专利名称：氨基磺酸盐系减水剂的生产方法及其所采用的设备的制作方法
技术领域：
本发明属混凝土减水剂生产技术领域，尤其涉及一种氨基磺酸盐系减水剂的生产方法及其所采用的设备。
背景技术：
我国的水泥产量和用量位居世界首位，高效减水剂年需求量达100万t以上。氨基磺酸盐系减水剂因其具有生产工艺简单，对水泥粒子的分散性好，减水率高，制得的混凝土强度高、耐久性好、坍落度经时损失小等优点而成为目前国内较有发展前途的高效减水剂。目前氨基磺酸盐系减水剂生产工艺，基本上都是采用敞开式设备系统的流程，甲 醛排空直接通向大气，其问题是(I)浪费原料甲醛；(2)污染环境；(3)危害员工的健康；生产效率偏低；(5)产品优质率低；(6)产品的质量稳定性不够理想。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种原料消耗小，生产效率高，目标产品品质好，转化率高，环保效能显著的氨基磺酸盐系减水剂的生产方法。本发明还提供一种与上述方法相配套的氨基磺酸盐系减水剂生产设备。为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。一种氨基磺酸盐系减水剂的生产方法，可按如下步骤依次实施。(I)向反应釜内加入水、对氨基苯磺酸钠及液碱。(2)加苯酚并升温，向体系中滴加甲醛，于98 102°C条件下进行反应。(3)加水并降温，于85 95°C条件下进行反应。(4)加水并降温，于55 65°C条件下进行反应。作为一种优选方案，本发明完成步骤(4)后，接续加入亚硫酸钠进行反应，最终收集目的产物。作为另一种优选方案，本发明在步骤(2)中，加热升温至55 75°C，在60 70分钟内滴加甲醛。上述氨基磺酸盐系减水剂生产方法所采用的设备，它包括反应釜、调和釜、甲醛计量罐、水计量罐及液碱计量罐；所述甲醛计量罐、水计量罐及液碱计量罐的原料输出端口与反应釜的原料输入端口相通；所述反应釜的物料输出端与调和釜的物料输入端相通。作为一种优选方案，本发明在所述反应釜的顶部固定设有排空阀。作为另一种优选方案，本发明还设有成品储罐；所述成品储罐的入口与调和釜的出口相通。进一步地，本发明还设有冷凝器；所述冷凝器的端口分别接甲醛计量罐及反应釜的端口。本发明采用密闭式设备系统取代敞开式设备系统，采用连通式恒压滴加甲醛的方式。为了减小系统压力在连通管路上加装冷凝器，在反应结束前向釜中加药剂(亚硫酸盐)吸收残留的甲醛，使得氨基减水剂产品中不再有甲醛存在。本发明生产氨基磺酸盐系减水剂工艺成本低、工艺周期短、转化率高、无三废排放，可以真正达到零污染、物料消耗量低，减水剂产品中没有甲醛残留，产品存放过程的稳定性提高，产品质量明显提高。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。图I为本发明的工艺流程框图。图2为本发明设备的整体结构示意图。 图中1、反应釜；2、冷凝器；3、甲醛计量罐；4、水计量罐；5、液碱计量罐；6、调和
釜；7、成品储罐；8、排空阀。
具体实施例方式本发明工艺过程包括。——釜内加水。—加对氨基苯磺酸钠。-加苯酚。——加液碱。——升温。-滴甲醛。—第一段保温反应。——加水。—第二段保温反应。——加水。—第三段保温反应。——加亚硫酸盐吸收残存甲醛。——降温。——产品入储罐。如图I所示，氨基磺酸盐系减水剂的生产方法，可按如下步骤依次实施。(I)向反应釜内加入水、对氨基苯磺酸钠及液碱。(2)加苯酚，加热升温至55 75°C，在60 70分钟内向体系中滴加甲醛，于98 102°C条件下进行反应。(3)加水并降温，于85 95°C条件下进行反应。(4)加水并降温，于55 65°C条件下进行反应。本发明完成步骤(4)后，接续加入亚硫酸钠进行反应，最终收集目的产物。如图I所示，氨基磺酸盐系减水剂生产设备，它包括反应釜I、调和釜6、甲醛计量罐3、水计量罐4及液碱计量罐5 ;所述甲醛计量罐3、水计量罐4及液碱计量罐5的原料输出端口与反应釜I的原料输入端口相通；所述反应釜I的物料输出端与调和釜6的物料输入端相通。
