的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种庞磁阻材料SrmKnFeMoO6的制备方法，属于陶瓷材料【技术领域】。本发明的技术方案要点为：一种庞磁阻材料SrmKnFeMoO6的制备方法，通过K+取代部分Sr2+制备庞磁阻材料SrmKnFeMoO6。本发明制得的产品庞磁阻材料SrmKnFeMoO6的原料经济实惠，纯度较高，成相度较好且磁电阻性能优越。
【专利说明】一种庞磁阻材料SrmKnFeMO0j^^lj备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料【技术领域】，具体涉及一种庞磁阻材料SrniKnFeMoOj^制备方法。
【背景技术】
[0002]Sr2FeMoO6是典型的双钙钛矿型A 2BB’ O6结构，其中Fe和Mo分别有序地占据B和B’位置，呈NaCl型结构相间排列。其居里温度在室温之上(约420K)，具有较高的居里温度和较大的低场磁电阻效应，这种材料被视为最有可能在室温下实现应用的磁电阻材料而备受关注。载流子掺杂是研宄强关联电子体系的一种重要手段，人们利用这种方法发现了许多新的材料也观察到了许多令人兴奋的物理现象。然而通过K+取代部分Sr 2+制备庞磁阻材料SrmKnFeMoOfJ^方法未见相关报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供了一种通过K+取代部分Sr 2+的庞磁阻材料Sr JnFeMoO6的制备方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种庞磁阻材料Sr111KnFeMoO6的制备方法，其中m=l.95，n=0.05或m=l.89，n=0.11，其特征在于包括以下步骤:
(1)采用稀硝酸作为溶剂，按照SrmKnFeMoO6的化学计量比分别称取Sr(CO 3) 2、KNO3、Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶剂中，使其完全溶解并充分混合，然后加入柠檬酸(C6H8O7XH2O)并充分混合溶液，其中柠檬酸的添加量与Fe (NO3) 3X9H20的摩尔比为1:2;
(2)将步骤(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反应10±0.5h，然后于90 ± 10 °C烘干得到粉末，将得到的粉末于280 ±10 °C灼烧成粉；
(3)将步骤(2)灼烧成粉的产物充分研磨，在680± 10°C的高温下分解反应10 ±0.5h，然后将得到的粉末充分研磨压片，在流量为50±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50 °C高温烧结24±0.5h，再将得到的粉末充分研磨压片，在流量为35±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h，最后将得到的粉末充分研磨压片，在流量为20±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50 °C高温烧结24±0.5h即制得庞磁阻材料SrmKnFeMoO6O
[0005]进一步优选，所述的稀硝酸溶剂中H2O与HNO3的体积比为1:2。
[0006]进一步优选，所述的压片压力为9_15MPa。
[0007]本发明制得的产品庞磁阻材料SrmKnFeMoOf^原料经济实惠，纯度较高，成相度较好且磁电阻性能优越。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明实施例1和2制得的庞磁阻材料SrmKnFeMoOj^ XRD图谱，图2是本发明实施例1和2制得的庞磁阻材料31'1111(/现006在1K时低场磁电阻效应随外场的变化关系曲线。
【具体实施方式】
[0009]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0010]实施例1
庞磁阻材14 Sr1 95K0.05FeMoOg的制备
(O首先按照体积配比V (H2O):V (HNO3) =1:2配制稀硝酸，取200ml的烧杯量取稀硝酸10ml作为溶剂，按照SiY95Kaci5FeM0O6的化学计量比分别称取SHCO 3)2、KNO3'Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶剂中，使其完全溶解并充分混合，然后加入柠檬酸并充分混合溶液，其中柠檬酸的添加量与Fe (N03)3X9H20的摩尔比为1:2 ；
(2)将步骤(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反应10±0.5h，然后在90 ± 10 °C烘干得到粉末，将得到的粉末在280 ± 10 °C灼烧成粉；
