方法，制备原料为Sr(N03)2、Cu (NO3) 2*3H20、柠檬酸、乙二醇和二次蒸馏水。步骤如下a、按所需制备物Sr14Cu24O41中对应的锶铜比例(14 24)，称取0. 014mol的 Sr (NO3) 2 和 0. 024mol 的 Cu (NO3) 2*3H20 ；b、将上述物质溶解于150ml 二次蒸馏水中；C、按金属摩尔数柠檬酸摩尔数为3 1的比例称取柠檬酸并加入步骤b所得的 溶液中，并放入8ml 12ml的乙二醇；d、将上述混合液在磁力搅拌器下搅拌1小时，直至形成均勻稳定的蓝色溶胶；e、将蓝色溶胶放在电阻炉上加热蒸发(控制电炉的输出电压为100V)，由于柠檬 酸是一种强鳌合剂，有三个羧基和一个羟基，同时它又是中强酸，在加热条件下能够与金属 阳离子形成柠檬酸盐，反应式可以写成mSr2++nCu2++lC6H607 — SrmCun (C6H3O7) x+kH+金属柠檬酸盐在酸性条件下与乙二醇产生水解缩聚反应，在加热条件下凝胶迅速 膨胀，形成泡沫状的蓬松干凝胶，自燃，冒出浓烈的黄烟，最后形成蓬松的多孔粉末。f、将步骤e中自燃后的产物研磨细碎，装入刚玉坩埚入马夫炉850°C预烧IOh ；用 16MPa的压强将粉末压制成直径15mm，厚5mm的圆片；将成型的陶瓷片放在刚玉片上入马夫 炉940°C保温12h烧结。从图1中可以看出，自燃后的产物中确实有Sr14Cu24O41产物的X射线衍射峰出现， 这与实验中见到的小的结晶颗粒结果是一致的。但是由于背底比较明显，说明产物中还有 其他有机化合物未在燃烧中完全去掉，需要进一步热处理。从图2可以看出，粉末产物的粒 度勻在IOOnm左右。从图3中可以看出，940°C热处理后的样品Sr14Cu24O41产物的X射线衍射峰与标 准卡上的峰位一一对应，没有其它任何杂项的衍射峰。说明已经完全生成了单向的多晶 Sr14Cu24O41K合物。并且衍射峰的计数可以看到其晶相非常完好。从图4中的扫描电镜结 果也可以看到，结晶样品基本没有孔洞，晶体颗粒饱满、完整、致密。
权利要求
一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其步骤为a、按锶铜14∶24的比例取0.014mol的Sr(NO3)2和0.024mol的Cu(NO3)2*3H2O；b、将步骤a中称取的物质溶解于140ml～160ml的二次蒸馏水中；c、按金属摩尔数∶柠檬酸摩尔数为3∶1的比例称取柠檬酸并加入步骤b所得的溶液中，并放入8ml～12ml的乙二醇；d、将步骤c所得的溶液搅拌0.8～1.2小时；e、将步骤d所得的蓝色溶胶加热蒸发，加热过程中的反应式为mSr2++nCu2++lC6H6O7→SrmCun(C6H3O7)l+kH+f、将步骤e所得的物质研磨，装入玉坩埚在830℃～870℃下烧制9～11小时；g、将步骤f所得的物质压制成直径15mm，厚度5mm的圆片h、将步骤g所得的圆片置于900℃～980℃的环境下10～14小时。
2.根据权利要求1所述的一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其特征为所述二次 蒸馏水的容量为150ml。
3.根据权利要求1所述的一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其特征为所述乙二 醇的容量为10ml。
4.根据权利要求1所述的一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其特征为所述步骤d 的搅拌时间至形成均勻稳定的蓝色溶胶止。
5.根据权利要求1所述的一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其特征为所述步骤f 中的温度为850°C，时间为10小时。
6.根据权利要求1所述的一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其特征为所述步骤g 的压制压强为16MPa。
7.根据权利要求1所述的一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其特征为步骤h的 环境温度为940°C，时间为12小时。
全文摘要
本发明涉及一种自旋梯状结构化合物Sr14Cu24O41的制备方法。按锶铜14∶24比例取0.014mol的Sr(NO3)2和0.024mol的Cu(NO3)2*3H2O，然后溶解于150ml的二次蒸馏水中；按金属摩尔数∶柠檬酸摩尔数为3∶1的比例称取柠檬酸加入上述溶液中，并放入8ml～12ml的乙二醇；将上述溶液搅拌1小时，至蓝色溶胶状止；将蓝色溶胶加热蒸发并将所得物质研磨，装入玉坩埚在850℃下烧制10小时；将烧制后的物质压制成直径15mm，厚度5mm的圆片；最后将圆片置于940℃的环境下12小时。本发明所需要的反应温度和保温时间都大大降低，在保持制备样品的品质下大大降低能耗和人力资源。
文档编号C04B35/622GK101863666SQ20091006164
公开日2010年10月20日 申请日期2009年4月20日 优先权日2009年4月20日
发明者汪丽莉, 石兢 申请人:汪丽莉