专利名称：料片及使用其的料片一体型排气管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及料片及使用其的料片一体型排气管，尤其涉及等离子显示器面板(以下称为rop)、有机EL显示器、场致发射显示器、荧光显示管等显示装置的排气管密封中适合的料片及使用了其的料片一体型排气管。
背景技术：
PDP等显示装置中，为了使其内部排气、或在排气后填充气体，安装有由玻璃管构成的排气管。该排气管以设置在面板背面的排气孔的位置与排气管的前端部的内孔的位置一致的方式进行安装。在安装排气管时，要求尽量消除排气管的倾斜偏差以能够容易进行排气设备的连接工序等，和确保接合部分的气密性以不降低面板的发光能力。另外，需要注意在后续工序中排气管折损、或安装部分脱落。作为在面板中使排气管密封的方法，以往对将包含铅系玻璃粉末和耐火性填料的复合粉末材料成型为规定形状的冲压体后，使用了利用热处理炉等烧结而成的料片。这样的料片中，通常形成有可插入排气管的贯通孔，并使该料片的贯通孔与面板的排气孔的位置一致，进而使排气管的前端部的位置对准于料片的贯通孔的位置后，在料片的贯通孔内插入排气管的前端部，通过在该状态下烧成料片使其软化流动，由此使排气管密封在面板上(参照专利文献1 3)。但是，从环境的观点出发，要求从玻璃组成中除去PbO，以至开发了铋系玻璃。根据专利文献4等，铋系玻璃具有与铅系玻璃同等的化学耐久性。现有技术文献专利文献专利文献1 :日本特开平5-205667号公报专利文献2 日本特开平6-139924号公报专利文献3 :日本特开2001-253724号公报专利文献4 :日本特开平8-59294号公报
实用新型内容实用新型所要解决的问题不过，近年来，在PDP的技术领域中，正在进行通过使排气工序高温化来提高显示器的亮度特性的研究。铋系玻璃与铅玻璃相比，具有即便使排气工序高温化，也不容易在排气工序中被引入到面板的排气孔且不容易污染面板内部的倾向。但是，铋系玻璃与铅系玻璃相比，具有在密封工序中难以软化流动的性质。因此，作为料片材质，使用铋系玻璃时，排气管与面板的密封强度变得不充分，容易使密封部分的可靠性下降。因此，本实用新型的技术课题在于，提供一种作为料片的材质，其即使使用铋系玻璃也能够确保排气管与面板的密封强度的料片。用于解决问题的方法本实用新型人等发现作为料片的材质,采用铋系玻璃和耐火性填料，同时将料片加工成规定形状，由此可解决上述技术问题，并提出了本实用新型。即，本实用新型的料片为具有贯通孔的料片，其特征在于料片至少含有铋系玻璃和耐火性填料，在料片的任意面上形成有凹部，并满足(凹部的内尺寸)/(贯通孔的尺寸)彡I. 25的关系。这里，“铋系玻璃”是指玻璃组成中的Bi2O3的含量为20摩尔％以上的玻璃。“凹部的内尺寸”是指凹部的宽度方向的最大尺寸(参照图1(b))。“贯通孔的尺寸”是指贯通孔的宽度方向的最大尺寸(参照图1(b))。本实用新型的料片含有铋系玻璃和耐火性填料。这样的话，可以使料片的粘度特性适宜。即，料片在约420 490°C的温度区域容易流动，即便在约450 520°C的温度区域高温排气，也难以引入到面板的排气孔。其结果是，除了防止荧光体等热劣化，还可以密 封排气管，而且可以利用高温排气提高显示器的亮度特性。需要说明的是，如果添加耐火性填料，则容易使料片的热膨胀系数适宜。对本实用新型的料片而言，在料片的任意面上形成有凹部。这样的话，由于可适当地收容排气管的前端部，所以容易使面板与排气管密封。另外，由于料片配置在排气管的底面，所以排气管的密封强度得以提高。本实用新型的料片的(凹部的内尺寸)/(贯通孔的尺寸)的值为1.25以上。这样的话，密封时位于排气管的底面的铋系玻璃的量增多，所以可以补充铋系玻璃的流动不足。其结果是可以显著提高排气管的密封强度。第二，本实用新型的料片优选满足(凹部的内尺寸)/(贯通孔的尺寸)< 2. O的关系。这样的话，容易防止高温排气时料片到达面板的排气孔而污染面板内部的情况发生。