本发明在所述反应釜I的顶部可固定设有排空阀8。本发明还可设有成品储罐7 ;所述成品储罐7的入口与调和釜6的出口相通。另外，本发明还可设有冷凝器2 ;所述冷凝器2的端口分别接甲醛计量罐3及反应釜I的端口。本发明在结构设计上具有如下特点。(I)采用密闭式设备系统取代敞开式设备系统。(2)采用连通式恒压滴加甲醛的方式。(3)为了减小系统压力在连通管路上加装冷凝器。本发明工艺成本低，工艺周期短，转化率高，无三废排放，可以真正达到零污染，物料消耗量低，减水剂产品中没有甲醛残留，产品存放过程的稳定性提高，产品质量明显提闻。本发明设备包括。——反应釜为压力釜，设计承压0. 4MPa (体系压力通常为0. 03 0. 05 MPa)。-原料高位计量罐设计承压0. 2MPa。-冷凝器设计承压0. 2MPa。-甲醒恒压滴加设备系统设计承压0. 2MPa。——连接管路系统设计承压0. 2MPa。实施例I。向反应釜内加入1300kg水，向反应釜内投入对氨基苯磺酸钠800kg，从人孔一次性连续投入，将240kg液碱(浓度为40%的NaOH溶液)从高位罐加入反应釜内(通过管路加入，加完后及时关严阀门)。开动搅拌，用蒸汽通过夹层给反应釜内物料加热到45度。加入苯酚600kg ( 一次性加入流速无特殊要求)，加热升温到60度，在60— 70分钟内滴加甲醛1000kg，在98—102度的温度下保温反应40分钟，向釜内加水300kg，并给夹层通冷却水，在90度的温度下保温反应3小时，向釜中加入300kg水，釜夹层降温，在60度的温度下保温2小时，加入亚硫酸钠50kg，继续反应30分钟。向釜内加入750kg水，再搅拌30分钟，用泵将氨基磺酸盐减水剂母液打入贮料罐。实施例2。向反应釜内加入1350kg水，向反应釜内投入对氨基苯磺酸钠780kg，从人孔一次性连续投入，将240kg液碱(浓度为40%的NaOH溶液)从高位罐加入反应釜内(通过管路加入，加完后及时关严阀门)。开动搅拌，用蒸汽通过夹层给反应釜内物料加热到45度。加入苯酚570kg ( 一次性加入流速无特殊要求)，加热升温到60度，在60— 70分钟内滴加甲醛1000kg，在98—102度的温度下保温反应40分钟，向釜内加水300kg，并给夹层通冷却水，在93度的温度下保温反应2. 5小时，向釜中加入300kg水，釜夹层降温，在60度的温度下保温2小时，加入亚硫酸钠50kg，继续反应30分钟。向釜内加入750kg水，再搅拌30分钟，用泵将氨基磺酸盐减水剂母液打入贮料罐。
实施例3。向反应釜内加入1300kg水，向反应釜内投入对氨基苯磺酸钠800kg，从人孔一次性连续投入，将240kg液碱(浓度为40%的NaOH溶液)从高位罐加入反应釜内(通过管路加入，加完后及时关严阀门)。开动搅拌，用蒸汽通过夹层给反应釜内物料加热到45度。加入苯酚600kg ( 一次性加入流速无特殊要求)，加热升温到65度，在60— 70分钟内滴加甲醛1000kg，在98—102度的温度下保温反应40分钟，向釜内加水300kg，并给夹层通冷却水，在93度的温度下保温反应2. 5小时，向釜中加入300kg水，釜夹层降温，在60度的温度下保温2小时，加入亚硫酸钠50kg，继续反应30分钟。向釜内加入750kg水，再搅拌30分钟，用泵将氨基磺酸盐减水剂母液打入贮料罐。实施例4。向反应釜内加入1350kg水，向反应釜内投入对氨基苯磺酸钠820kg，从人孔一次性连续投入，将240kg液碱(浓度为40%的NaOH溶液)从高位罐加入反应釜内(通过管路加入，加完后及时关严阀门)。开动搅拌，用蒸汽通过夹层给反应釜内物料加热到45度。