一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料领域，涉及一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法。
【背景技术】
[0002]透波材料是一种结构功能一体化材料，主要用于飞行器的雷达罩和天线罩。透波材料需要能够隔绝外界环境，保障雷达、天线的正常工作，同时还要有较高的电磁波透过率，以使飞行器实现探测、制导等功能。为了满足航空航天技术和军事技术不断发展的需要，透波材料需要同时具备良好的力学性能、热稳定性能、环境行能和透波性能。多孔氮化硅陶瓷由于其优异的综合性能，引起了人们的重视。
[0003]为了保证飞行器的气动性能，雷达罩和天线罩多被设计成复杂的形状。陶瓷材料难以加工，因此，传统的压制成型无法满足需求，需要发展陶瓷材料的近净尺寸成型技术，以减小制造周期并降低成本。浆料成型适于生产形状复杂、大尺寸的陶瓷制品，已经获得了广泛的应用。然而，现有的多种浆料成型方法仍存在诸多不足，例如，注浆成型容易在产品厚度方向造成密度梯度，且生坯强度较低；凝胶注模成型工艺控制不当易引起制品表面龟
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[0004]专利公开号为CN103214264A的中国专利公开了一氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法，成型方法为冷等静压烧结，无法成型形状复杂的制品；专利公开号为CN103508749A的中国专利公开了一种挤压成型制备氮化硅蜂窝陶瓷的方法，将氮化硅粉、烧结助剂和粘结剂进行干混，然后相继加入水和甘油轮碾得均匀的泥料，然后挤压成型，干燥排胶后烧结。泥料中含有大量的有机物，排胶困难且易引起制品缺陷。
【发明内容】
[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法，克服现有制备方法难以制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的问题。
[0007]技术方案
[0008]—种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法，其特征在于步骤如下:
[0009]步骤1、制备Si3N4粉和Si粉混合浆料:将质量比为1:1?1: 1.5粉料和硅溶胶进行球磨12?24h，得到分散均匀的浆料；所述粉料中=Si3N4粉的质量分数为50%?80%，Si粉的质量分数为10%?40%，烧结助剂的质量分数为3%?10% ;
[0010]步骤2:将外表面同制品内腔外观和尺寸相同的阳模浸于融化的石蜡中，使得模具表面及包裹上一层石蜡；
[0011]步骤3、浸涂浆料:将步骤I中的浆料抽真空除泡30min，将步骤2处理的模具浸于浆料中，使模具表面粘挂0.1?0.5mm厚的浆料，然后取出模具；
[0012]步骤4、撒砂:在模具表面喷撒Si3N4粗粉，使浸涂的浆料均匀的黏附上一层Si 3N4粗粉，将模具置于通风环境干燥I?3小时，使表面的浆料固结、硬化；
[0013]步骤5:循环步骤3浸涂浆料和步骤4撒砂，使模具表面的粉层厚度达到设计要求，粉层干燥后得到制品的生坯；
[0014]步骤6、脱模:加热融化模具表面的石蜡层，使得制品的生坯与模具分离；
[0015]步骤7、氮化烧结:将与模具分离的制品生坯置于氮化炉中进行氮化烧结，得到复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品。
[0016]所述步骤7的氮化烧结工艺为:首先在1200°C，氮气气氛中进行预氮化，然后在1400°C?1650°C氮气气氛中进行氮化，最后在1800°C?1900°C氮气气氛中烧结。
[0017]在步骤I的粉料中加入质量分数为5%?15%的造孔剂。
[0018]所述步骤2中石錯的厚度为0.1?0.3mm。
[0019]所述烧结助剂为Lu2O3或Y 203的一种或多种。
[0020]所述造孔剂为酚醛树脂、聚乙烯醇或羟乙基纤维素。
[0021 ] 所述的Si3N4粉为粒径0.3?1.5 μ m的a -Si 3Ν4粉。
[0022]所述的Si3N4粗粉粒径为10?60 μ m。
[0023]有益效果
[0024]本发明提出的一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法，采用在模具表面多次浸涂Si3N4粉和Si粉混合浆料并干燥硬化的方法，直至生坯厚度达到要求，然后脱模氮化烧结，得到陶瓷制品。制品具有良好的力学性能和透波性能。
[0025]本发明的有益效果是:采用在模具表面多次浸涂浆料的方法，可以成型复杂形状的陶瓷制品。氮化硅陶瓷采用氮化烧结工艺，烧结过程中产品尺寸收缩小，且预氮化后易于进行机械加工。本发明是一种操作简单，设备要求低的陶瓷制品成型工艺。
【附图说明】
[0026]图1是本发明高导热氮化硅陶瓷的制备方法流程图
【具体实施方式】
[0027]现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
[0028]实例1:选用粒径为0.4 μ m的a -Si3N4粉、粒径为0.5 μ m的Si粉、粒径为0.3 μ m的Lu2O3粉与硅溶胶(粉料中，a -Si 3Ν4粉、Si粉、Lu 203粉的质量分数分别为70%、25%、5%，粉料与硅溶胶的质量比为1:1)，制备Si3N4粉和Si粉混合浆料。将浆料放入密封罐中，抽真空除泡30min。将表面涂有一层石蜡的雷达罩形状的金属模具(模具最大直径为60mm，高100mm)浸没在浆料中，使模具表面均匀地涂覆一层厚度约为0.5mm的浆料。取出模具，在模具表面的浆料上方喷洒粒径为20 μ m的a -Si3N4粉，使浆料均匀低黏附上一层Si3N4粗粉。将模具置于通风环境中干燥。待表层浆料固结硬化后，继续进行浸涂浆料和撒砂的工艺流程。循环15次后，模具表层的陶瓷生坯厚度达到5_。将模具放入120烘箱中30min，石蜡融化，将生坯脱模并稍加打磨，使其形状和尺寸满足要求。将生坯置于氮化炉中，在1200°C?1650°C的氮气气氛中淡化烧结，待硅粉完全氮化后，进一步进行重烧结，重烧温度为1800°C，保护气氛为0.3MPa N2，保温时间2h。经检验，所得多孔氮化硅陶瓷的孔隙率为35%，强度为50MPa，介电常数为6.64，介电损耗为2.67 X 10 2。
[0029]实例2:选用粒径为0.4 μ m的a -Si3N4粉、粒径为0.5 μ m的Si粉、粒径为0.3 μ m的Lu2O3粉与硅溶胶(粉料中，a -Si 3Ν4粉、Si粉、Lu 203粉的质量分数分别为55%、40%、5%，粉料与硅溶胶的质量比为1:1)，制备Si3N4粉和Si粉混合浆料。将浆料放入密封罐中，抽真空除泡30min。将表面涂有一层石蜡的雷达罩形状的金属模具(模具最大直径为60mm，高100mm)浸没在浆料中，使模具表面均匀地涂覆一层厚度约为0.5mm的浆料。取出模具，在模具表面的浆料上方喷洒粒径为20 μ m的a -Si3N4粉，使浆料均匀低黏附上一层Si3N4粗粉。将模具