专利名称：一种制备新型氨基磺酸高效混凝土减水剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种新型混凝土减水剂的制备方法，特别是使用对氨基苯磺酸和三聚
氰胺制备高效混凝土减水剂的方法。
背景技术：
目前，对氨基苯磺酸与苯酚的甲醛聚合物，磺化三聚氰胺甲醛聚合物，作为高效混凝土减水剂已经得到推广和广泛应用，氨基苯磺酸与苯酚的甲醛聚合物成本较高，磺化三聚氰胺甲醛聚合物对混凝土的保塑性能差，本发明是一种新型氨基苯磺酸制备高效混凝土减水剂，降低了氨基苯磺酸制备混凝土高效减水剂的成本，同时弥补了磺化三聚氰胺甲醛聚合物对混凝土的保塑性能差的弱点。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型氨基苯磺酸制备高效混凝土减水剂的方法。
为实现上述要求，本发明的技术方案包括以下步骤 (1)羟甲基化将与三聚氰胺摩尔比为3-6的甲醛，加入三聚氰胺的溶液中，调整pH值10-12，在65-95t:保温l-5小时；其中所述甲醛为多聚甲醛或30 40%甲醛水溶液，多聚甲醛为甲醛低分子聚合物，分子式(CH20)n，分子量(30)n聚合度n = 8-100，产品为白色固体粉末。规格为市售优级工业产品。 (2)磺化将与三聚氰胺摩尔比为1-3的对氨基苯磺酸钠，加入经羟甲基化的三聚氰胺水溶液，保持pH值在10-12， 70-85t:保持1-3小时； (3)醚化反应加入对氨基苯磺磺酸，调整pH值3. 5-6，在70-95t:反应1_6小时；
(4)中和加入碱，调整pH值在7-9。其中所述的碱为钾、钠、钙、季铵盐离子的碱、如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。 本发明的优点根据上述方法制备的高效混凝土外加剂的特点以对氨基苯磺酸为主要原料制备混凝土高效减水剂，单独使用，按照固体0.4%的掺入量，减水率为24%，混凝土后期强度增加到140%。
具体实施例方式
下面是本发明的实施例，本实施例用于解释本发明，但并不限制本发明。
实施例l在反应釜底加入水270KG，加入三聚氰胺130KG，搅拌加入30X甲醛溶液260KG，用碱溶液调整pH值为11-11. 5，升温至75"，保温1. 5小时。加入对氨基苯磺酸钠245KG，继续保温1小时。加入对氨基苯磺磺酸，调整pH值3. 5，在7(TC反应6小时，加入氢氧化钠溶液，调整pH值在7-8，得到新型氨基磺酸高效混凝土减水剂。
对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试
(1)水泥净浆流动度试验
3
水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检 按照本产品的干品0. 4%掺入量所得到的水泥，测得水泥净桨流动度255匪。
(2)混凝土性能试验 外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检 按照本产品的干品0. 4%掺入量所得到的水泥，测得水泥减水率24%
制得的混凝土抗压强度比 3天150% 7天150% 28天140%。
实施例2 在反应釜底加入水95KG，加入三聚氰胺83KG，搅拌加入40 %甲醛溶液220KG，用碱 溶液调整pH值为11-11. 5，升温至75t:，保温1. 5小时。加入对氨基苯磺酸钠323KG，继续 保温1小时。加入对氨基苯磺磺酸，调整pH值4. 5，在82t:反应1小时，加入氢氧化钾溶液， 调整pH值在7-8，得到新型氨基磺酸高效混凝土减水剂。
对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试
(1)水泥净浆流动度试验 水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检 按照本产品的干品0. 4%掺入量所得到的水泥，测得水泥净浆流动度245匪。
(2)混凝土性能试验 外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检 按照本产品的干品0. 4%掺入量所得到的水泥，测得水泥减水率23%
制得的混凝土抗压强度比 3天160% 7天155% 28天140%。
实施例3 在反应釜底加入水350KG，加入三聚氰胺68KG，搅拌加入多聚甲醛163KG，用液碱 调整pH值为11-11. 5，升温至75t:，保温1. 5小时。加入对氨基苯磺酸钠380KG，继续保温 1小时。加入对氨基苯磺磺酸，调整pH值4. 3，在78t:反应5小时，加入氢氧化钙溶液，调整 pH值在7-8，得到新型氨基磺酸高效混凝土减水剂。
对所得产品高效水泥减水剂进行性能测试
(1)水泥净浆流动度试验 水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检 按照本产品的干品0. 4%掺入量所得到的水泥，测得水泥净桨流动度255匪。
(2)混凝土性能试验 外加剂减水率、抗压强度参照《混凝土外加剂》(GB8076-1997)的相关规定进行检 按照本产品的干品0. 4%掺入量所得到的水泥，测得水泥减水率24%
制得的混凝土抗压强度比 3天160% 7天155% 28天140%。
权利要求
一种制备新型氨基磺酸高效混凝土减水剂的方法，其特征在于，按照下述方法进行(1)羟甲基化将与三聚氰胺摩尔比为3-6的甲醛，加入三聚氰胺的溶液中，调整pH值10-12，在65-95℃保温1-5小时；其中所述甲醛为多聚甲醛或30～40％甲醛水溶液；(2)磺化将与三聚氰胺摩尔比为1-3的对氨基苯磺酸钠，加入经羟甲基化的三聚氰胺水溶液，保持pH值在10-12，70-85℃保持1-3小时；(3)醚化反应调整pH值3.5-6，在70-95℃反应1-6小时；(4)中和加入碱，调整pH值在7-9。
2. 根据权利要求1所述的制备新型氨基磺酸高效混凝土减水剂的方法，其特征在于其 中所述多聚甲醛为甲醛低分子聚合物，分子式(CH20)n，分子量(30)n，聚合度n = 8-100，产 品为白色固体粉末。
3. 根据权利要求1所述的制备新型氨基磺酸高效混凝土减水剂的方法，其特征在于其 中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
全文摘要
一种制备新型氨基磺酸高效混凝土减水剂的方法，按照下述方法进行(1)羟甲基化将与三聚氰胺质量比为3-6的甲醛，加入三聚氰胺的溶液中，调整pH值10-12，在65-95℃保温1-5小时；其中所述甲醛为多聚甲醛或30～40％甲醛水溶液，(2)磺化将与三聚氰胺质量比为1-3的对氨基苯磺酸钠，加入经羟甲基化的三聚氰胺水溶液，保持pH值在10-12，70-85℃保持1-3小时；(3)醚化反应调整pH值3.5-6，在70-95℃反应1-6小时；(4)中和加入碱，调整pH值在7-9。按本发明制备的混凝土高效减水剂，固体0.4％掺量单独使用，减水率为24％，混凝土后期强度增加到140％。
文档编号C04B24/20GK101723615SQ20091026328
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者徐大勇, 陈国忠, 陈炜 申请人:江苏特密斯混凝土外加剂有限公司