(3)将步骤(2)灼烧成粉的产物充分研磨，在680± 10°C的高温下分解反应10 ±0.5h，然后将得到的粉末充分研磨并于9MPa的压力下压片，在流量为50±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h，再将得到的粉末充分研磨并于9MPa的压力下压片，在流量为35±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h，最后将得到的粉末充分研磨并于9MPa的压力下压片，在流量为20±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h即制得庞磁阻材料Srh95KaQ5FeMoO6。
[0011]实施例2
庞磁阻材14 Sr1 89K0.!iFeMo06的制备
(O首先按照体积配比V (H2O):V (HNO3) =1:2配制稀硝酸，取200ml的烧杯量取稀硝酸10ml作为溶剂，按照Sr1.89K0.nFeMo06^化学计量比分别称取Sr (CO 3) 2、KNO3'Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶剂中，使其完全溶解并充分混合，然后加入柠檬酸并充分混合溶液，其中柠檬酸的添加量与Fe (N03)3X9H20的摩尔比为1:2 ；
(2)将步骤(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反应10±0.5h，然后在90 ± 10 °C烘干得到粉末，将得到的粉末在280 ± 10 °C灼烧成粉；
(3)将步骤(2)灼烧成粉的产物充分研磨，在680± 10°C的高温下分解反应10 ±0.5h，然后将得到的粉末充分研磨并于15MPa的压力下压片，在流量为50±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h，再将得到的粉末充分研磨并于15MPa的压力下压片，在流量为35±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350 ±50 °C高温烧结24±0.5h，最后将得到的粉末充分研磨并于15MPa的压力下压片，在流量为20±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h即制得庞磁阻材料Sru9KailFeMoCV
[0012]图1是本发明实施例1和2制得的庞磁阻材料的XRD图谱，由图可知实施例1和2制得的广品成相度很好，图2是本发明实施例1和2制得的庞磁阻材料在1K时低场磁电阻效应随外场的变化关系曲线，由图可知实施例1和2制得的样品具有较大的低场磁电阻效应。
[0013]以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
【权利要求】
1.一种庞磁阻材料 Sr U1KnFeMoO6的制备方法，其中 m=l.95，n=0.05 或 m=l.89，n=0.11，其特征在于包括以下步骤: (1)采用稀硝酸作为溶剂，按照SrmKnFeMoO6的化学计量比分别称取Sr(CO 3) 2、KNO3、Fe (NO3) 3 X 9H20和(NH4) 6Mo7024 X 4H20并加入到上述稀硝酸溶剂中，使其完全溶解并充分混合，然后加入柠檬酸并充分混合溶液，其中柠檬酸的添加量与Fe (N03)3X9H20的摩尔比为1:2 ； (2)将步骤(I)配置好的溶液于80±10°C在水浴中充分反应10±0.5h，然后于90 ± 10 °C烘干得到粉末，将得到的粉末于280 ± 10 °C灼烧成粉； (3)将步骤(2)灼烧成粉的产物充分研磨，在680± 10°C的高温下分解反应10 ±0.5h，然后将得到的粉末充分研磨压片，在流量为50±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50 °C高温烧结24±0.5h，再将得到的粉末充分研磨压片，在流量为35±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50°C高温烧结24±0.5h，最后将得到的粉末充分研磨压片，在流量为20±5ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1350±50 °C高温烧结24±0.5h即制得庞磁阻材料SrmKnFeMoO6O
2.根据权利要求1所述的庞磁阻材料SrJnFeMoO6的制备方法，其特征在于:所述的稀硝酸溶剂中H2O与HNO3的体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的庞磁阻材料SrmKnFeMoO6的制备方法，其特征在于:所述的压片压力为9-15MPa。
【文档编号】C04B35/495GK104446470SQ201410708486
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】胡艳春, 刘海瑞, 王显威, 王海英, 崔亚雯, 李金兰, 何倩玉, 马路遥 申请人:河南师范大学