加入苯酚5800kg ( 一次性加入流速无特殊要求)，加热升温到70度，在60—70分钟内滴加甲醛1000kg，在98—102度的温度下保温反应40分钟，向釜内加水300kg，并给夹层通冷却水，在92度的温度下保温反应3小时，向釜中加入300kg水，釜夹层降温，在60度的温度下保温2小时，加入亚硫酸钠50kg，继续反应30分钟。向釜内加入750kg水，再搅拌30分钟，用泵将氨基磺酸盐减水剂母液打入贮料罐。实施例5。向反应釜内加入1300kg水，向反应釜内投入对氨基苯磺酸钠840kg，从人孔一次性连续投入，将240kg液碱(浓度为40%的NaOH溶液)从高位罐加入反应釜内(通过管路加入，加完后及时关严阀门)。开动搅拌，用蒸汽通过夹层给反应釜内物料加热到45度。加入苯酚560kg ( 一次性加入流速无特殊要求)，加热升温到70度，在60— 70分钟内滴加甲醛1000kg，在102—105度的温度下保温反应30分钟，向釜内加水300kg，并给夹层通冷却水，在92度的温度下保温反应2. 5小时，向釜中加入300kg水，釜夹层降温，在60度的温度下保温2小时，加入亚硫酸钠50kg，继续反应30分钟。向釜内加入750kg水，再搅拌30分钟，用泵将氨基磺酸盐减水剂母液打入贮料罐。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。权利要求
1.一种氨基磺酸盐系减水剂的生产方法，其特征在于，按如下步骤依次实施 (1)向反应釜内加入水、对氨基苯磺酸钠及液碱； (2)加苯酚并升温，向体系中滴加甲醛，于98 102°C条件下进行反应； (3)加水并降温，于85 95°C条件下进行反应； (4)加水并降温，于55 65°C条件下进行反应。
2.根据权利要求I所述的氨基磺酸盐系减水剂的生产方法，其特征在于完成步骤(4)后，接续加入亚硫酸钠进行反应，最终收集目的产物。
3.根据权利要求2所述的氨基磺酸盐系减水剂的生产方法，其特征在于在步骤(2)中，加热升温至55 75°C，在60 70分钟内滴加甲醛。
4.一种如权利要求I 3之任一所述的氨基磺酸盐系减水剂生产方法所采用的设备，其特征在于包括反应釜(I)、调和釜(6)、甲醛计量罐(3)、水计量罐(4)及液碱计量罐(5);所述甲醛计量罐(3)、水计量罐(4)及液碱计量罐(5)的原料输出端口与反应釜(I)的原料输入端口相通；所述反应釜(I)的物料输出端与调和釜(6)的物料输入端相通。
5.根据权利要求4所述的氨基磺酸盐系减水剂生产方法所采用的设备，其特征在于在所述反应釜(I)的顶部固定设有排空阀(8)。
6.根据权利要求5所述的氨基磺酸盐系减水剂生产方法所采用的设备，其特征在于还设有成品储罐(7);所述成品储罐(7)的入口与调和釜(6)的出口相通。
7.根据权利要求6所述的氨基磺酸盐系减水剂生产方法所采用的设备，其特征在于还设有冷凝器(2);所述冷凝器(2)的端口分别接甲醛计量罐(3)及反应釜(I)的端口。
全文摘要
本发明属混凝土减水剂生产技术领域，尤其涉及氨基磺酸盐系减水剂的生产方法及其所采用的设备。生产方法包括(1)向反应釜内加入水、对氨基苯磺酸钠及液碱；(2)加苯酚并升温，向体系中滴加甲醛，进行反应；(3)加水并降温，进行反应；(4)加水并降温，进行反应。生产设备包括反应釜(1)、调和釜(6)、甲醛计量罐(3)、水计量罐(4)及液碱计量罐(5)；反应釜(1)的物料输出端与调和釜(6)的物料输入端相通；在反应釜(1)的顶部固定设有排空阀(8)。本发明还设有冷凝器(2)；冷凝器(2)的端口分别接甲醛计量罐(3)及反应釜(1)的端口。本发明原料消耗小，生产效率高，目标产品品质好，转化率高，环保效能显著。
文档编号C04B103/30GK102633459SQ201210079339
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月23日 优先权日2012年3月23日
发明者黄海忠, 黄海滨, 黄硕 申请人:辽宁岩砂晶建材有限公司