第三，本实用新型的料片从上方看时，贯通孔与凹部优选成为大致同心圆状。如果这样的话，容易使排气管的内孔与料片的贯通孔的中心位置对准，容易减少排气管的安装不良的情况。第四，本实用新型的料片优选满足0.20 < (凹部的深度)/(料片的高度)<0.60的关系。(凹部的深度)/(料片的高度)的值如果超过O. 20，则容易将排气管固定于凹部。另一方面，(凹部的深度)/(料片的高度)的值如果小于O. 60，则容易防止料片(特别是凹部的上部)的缺损。这里，“凹部的深度”是指凹部的厚度方向的最大尺寸(参照图1(b))。“料片的高度”是指料片厚度方向的最大尺寸(参照图1(b))。第五，本实用新型的料片的玻璃化温度优选350°C以上。如果这样的话，则即便在约450 520°C的温度区域进行高温排气，料片也难以引入到面板的排气孔。这里，“玻璃化温度”是指用推杆式热膨胀系数测定(TMA)装置测定的值。第六，本实用新型的料片的铋系玻璃以摩尔％计优选含有Bi20330 60%、B2O3IO 35%、ZnO I 35%作为玻璃组成。如果这样的话，铋系玻璃(或者料片)在约420 490°C的温度区域中变得容易流动，而且即便在约450 520°C的温度区域进行高温排气，也难以引入到面板的排气孔。第七，本实用新型的料片的耐火性填料优选为选自堇青石、锆石、氧化锡、氧化铌、磷酸锆、磷酸钨酸锆、NbZr (PO4)3中的一种或二种以上。这些耐火性填料具有与铋系玻璃的适应性良好且在密封工序中难以使铋系玻璃失透的性质。第八，本实用新型的料片优选用于排气管的密封。第九，本实用新型的料片优选用于PDP的排气管的密封。第十，本实用新型的料片一体型排气管，其特征在于，所述料片一体型排气管包括一端具有扩径部的排气管、和料片，所述料片为上述任一项所述的料片，而且排气管的扩径部的一部分固定在形成于料片上的凹部。如果这样的话，面板安装时，不需要料片的贯通孔与排气管的内孔的中心位置对准，因此可以使排气管的安装作业简单化。另外，容易相对于面板垂直安装排气管。第十一，本实用新型的料片一体型排气管，其特征在于，料片的热膨胀系数比排气管的热膨胀系数低5 20X10_7/°C。如果这样的话，会在密封部分施加适当的压缩应力， 提高密封部分的可靠性。这里，“热膨胀系数”是指30 300°C的温度范围时的平均热膨胀系数。
图I为表示本实用新型的实施方式的料片的形态的示意图。(a)是使凹部在上从上方看到的示意图，(b)是(a)的X-X方向的剖面示意图。图2是表示本实用新型的实施方式的料片一体型排气管的剖面示意图。符号说明I 料片11贯通孔12 凹部A贯通孔的尺寸B凹部的内尺寸C料片的高度D凹部的深度2排气管21扩径部
具体实施方式
图1(a)、(b)为表示本实用新型的实施方式的料片的形态示意图。如该图所示，本实施方式的料片I中，形成有贯通孔11。在料片I的上面，形成有与贯通孔11成为同心圆状的凹部12。料片I的凹部12中，在面板的安装时排气管的前端部被收容。贯通孔11的尺寸A相当于贯通孔11的内径。凹部12的内尺寸B相当于凹部12的内径。料片I的高度C相当于料片I的厚度。凹部12的深度D相当于距凹部底面的高度。本实施方式的料片I中，(凹部的内尺寸B)/(贯通孔的尺寸A)的值为I. 25以上，优选I. 265以上、更优选I. 28以上、更优选I. 30以上、更优选I. 31以上，特别优选I. 32以上。(凹部的内尺寸B)/(贯通孔的尺寸A)的值过小时，密封时位于排气管的底面的铋系玻璃的量降低，所以难以补充铋系玻璃的流动不足。其结果是排气管的密封强度下降。本实施方式的料片I中，(凹部的内尺寸B)/(贯通孔的尺寸A)的值为2.0以下，优选1.8以下、更优选1.7以下、更优选1.6以下、更优选1.55以下，特别优选I. 5以下。(凹部的内尺寸B)/(贯通孔的尺寸A)的值过大时，高温排气时料片I容易到达面板的排气孔，容易发生污染面板内部的情况。本实施方式的料片I中，(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值超过O. 20，优选O. 24以上、更优选O. 26以上、更优选O. 28以上，特别优选O. 30以上。(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值过小时，使排气管固定于料片I的凹部12时，容易发生排气管的位置偏离
