一种高纯Ti₃AlC₂陶瓷的制备方法

专利名称：一种高纯Ti₃AlC₂陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种高纯Ti3AlC2陶瓷的制备方法。
背景技术：
航空航天、能源动力、机械及军工等高技术行业要求关键性结构件既具有高比强 度和比刚度、高硬度、高韧性、耐磨，同时又要耐腐蚀、耐高温等。因此，大多数金属件已难以 满足实际应用。碳化物、硼化物、氮化物等陶瓷具有高强度、高模量和高硬度，且较金属耐 磨、耐高温和抗氧化，加之低的密度和热膨胀系数，可替代金属件用于关键性结构件。但是， 陶瓷多由离子键或共价键构成，性脆、难以加工、导电和导热性差，其应用亦受到了限制。Ti3AlC2具有层状六方结构，它们的原子结合方式既有共价键、离子键，又有金属 键，因而兼具金属和陶瓷的性质。如，类似金属的导热、导电、抗热震和可加工性，类似陶瓷 的抗氧化、耐腐蚀和耐高温；特别是具有非同寻常的耐磨性和自润滑性。因此，在许多领域 具有重要的应用价值。目前，国内外在Ti3AlC2的制备研究方面面临的主要困难是如何制备 高含量的Ti3AlC2,即如何避免TiC等杂质相的生成问题。恰当的Ti、Al、C元素比和反应温度是制备高纯Ti3AlC2的必要条件。Ti Al C 的理论摩尔比应该为3 1 2，事实上严格按照该比例配制时，往往难以获得高11#1(2含 量的反应产物。高温Al的挥发被认为是造成TiC杂质相生成的重要原因。另外，Ti3AlC2 制备温度较高(大于1350°C )，体系反应温度区间窄，亦是影响其纯度的一个重要原因。

发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅降低了成本，而且 产物纯度较高，主晶相主要为Ti3AlC2的高纯Ti3AlC2陶瓷的制备方法。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)首先，取TiC粉、Ti粉和Al 粉按TiC粉:Ti 粉Al粉=2.0 :1·0: (1·0_1·5) 的原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量0. 3-2. 0 %的 硬脂酸钠作为分散剂、30-80%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢 球，磨机转速为800-1200转/分钟，磨球与混合料的质量比为3 1-20 1，球磨2_8小时 获得细化粉体并将其干燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 50C /min-20°C /min的升温速率升温至1300°C _1500°C，当温度达到700°C时开始加压使压 力达到10-25MPa，保温保压0. 5-3. 0小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。为了避免其它一些杂质相的生成，本发明用TiC替代单质Ti粉、C粉，以TiC、Ti、 Al为原料，且在机械球磨时加入了球磨助剂和分散剂，提高了研磨效率，增加了体系的反应 活性；采用TiC替代Ti粉和C粉，成本降低，TiC亦是形成Ti3AlC2的重要组分，整个工艺简单，操作方便，而且按照本发明的工艺方法制得的Ti3AlC2陶瓷具有纯度高、组织分布理想 等特点。


