一种页岩储层人造岩心及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种页岩储层人造岩心及其制备方法，包括如下组分环氧树脂20％～40％；石英砂30％～60％；粘土矿物4％～14％；硅质矿物2％～6％；钙质矿物2％～10％；天然岩心碎屑5％～20％；聚二硅氧烷5％～30％。本发明石英砂和天然岩心碎屑包含不同粒径的组分，将天然岩心碎屑的粒径控制在20～60目与大粒径石英砂形成的骨架互相嵌合，为控制人造岩心的孔隙度和渗透率做基础，粘土矿物的加入过程中，为了避免粘土矿物与环氧树脂粘连，造成混合不均匀，采用抽真空的混合操作，使得人工岩心的结构更加接近天然岩心。
【专利说明】一种页岩储层人造岩心及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种地下或海底勘探和找矿的技术，尤其涉及一种页岩储层人造岩心 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 岩心是油、气田勘探和开发过程中，按地质设计的地层层位和深度，向井内下入取 心工具，钻取出的岩石样品，是了解地下油层及所含流体特征最直观、最实际的资料。天 然岩心通过井壁取心和钻井取心两种方式获得，通常以后者为主。在油田范围内必须选择 适量的井，对有关油、气层位，钻取一定数量的岩心，通过观察、分析和研究，可以获得地层 的各种特性。但是由于地层情况复杂、研究需要岩心样品较多，钻取成本较高，因此对于一 般的参数往往通过对人造岩心进行研究获得，通过人造岩心物理模型实验探索开发规律， 用天然岩心来验证规律是否正确，大量节省成本。
[0003] 但是目前的人工岩心由于孔隙度、硬度控制不适宜，造成与天然岩心存在较大出 入，不能最接近的模拟天然岩心进行试验，对最终实验结果造成影响。
【发明内容】
[0004] 本发明的主要目的在于，克服现有的人造岩心存在的缺陷，而提供一种新型页岩 储层人造岩心及其制备方法，控制孔隙率，更好的模拟天然岩心，从而更加适于实用，且具 有产业上的利用价值。
[0005] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出 的页岩储层人造岩心，包括如下组分，其中各组分以质量百分含量计，
[0006] 环氧树脂 20%?40%; 石英砂 30%?60%; 粘土矿物 4%?14%; 硅质矿物 2%?6%;
[0007] 钙质矿物 2%?10%; 天然岩心碎肩 5%?20%; 聚二硅氧烷 5%?30%。
[0008] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心，以质量百分含量计，所述环氧树脂包含环 氧值为〇. 3?0. 4的环氧树脂10 %?30%，包含环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂10 %? 20%。
[0009] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心，以质量百分含量计，所述石英砂中粒径为 50?80目的占1%?10%，粒径为80?150目的占5%?20%，粒径为150?220目的占 5%?10%，粒径为220目以上的占8%?15%。
[0010] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心，所述天然岩心碎屑的粒径为20?60目。
[0011] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心，所述粘土矿物包括伊利石、长石和方解 〇
[0012] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心，所述聚二硅氧烷为分子量为400?2000 的含硅氢键聚二硅氧烷。
[0013] 页岩储层人造岩心的制备方法，包括如下步骤：
[0014] 1)按比例称取各组分原料；
[0015] 2)将石英砂、钙质矿物、硅质矿物和5%?10%天然岩心碎屑混合、搅拌，继续加 入聚二硅氧烷搅拌；
[0016] 3)加入环氧树脂继续混合、搅拌；
[0017] 4)加入剩余的天然岩心碎屑，搅拌均匀；
