一种用于四氯化碳处理设备的台阶式泄槽溢洪道的制作方法

文档序号:13454467阅读:119来源:国知局

本发明属于四氯化碳处理设备领域,具体涉及一种用于四氯化碳处理设备的台阶式泄槽溢洪道。



背景技术:

四氯化碳(ccl4)是一种人工合成的低沸点有机氯代烃(比重1.591g/cm3,沸点77℃),微溶于水。国外研究表明:四氯化碳属于典型的肝脏毒物,高浓度时,首先是影响中枢神经系统,随后影响肝、肾。它在环境中具有持久性、长期残留性和生物蓄积性,因此自1979年被美国epa列入了“含四氯化碳地下水中优先控制的污染物”,也被我国列入了68种“水中优先控制的污染物”名单。

上个世纪七十年代由于大量制造和使用农药,造成了一些地区地下水被四氯化碳污染,如美国的密西根含水层和加拿大渥太华附近的含水层均受到过四氯化碳的污染(在含水层中它多以非水相(napl)存在)。

美国前fortordarmy军事基地造成的污染使得marina的市政供水中ccl4超标,2000年8月测得ccl4浓度达15μg/l。美国livermore地区的地下水监测发现有毒有害垃圾的堆放导致ccl4污染物的产生,有毒物质渗滤液中ccl4的浓度高达500μg/l。2000年4月,hafner&sons垃圾填埋场附近的mw-10井中地下水ccl4浓度达6.3μg/l。

在国内,山东小清河沿岸的浅层地下水曾经遭受ccl4的污染,最高浓度达380μg/l,污染面积达80km2。小清河鸭旺口、西闸两测点浅层地下水ccl4含量为16.0-380.0μg/l。1997年,检测出上海市闸北区自来水中ccl4含量为1.17μg/l,北京市西城区和宣武区则分别为0.24和0.32μg/l。2000年对我国某地区浅层地下水开展四氯化碳含量监测,发现南郊水源地内有3眼水井受到了污染,2001年5月份,已有53眼岩溶地下水水井受到了污染,面积达17.5km2,水中四氯化碳最高浓度达3909.2μg/l,超过国家饮用水标准1954.6倍,严重威胁着供水地区20余万人的身体健康。

目前,四氯化碳溢洪道,处理效率低,四氯化碳溢洪道生产成本高,且运行故障频发,使得现有的处理工艺、处理方法具有危险性,同时现有设备控制程序复杂、占地面积大等缺点。



技术实现要素:

为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种用于四氯化碳处理设备的台阶式泄槽溢洪道,包括:混合液入口,电磁水阀,负压发生器,真空管,电磁感应线圈,从动轮,散热板,溢洪道,四氯化碳释放器,控制中心,台阶式泄槽;所述混合液入口的一端与电磁水阀连通,电磁水阀与控制中心电性连接;负压发生器一端与电磁水阀连通,其另一端与台阶式泄槽的一端连通,负压发生器上部设有真空管,负压发生器与真空管连通;真空管与外部真空泵连接;台阶式泄槽外部设有电磁感应线圈,电磁感应线圈产生电磁波,电磁波促使四氯化碳气化;台阶式泄槽通过内部具有中空涵道的从动轮与溢洪道相连并贯通,从动轮与溢洪道机械连接,从动轮外部通过皮带与电机连接,从动轮带动溢洪道转动,其为低速顺时针旋转设计,转速1~2rpm;溢洪道外部设有散热板,散热板数量为2~4片,多个散热板以溢洪道的旋转轴为中心均匀分布,散热板长与溢洪道等长、高20~60cm、厚02~03cm,黄铜材质;溢洪道的另一端与四氯化碳释放器贯通;

所述溢洪道包括:流量探测仪,溢洪道入口,缓冲分配室,控制分合闸阀,混合液管,铁氧体中波磁棒,甲基苯甲醛释放管,活性炭棒,近红外线管;所述流量探测仪位于溢洪道入口中轴线上,流量探测仪为现有技术产品,由宁波北仑明润船舶设备有限公司(地址:中国浙江宁波北仑区黄山路857号)生产的明润牌mr型流量探测仪;溢洪道入口位于溢洪道的前端,且溢洪道入口的后部设有缓冲分配室,混合液进入缓冲分配室混匀后再分配至混合液管;缓冲分配室的后端设有控制分合闸阀,其与控制中心电性连接,控制分合闸阀可调控进入混合液管的流量;