坐寸ο本实施方式的料片I中，(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值小于O. 60，优选O. 50以下、更优选O. 44以下、更优选O. 40以下，特别优选O. 38以下。(凹部的深度D)/(料片的高度C)的值过大时，料片I (特别是凹部12的上部)的机械强度容易下降。本实施方式的料片I中，玻璃化温度优选为350°C以上、更优选357°C以上、更优选 3620C以上、特别优选365°C以上。玻璃化温度过低时，在约450 520°C的温度区域进行高温排气时，料片容易被引入到面板的排气孔。其中，玻璃化温度优选为400°C以下，特别优选3900C以下。玻璃化温度过高时，料片在约420 490°C的温度区域难以进行流动。本实施方式的料片I中，填充率优选80%以上、更优选84%以上、更优选86%以上、更优选88%以上、特别优选89%以上。填充率过低时，料片I的机械强度容易降低。这里，“填充率”是指用(料片的体积比重(嵩比重))/(料片的比重)的式子算出的值。本实施方式的料片I优选非结晶性的材料。如果这样的话，排气管的密封强度提高，而且容易防止在密封工序中玻璃上不当地析出结晶，以至发生密封不良的情况。这里，“非结晶性”是指对料片I进行粉碎、分级，得到利用激光衍射法(体积)进行的平均粒径Dki为5 μ m的粉末后，对该粉末进行差示热分析装置的测定(大气中，升温速度10°C /分钟、从室温开始测定)，直至530°C也未出现结晶化峰的性质。本实施方式的料片I中，铋系玻璃作为玻璃组成以摩尔％计，优选含有Bi2O3 30 60%,B2O3 10 35%、Zn0 I 35%。以下对如上所述限定各成分的含有范围的理由进行说明。需要说明的是，玻璃组成范围的说明中，％表示是指摩尔％。Bi2O3是用于使软化点下降的主要成分。Bi2O3的含量为30 60%，优选36 55%，特别优选37 52%。Bi2O3的含量过少时，软化点过高，在约420 490°C的温度区域容易使流动性下降。另一方面，Bi2O3的含量过多时，容易在烧成时使玻璃失透，由于该失透，容易使流动性下降。或者在约450 520°C的温度区域进行高温排气时，玻璃容易被引入到面板的排气孔。B2O3是作为玻璃形成成分的必需成分。B2O3的含量为10 35 %，优选为15 30 %，特别优选为18 28%。B2O3的含量过少时，难以形成玻璃网络，所以容易在烧成时使玻璃失透。或者，在约450 520°C的温度区域进行高温排气时，玻璃容易被引入到面板的排气孔。另一方面，B2O3的含量过多时，玻璃的粘性增大，在约420 490°C的温度区域流动性容易下降。ZnO为提高耐失透性的成分。ZnO的含量优选I 35%、更优选5 30%、更优选10 25%，特别优选13 25%。其含量少于I %、或者多于35%时，玻璃组成的成分平衡受损失，容易使耐失透性下降。除了上述成分以外，还可以添加例如以下的成分。[0056]虽然SiO2是提高耐水性的成分，但具有使软化点不当上升的作用。因此，SiO2的含量优选O 4%、更优选O 3 %、更优选O 2 %，特别优选O I %。另外，SiO2的含量过多时，在烧成时玻璃容易失透。CuCHFe2O3 (CuO与Fe2O3的合计量)为提高耐失透性的成分。CuCHFe2O3的含量优选O 25%、更优选O. 01 15%，特别优选O. I 10%。为了使Bi2O3-B2O3-ZnO系玻璃的软化点下降，需要在玻璃组成中大量导入Bi2O3，但使Bi2O3的含量增加时，容易在烧成时使玻璃失透，由于该失透，流动性容易下降。特别是在Bi2O3的含量为30%以上时,该倾向变显著。