下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1、图2是本发明制备的Ti3AlC2陶瓷的X射线衍射图谱。图3、图4是本发明制备的Ti3AlC2陶瓷的扫描照片。
具体实施例方式实施例1 1)首先，取 TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2. 0 1.0 1. 0 的
原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量0.5%的硬脂 酸钠作为分散剂、50%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，磨机转 速为800转/分钟，磨球与混合料的质量比为8 1，球磨4小时获得细化粉体并将其干燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 5°C /min的升温速率升温至300°C，然后再以10°C /min的升温速率升温至1500°C，当温度 达到700°C时开始加压使压力达到20MPa，保温保压2小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。测试照片见图1和图3。图1为TiC-Ti-Al体系于1500°C、保温浊后制备的样品的X射线衍射图(XRD)。 XRD分析结果表明，主晶相主要为Ti3AlC2，检测不到TiC相的存在。图3为TiC-Ti-Al体系于1500°C、保温2h后制备的样品的断口扫描照片(SEM)。 SEM分析表明，形成了 Ti3AlC2典型片层组织。实施例2 1)首先，取 TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2. 0 1.0 1. 0 的
原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量0.5%的硬脂 酸钠作为分散剂、40%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，磨机转 速为800转/分钟，磨球与混合料的质量比为8 1，球磨4小时获得细化粉体并将其干燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 IO0C /min的升温速率升温至300°C，然后再以20°C /min的升温速率升温至1450°C，当温度 达到700°C时开始加压使压力达到20MPa，保温保压2小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。测试照片见图2和图4。图2为TiC-Ti-Al体系于1450°C、保温浊后制备的样品的X射线衍射图(XRD)。 XRD分析结果表明，主晶相为Ti3AlC2,有微量TiC相存在。图4为TiC-Ti-Al体系于1450°C、保温2h后制备的样品的断口扫描照片(SEM)。 SEM分析表明，形成了 Ti3AlC2典型片层组织，晶粒较图3减小，主要是由于TiC的钉扎作用抑制了晶粒的生长。实施例3:1)首先，取 TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2. 0 1.0 1. 2 的
原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量1. 2%的硬脂 酸钠作为分散剂、60%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，磨机转 速为1000转/分钟，磨球与混合料的质量比为12 1，球磨2小时获得细化粉体并将其干 燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 200C /min的升温速率升温至1300°C，当温度达到700°C时开始加压使压力达到lOMPa，保温 保压0.5小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。实施例4 1)首先，取 TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2. O 1.0 1. 5 的
原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量1. 5%的硬脂 酸钠作为分散剂、30%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，磨机转 速为1200转/分钟，磨球与混合料的质量比为15 1，球磨5小时获得细化粉体并将其干 燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 15°C /min的升温速率升温至1350°C，当温度达到700°C时开始加压使压力达到25MPa，保温 保压3小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。实施例5:1)首先，取 TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2. O 1.0 1. 3 的
原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量0.3%的硬脂 酸钠作为分散剂、80%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，磨机转 速为1100转/分钟，磨球与混合料的质量比为20 1，球磨8小时获得细化粉体并将其干 燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 80C /min的升温速率升温至1400°C，当温度达到700°C时开始加压使压力达到15MPa，保温 保压1小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。实施例6 1)首先，取 TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2. O 1.0 1. 4 的
原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量2. 0%的硬脂 酸钠作为分散剂、70%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，磨机转速为900转/分钟，磨球与混合料的质量比为3 1，球磨6小时获得细化粉体并将其干燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 13°C /min的升温速率升温至1480°C，当温度达到700°C时开始加压使压力达到20MPa，保温 保压2. 5小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。
权利要求
1. 一种高纯Ti3Aic2陶瓷的制备方法，其特征在于1)首先，取TiC 粉、Ti 粉和 Al 粉按 TiC 粉Ti 粉Al 粉=2.0 :1.0: (1.0-1.5) 的原子配比混合；2)其次，将混合后的粉体置入不锈钢球磨罐内，加入混合粉体质量0.3-2. 0 %的硬脂 酸钠作为分散剂、30-80%的乙醇作为球磨助剂制成混合料进行球磨，研磨介质为钢球，球 磨机转速为800-1200转/分钟，磨球与混合料的质量比为3 1-20 1，球磨2_8小时获 得细化粉体并将其干燥；3)然后，将干燥后的混合料预压成饼状，置入石墨模具内，在真空条件下自室温以 50C /min-20°C /min的升温速率升温至1300°C _1500°C，当温度达到700°C时开始加压使压 力达到10-25MPa，保温保压0. 5-3. 0小时；4)最后，保温保压结束后，随炉自然冷却到室温即得到Ti3AlC2陶瓷。
全文摘要
一种高纯Ti3AlC2陶瓷的制备方法，以TiC粉、Ti粉和Al粉为原料，以硬脂酸钠为分散剂、乙醇为球磨助剂进行湿磨，室温干燥，过筛后预压成饼状，放入石墨模具中以5℃/min-20℃/min的升温速率升至1300℃-1500℃，保温0.5-3.0小时，热压压力为10-25MPa，随炉冷却至室温即可。本发明由于工艺简单，通过加入球磨助剂和分散剂能显著提高球磨混合效率，增加反应活性，制备的产物晶粒尺寸均匀；用TiC替代单质Ti粉和C粉，不仅成本降低，而且产物纯度较高，主晶相主要为Ti3AlC2。
文档编号C04B35/56GK102060535SQ20101013841
公开日2011年5月18日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者冯小明, 艾桃桃, 赵卓玲 申请人:陕西理工学院