所述混合液管、铁氧体中波磁棒、甲基苯甲醛释放管和活性炭棒四者按照依次相间、围成管束状排列,其外侧由螺旋状的近红外线管包裹,近红外线管加热释放出的混合液,促进四氯化碳与甲基苯甲醛反应,近红外线管与控制中心导线连接。

进一步优化的,所述混合液管为长管状,表面密布通孔,混合液从通孔中释放,混合液管的数量为2~8个,均匀分布;铁氧体中波磁棒的长度与混合液管等长,其数量为2~8个,均匀分布;所述甲基苯甲醛释放管为长管状,表面密布通孔,甲基苯甲醛从通孔中释放,甲基苯甲醛释放管的数量为2~8个,均匀分布,甲基苯甲醛释放管的长度与混合液管等长;活性炭棒的长度与混合液管等长,其数量为2~8个,均匀分布。

更进一步优化的,所述台阶式泄槽包括:从前端到尾端依次设置且贯通连接的第一台阶槽,第二台阶槽,第三台阶槽,释放管,反应室和喇叭形出口;

所述第一台阶槽,其为圆柱状,直径40~60cm,厚度10~20cm,中空结构;

所述第二台阶槽为圆柱状,直径20~40cm,厚度5~10cm,中空结构;

所述第三台阶槽为圆柱状,直径30~50cm,厚度8~18cm,中空结构;

所述释放管位于第三台阶槽后部,其为中空圆台结构;

所述反应室和喇叭形出口之间设有两组按前后排列的甲基苯甲醛喷头。

所述铁氧体中波磁棒由以下组分按重量份数配比组成:

医用纯水257.1~482.5份,氧化铁粉49.1~91.3份,磺基琥珀酸2-乙基己酯52.8~161.8份,钴粉48.5~65.9份,n,n’,n’’-三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺51.3~108.5份,镍粉54.9~115.4份,锰纳米微粒56.7~111.9份,2-[(4-氨基-3-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-1-蒽基)氨基]-5-甲基苯磺酸单钠盐49.9~91.7份,2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1h-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-n,n-二甲基乙胺51.7~91.5份,4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐51.5~74.2份,磷酸c16-20烷基酯钾盐40.6~76.9份,2-[(4-甲基-2-硝基苯基)偶氮]-3-氧代-n-苯基丁酰胺39.5~82.1份,4,4'-氧双邻苯二甲酸酐48.5~93.5份,2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1h-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三钠盐58.5~101.2份,质量浓度为48.5ppm~315.3ppm的三十烷基磷酸酯(盐)81.5~135.6份;

所述铁氧体中波磁棒的制备方法,按如下步骤进行:

第1步:在双搅拌反应器中,加入医用纯水和氧化铁粉,启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为50rpm~96rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至65.3℃~66.6℃,加入磺基琥珀酸2-乙基己酯搅拌均匀,进行卤化反应42.3~53.4分钟,加入钴粉,通入流量为41.3m3/min~81.2m3/min的氮气0.1~0.5小时;之后在双搅拌反应器中加入n,n’,n’’-三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺,再次启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至82.3℃~115.6℃,保温42.3~53.7分钟,加入镍粉,调整双搅拌反应器中溶液的ph值为4.8~8.9,保温42.3~281.2分钟;

第2步:另取锰纳米微粒,将锰纳米微粒在功率为5.88kw~11.27kw下超声波处理0.1~0.4小时,粉碎研磨,并通过437~537目筛网;将锰纳米微粒加入到另一个双搅拌反应器中,加入质量浓度为52.8ppm~281.2ppm的2-[(4-氨基-3-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-1-蒽基)氨基]-5-甲基苯磺酸单钠盐分散锰纳米微粒,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使溶液温度在4.83×10℃~8.96×10℃之间,启动双搅拌反应器中的搅拌机,并以4.83×102rpm~8.91×102rpm的速度搅拌,调整ph值在4.8~8.9之间,保温搅拌5.8×10-1~11.2×10-1小时;之后停止反应静置5.8×10~11.2×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1h-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-n,n-二甲基乙胺,调整ph值在1.3~1.2之间,形成沉淀物用医用纯水洗脱,通过离心机在转速4.247×103rpm~9.149×103rpm下得到固形物,在1.2×102℃~1.5×102℃温度下干燥,研磨后过8.247×103~9.149×103目筛,备用;