[0018] 5)将粘土矿物与上述混合物搅拌均匀，取终混合物逐层铺设在模型中，每铺设两 层施加一次3?20MPa的压力，在最后一层上施加1?5MPa压力，静置、脱模，得到目标产 物。
[0019] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心的制备方法，将聚二硅氧烷分3?7等份逐 渐加入石英砂、钙质矿物、硅质矿物和5 %?10 %天然岩心碎屑的混合物中；每加入一份聚 二硅氧烷，需要加热升温到50°C?200°C，并静置1?3h。
[0020] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心的制备方法，所述环氧树脂包含环氧值为 0. 3?0. 4的环氧树脂10 %?30 %，包含环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂10 %?20 %，在 混合过程中先加入环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂，再加入环氧值为0. 3?0. 4的环氧树 脂。
[0021] 更进一步的，前述的页岩储层人造岩心的制备方法，所述聚二硅氧烷为分子量为 400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷。
[0022] 借由上述技术方案，本发明页岩储层人造岩心及其制备方法至少具有下列优点：
[0023] 本发明的页岩储层人造岩心，在传统的人造岩心基础上进一步的添加粘土矿物、 硅质矿物和钙质矿物能够更好的模拟天然岩心的组分；其中粘土矿物中由于含有伊利石、 长石和方解石等多种成分，与天然岩心的组分更加接近；石英砂和天然岩心碎屑包含不同 粒径的组分，将天然岩心碎屑的粒径控制在20?60目与大粒径石英砂形成的骨架互相嵌 合，为控制人造岩心的孔隙度和渗透率做基础；环氧树脂包含环氧值为〇. 3?0. 4的中环氧 值环氧树脂和环氧值为〇. 4?0. 48的高环氧值环氧树脂，既保留了高环氧值环氧树脂高强 度、渗透性好的优点，又具备中环氧值环氧树脂低温强度高的特点，保证人造岩心在模拟实 验节段可以适应多种不同的实验要求；选择分子量为400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷作 为油剂，其中石英砂中的氧原子替代硅氢键中的氢形成稳定的硅氧键，呈亲油性；
[0024] 在制备过程中，将聚二硅氧烷分3?7等份逐渐加入石英砂、钙质矿物、硅质矿物 和5%?10%天然岩心碎屑的混合物中；每加入一份聚二硅氧烷，需要加热升温到50°C? 200°C，并静置1?3h，这一操作是为了避免在高温加热过程中聚二硅氧烷变性，影响终产 品性能，并且温度的控制能够保证石英砂中的氧原子顺利裂解替代硅氢键中的氢，形成稳 定的硅氧键；天然岩心碎屑分两次混合，是为了能够更好地模拟天然岩心；粘土矿物的加 入过程中，为了避免粘土矿物与环氧树脂粘连，造成混合不均匀，采用抽真空的混合操作， 使得人工岩心的结构更加接近天然岩心。
[0025] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
【具体实施方式】
[0026] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据 本发明提出的页岩储层人造岩心及其制备方法其【具体实施方式】、特征及其功效，详细说明 如后。
[0027] 实施例1
[0028] 本发明的页岩储层人造岩心，包括如下组分，其中各组分以质量百分含量计，分别 为：
[0029] 环氧值为0. 3?0. 4的环氧树脂13%，市售；
[0030] 环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂15%，市售；
[0031] 50?80目的石英砂8% ;
[0032] 80?150目的石英砂10% ;
[0033] 150?220目的石英砂6% ;
[0034] 220目以上的石英砂8% ;
[0035] 取自模拟位置的粘土矿物10%，主要成分为伊利石、长石和方解石；
[0036] 硅质矿物4%，市售；
[0037] 钙质矿物8%，市售；
[0038] 模拟位置的天然岩心碎屑8%;
[0039] 分子量为400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷10 %，市售。