作为该对策，如果适量添加CuCHFe2O3，则Bi2O3的含量即变为30%以上，也可以有效抑制玻璃的失透。需要说明的是，CuCHFe2O3的含量过多时，则玻璃组成 的成分平衡受损，相反耐失透性容易下降。CuO为提高耐失透性的成分。CuO的含量优选O 15%、更优选O. 5 12%，特别优选3 10%。CuO的含量过多时，玻璃组成的成分平衡受损，相反耐失透性容易下降。Fe2O3为提高耐失透性的成分。Fe2O3的含量优选O 10%、更优选O. I 10%，特别优选O. 3 2%。Fe2O3的含量过多时，则玻璃组成的成分平衡受损，相反耐失透性容易下降。Al2O3为提高耐水性的成分。Al2O3的含量优选O 10%、更优选O 5%，特别优选O 2%。Al2O3的含量过多时，则软化点有可能不当上升。BaO为提高耐失透性的成分。BaO的含量优选O 20%，特别O. I 14%。BaO的含量过多时，则玻璃组成的成分平衡受损，相反耐失透性容易下降。Sb2O3为提高耐失透性的成分。Sb2O3的含量优选O 5%，特别优选O. I 2%。Sb2O3的含量过多时，则玻璃组成的成分平衡受损，相反耐失透性容易下降。CeO2为提高耐失透性的成分。CeO2的含量优选O 5%，特别优选O. I 2%。CeO2的含量过多时，则玻璃组成的成分平衡受损，相反耐失透性容易下降。在本实施方式的料片I中，耐火性填料优选为选自堇青石、锆石、氧化锡、氧化铌、磷酸锆、磷酸钨酸锆、NbZr (PO4)3中的一种或二种以上，尤其是从与铋系玻璃的适合性的观点出发，优选堇青石或硅锌矿。本实施方式的料片I中，铋系玻璃与耐火性填料的比例，以体积％计优选40 99. 9% O. I 60%、更优选 45 90% : 10 55%、更优选 50 80% : 20 50%，特别优选50 70% : 30 50%。耐火性填料的含量过少时，难以享受到由耐火性填料带来的效果(尤其是使料片I的热膨胀系数下降的效果、使料片I的机械强度下降的效果)。另一方面，耐火性填料的含量过多时，铋系玻璃的比例相对地减少，因此在密封工序中料片I难以流动。本实施方式的料片I优选基本上不含PbO。如果这样的话，可以满足近年来环境的要求。需要说明的是，“基本上不含PbO”是指料片I中的PbO的含量为IOOOppm(质量)以下的情况。料片通常可通过多次的热处理来制作。首先，使由铋系玻璃构成的粉末、和耐火性填料等，对复合粉末材料进行制作。然后，在该复合粉末材料中添加树脂、溶剂，形成浆料。之后，将该浆料投入喷雾式干燥机等的造粒装置，制作颗粒。此时，颗粒在使溶剂挥发的温度(100 200°C左右)下干燥。进而，所制作的颗粒投入设计成规定的尺寸的模具后，干式冲压成型成规定形状，制作冲压体(y > ；m本)。然后，利用带式炉等的热处理炉，使该冲压体中残存的树脂分解挥发之后，在复合粉末材料的软化点附近的温度进行烧结。这样一来，可以制作规定形状的料片。另外，也可以使烧结次数为多次。如果这样的话，料片的机械强度提闻，容易防止料片的缺损。作为用于制作颗粒的树脂，优选为丙烯酸酯(丙烯酸树脂)、乙基纤维素、聚乙二醇衍生物、硝基纤维素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸亚乙酯、甲基丙烯酸酯等。用于颗粒的制作的溶剂，优选N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)、α-萜品醇、高级醇、Y-丁内酯(Y-BL)、四氢化萘、丁基咔必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、苄醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、水、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇二甲基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单丁基醚、三丙二醇单甲基醚、三丙二醇单丁基醚、碳酸亚丙酯、二甲亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮等。