[0040] 页岩储层人造岩心的制备方法，包括如下步骤：
[0041] 1)按比例称取各组分原料；
[0042] 2)将石英砂、钙质矿物、硅质矿物和5%天然岩心碎屑混合、搅拌，将聚二硅氧烷 分4等份逐渐加入石英砂、钙质矿物、硅质矿物和5%天然岩心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二硅氧烷，需要加热升温到180°C?200°C，并静置2h，升温速度控制在20°C/min;
[0043] 3)加入环氧树脂，在混合过程中先加入环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂，再加入 环氧值为〇. 3?0. 4的环氧树脂，继续混合、搅拌；
[0044] 4)加入剩余的3%天然岩心碎屑，搅拌均匀；
[0045] 5)将粘土矿物与上述混合物搅拌均匀，在加入粘土矿物之前，先进行烘干，处理 成粉状物，在抽真空装置中与上述混合物搅拌，避免了粘土矿物与环氧树脂粘连造成的结 团，取终混合物逐层铺设在模型中，每铺设两层施加一次IOMPa的压力，在最后一层上施加 2MPa压力，静置2h、脱模，得到目标产物。
[0046] 实施例2
[0047] 本发明的页岩储层人造岩心，包括如下组分，其中各组分以质量百分含量计，分别 为：
[0048] 环氧值为0· 3?0· 4的环氧树脂14%，市售；
[0049] 环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂14%，市售；
[0050] 50?80目的石英砂6% ;
[0051] 80?150目的石英砂12% ;
[0052] 150?220目的石英砂8% ;
[0053] 220目以上的石英砂8% ;
[0054] 取自模拟位置的粘土矿物8%，主要成分为伊利石、长石和方解石；
[0055] 硅质矿物5%，市售；
[0056] 钙质矿物7%，市售；
[0057] 模拟位置的天然岩心碎屑12% ;
[0058] 分子量为400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷6 %，市售。
[0059] 页岩储层人造岩心的制备方法，包括如下步骤：
[0060] 1)按比例称取各组分原料；
[0061] 2)将石英砂、钙质矿物、硅质矿物和7%天然岩心碎屑混合、搅拌，将聚二硅氧烷 分5等份逐渐加入石英砂、钙质矿物、硅质矿物和7%天然岩心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二硅氧烷，需要加热升温到160°C?180°C，并静置I. 5h，升温速度控制在25°C/min;
[0062] 3)加入环氧树脂，在混合过程中先加入环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂，再加入 环氧值为〇. 3?0. 4的环氧树脂，继续混合、搅拌；
[0063] 4)加入剩余的5%天然岩心碎屑，搅拌均匀；
[0064] 5)将粘土矿物与上述混合物搅拌均匀，在加入粘土矿物之前，先进行烘干，处理 成粉状物，在抽真空装置中与上述混合物搅拌，避免了粘土矿物与环氧树脂粘连造成的结 团，取终混合物逐层铺设在模型中，每铺设两层施加一次12MPa的压力，在最后一层上施加 3MPa压力，静置I. 5h、脱模，得到目标产物。
[0065] 实施例3
[0066] 本发明的页岩储层人造岩心，包括如下组分，其中各组分以质量百分含量计，分别 为：
[0067] 环氧值为0. 3?0. 4的环氧树脂10 %，市售；
[0068] 环氧值为0· 4?0· 48的环氧树脂16 %，市售；
[0069] 50?80目的石英砂10% ;
[0070] 80?150目的石英砂6% ;
[0071] 150?220目的石英砂6% ;
[0072] 220目以上的石英砂9% ;
[0073] 取自模拟位置的粘土矿物6%，主要成分为伊利石、长石和方解石；
[0074] 硅质矿物4%，市售；
[0075] 钙质矿物7%，市售；
[0076] 模拟位置的天然岩心碎屑12% ;
[0077] 分子量为400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷18 %，市售。
[0078] 页岩储层人造岩心的制备方法，包括如下步骤：
[0079] 1)按比例称取各组分原料；
[0080] 2)将石英砂、钙质矿物、硅质矿物和6%天然岩心碎屑混合、搅拌，将聚二硅氧烷 分5等份逐渐加入石英砂、钙质矿物、硅质矿物和6%天然岩心碎屑的混合物中，每加入一 份聚二硅氧烷，需要加热升温到170°C?190°C，并静置I. 5h，升温速度控制在22°C/min;
[0081] 3)加入环氧树脂，在混合过程中先加入环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂，再加入 环氧值为〇. 3?0. 4的环氧树脂，继续混合、搅拌；
[0082]4)加入剩余的6%天然岩心碎屑，搅拌均匀；
[0083]5)将粘土矿物与上述混合物搅拌均匀，在加入粘土矿物之前，先进行烘干，处理 成粉状物，在抽真空装置中与上述混合物搅拌，避免了粘土矿物与环氧树脂粘连造成的结 团，取终混合物逐层铺设在模型中，每铺设两层施加一次13MPa的压力，在最后一层上施加 2MPa压力，静置2h、脱模，得到目标产物。
[0084]各实施例的人造岩心实验结果如下表所示：
【权利要求】
1. 一种页岩储层人造岩心，其特征在于：包括如下组分，其中各组分以质量百分含量 计， 环氧树脂 20%?40%; 石英砂 30%?60%; 粘土矿物 4%?14%; 硅质矿物 2%?6%; 钙质矿物 2%?10%; 天然岩心碎屑 5%?20%; 聚二硅氧烷 5%?30%。
2. 根据权利要求1所述的页岩储层人造岩心，其特征在于：以质量百分含量计，所述环 氧树脂包含环氧值为〇. 3?0. 4的环氧树脂10 %?30 %，包含环氧值为0. 4?0. 48的环 氧树脂10 %?20%。
3. 根据权利要求1所述的页岩储层人造岩心，其特征在于：以质量百分含量计，所述 石英砂中粒径为50?80目的占1 %?10%，粒径为80?150目的占5%?20%，粒径为 150?220目的占5%?10%，粒径为220目以上的占8%?15%。
4. 根据权利要求1所述的页岩储层人造岩心，其特征在于：所述天然岩心碎屑的粒径 为20?60目。
5. 根据权利要求1所述的页岩储层人造岩心，其特征在于：所述粘土矿物包括伊利石、 长石和方解石。
6. 根据权利要求1所述的页岩储层人造岩心，其特征在于：所述聚二硅氧烷为分子量 为400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷。
7. 页岩储层人造岩心的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 按比例称取各组分原料； 2) 将石英砂、钙质矿物、硅质矿物和5%?10%天然岩心碎屑混合、搅拌，继续加入聚 二硅氧烷搅拌； 3) 加入环氧树脂继续混合、搅拌； 4) 加入剩余的天然岩心碎屑，搅拌均勻； 5) 将粘土矿物与上述混合物搅拌均匀，取终混合物逐层铺设在模型中，每铺设两层施 加一次3?20MPa的压力，在最后一层上施加1?5MPa压力，静置、脱模，得到目标产物。
8. 根据权利要求7所述的页岩储层人造岩心的制备方法，其特征在于，将聚二硅氧烷 分3?7等份逐渐加入石英砂、钙质矿物、硅质矿物和5%?10%天然岩心碎屑的混合物 中；每加入一份聚二娃氧烧，需要加热升温到50°C?200°C，并静置1?3h。
9. 根据权利要求7所述的页岩储层人造岩心的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂 包含环氧值为〇. 3?0. 4的环氧树脂10 %?30%，包含环氧值为0. 4?0. 48的环氧树 脂10 %?20 %，在混合过程中先加入环氧值为0. 4?0. 48的环氧树脂，再加入环氧值为 0. 3?0. 4的环氧树脂。
10.根据权利要求7所述的页岩储层人造岩心的制备方法，其特征在于，所述聚二硅氧 烷为分子量为400?2000的含硅氢键聚二硅氧烷。
【文档编号】C04B28/00GK104326708SQ201410566823
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】杜江民, 谢林, 李晓宏, 李景, 平原毓, 覃恒杰, 王海波, 庄学良, 龙玉娟, 崔浪, 杨晓影 申请人:杜江民, 谢林, 李晓宏, 李景, 平原毓, 覃恒杰, 王海波, 庄学良, 龙玉娟, 崔浪, 杨晓影