如图2所示，本实施方式的料片I优选与排气管2 —体化，作为料片一体型排气管 使用。此时，优选使排气管2的一端扩径化，同时该扩径部21的一部分被固定于料片I的凹部12。在排气管2的一端设置扩径部21时，容易在料片I的凹部12内安装排气管2。从加工性的观点出发，排气管2的扩径部21优选喇叭形状或凸缘形状。作为料片一体型排气管的制造方法，优选使排气管2的扩径部21的一部分在与料片I的凹部12接触的状态下进行热处理的方法，此时，优选用夹具固定排气管2，在该状态的排气管2上固定料片1，并进行热处理的方法。固定排气管2的夹具优选不会使料片I未熔融的材质，例如优选碳夹具等。另外，排气管2与料片I的固接可以在料片I的软化点附近进行短时间，例如5 10分钟左右。制作本实施方式的料片一体型排气管时，优选料片I的烧结、料片I与排气管2的一体化不在同一工序进行。如果这样的话，可以容易减少料片一体型排气管的制品尺寸的不均。作为排气管2，优选使碱金属氧化物的含量为规定量的SiO2-Al2O3-B2O3系玻璃，特别优选日本电气硝子株式会社制FE-2。该排气管2的热膨胀系数为85 X IO-V0C，耐热温度为550°C,尺寸为例如外径5_、内径3. 5_。作为使排气管2的一端扩径化的方法,可以采用各种的方法。特别是边使排气管2的一端旋转边使用煤气燃烧器进行加热，使用各种夹具加工成规定形状的方法，由于其批量生产性优异，所以优选。本实施方式的料片一体型排气管中，料片I的热膨胀系数优选比排气管2的热膨胀系数低5 20X 10_V°C (尤其是低10 15X 10_7/°C )。料片I的热膨胀系数为上述范围外时，在密封部分形成有不当的应力，密封部分的可靠性容易降低。实施例以下，对本实用新型的实施例进行说明。需要说明的是，以下的实施例仅仅是例示。本实用新型不受以下的实施例任何限定。表I示出本实用新型的实施例(试样No. I 8)及比较例(试样No. 9、10)。需要说明的是，对试样No. 1、2、4、9而言，玻璃化温度为370°C，热膨胀系数为73X10_V°C，对试样No. 5、7、8而言，玻璃化温度为370°C，热膨胀系数为73X10_V°C。试样No. 10为以往的铅系玻璃(日本电气硝子株式会社制GA-0963)。试样No. I 10为非晶性。表I
权利要求1.一种料片，其为具有贯通孔的料片，其特征在于， 所述料片至少含有铋系玻璃和耐火性填料， 在料片的任一个面上形成有凹部，并满足凹部的内尺寸/贯通孔的尺寸> 1.25的关系O
2.如权利要求I所述的料片，其特征在于，满足凹部的内尺寸/贯通孔的尺寸<2. O的关系。
3.如权利要求I或2所述的料片，其特征在于，贯通孔与凹部形成为大致同心圆状。
4.如权利要求I或2所述的料片，其特征在于，满足0.20 <凹部的深度/料片的高度< O. 60的关系。
5.如权利要求I或2所述的料片，其特征在于，玻璃化温度为350°C以上。
6.一种料片一体型排气管，其特征在于，所述料片一体型排气管包括一端具有扩径部的排气管和料片，所述料片为权利要求I 5中任一项所述的料片，并且排气管的扩径部的一部分固定在形成于料片上的凹部。
7.如权利要求6所述的料片一体型排气管，其特征在于，料片的热膨胀系数比排气管的热膨胀系数低5 20X 10_7/°C。
专利摘要本实用新型为具有贯通孔(11)的料片(1)，其特征在于，料片(1)至少包含铋系玻璃和耐火性填料，在料片(1)的任意的面上形成有凹部(12)，满足(凹部的内尺寸B)/(贯通孔的尺寸A)≥1.25的关系。
文档编号C03B23/207GK202808586SQ20122010431
公开日2013年3月20日 申请日期2012年3月19日 优先权日2011年4月21日
发明者石原健太郎, 木下一雄, 伊东克浩 申请人:日本电气硝子株式会社