第3步:另取4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和第2步处理后锰纳米微粒,混合均匀后采用α-射线小角度顶射辐照,α-射线小角度顶射辐照的能量为39.714mev~67.144mev、剂量为87.354kgy~127.431kgy、照射时间为51.2~76.2分钟,得到性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物;将4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物置于另一双搅拌反应器中,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定温度50.2℃~96.7℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,转速为42rpm~437rpm,ph调整到4.8~8.9之间,脱水51.1~65.3分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物,加至质量浓度为52.8ppm~281.2ppm的磷酸c16-20烷基酯钾盐中,并流加至第1步的双搅拌反应器中,流加速度为187.2ml/min~915.7ml/min;启动双搅拌反应器搅拌机,设定转速为56rpm~96rpm;搅拌4.8~8.9分钟;再加入2-[(4-甲基-2-硝基苯基)偶氮]-3-氧代-n-苯基丁酰胺,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,升温至86.9℃~123.5℃,ph调整到4.8~8.9之间,通入氮气通气量为41.800m3/min~82.423m3/min,保温静置76.5~106.1分钟;再次启动双搅拌反应器搅拌机,转速为51.2rpm~96.6rpm,加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐,使其反应液的稀释比临界值为5.88~11.27,并使得ph调整到4.8~8.9之间,保温静置75.2~115.6分钟;

第5步:启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为48rpm~115rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为1.483×102℃~1.855×102℃,加入2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1h-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三钠盐,卤化反应42.3~53.7分钟;之后加入三十烷基磷酸酯(盐),启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为126.4℃~181.8℃,ph调整至4.8~8.9之间,压力为0.4mpa~0.9mpa,反应时间为0.4~0.9小时;之后降压至0mpa,出料,倒入模具,即得到铁氧体中波磁棒;

所述锰纳米微粒的粒径为56.5μm~66.3μm。

本发明专利公开的装置,其优点在于:

(1)该装置结构合理紧凑,处理工艺新颖合理,净化效率高,适用范围广阔;

(2)该装置处理效率高,其净化能力提升率高于同类产品。

附图说明

图1是本发明中所述的一种用于四氯化碳处理设备的台阶式泄槽溢洪道。

图2是本发明中所述的溢洪道示意图。

图3是本发明中所述的台阶式泄槽示意图。

图4是本发明中从动轮与溢洪道连接以及传动方式。

图中:1-混合液入口;2-电磁水阀;3-负压发生器;3-1-真空管;4-电磁感应线圈;5-从动轮;6-散热板;7-溢洪道;7-1-流量探测仪;7-2-溢洪道入口;7-3-缓冲分配室;7-4-控制分合闸阀;7-5-混合液管;7-6-铁氧体中波磁棒;7-7-甲基苯甲醛释放管;7-8-活性炭棒;7-9-近红外线管;8-四氯化碳释放器;9-控制中心;10-台阶式泄槽;10-1-第一台阶槽;10-2-第二台阶槽;10-3-第三台阶槽;10-4-释放管;10-5-反应室;10-6-甲基苯甲醛喷头;10-7-喇叭形出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明提供的一种用于四氯化碳处理设备的台阶式泄槽溢洪道进行进一步说明。

如图1所示,一种用于四氯化碳处理设备的台阶式泄槽溢洪道,包括:混合液入口1,电磁水阀2,负压发生器3,真空管3-1,电磁感应线圈4,从动轮5,散热板6,溢洪道7,四氯化碳释放器8,控制中心9,台阶式泄槽10;

含有四氯化碳的混合液从混合液入口1流入负压发生器3,混合液入口1处设有可调节流量的且与控制中心9电性连接的电磁水阀2,通过控制中心9可以有效调节电磁水阀2的开合进而控制含有四氯化碳的混合液的流量;负压发生器3上连有与外部真空泵连接的真空管3-1,真空泵能较好的提供真空压力,可有效监测混合液是否出现泄漏的情况;含有四氯化碳的混合液从负压发生器3流入台阶式泄槽10,台阶式泄槽10外部设有电磁感应线圈4,电磁感应线圈4产生电磁波,电磁波促使四氯化碳气化;台阶式泄槽10通过内部具有中空涵道的从动轮5与溢洪道7相连并贯通;从动轮5与溢洪道7机械连接,从动轮5外部通过皮带与电机连接,从动轮5的作用是在电机的带动下驱动从动轮5转动使得溢洪道7实现转动,而台阶式泄槽10不发生转动;其中,驱动电机5-1通过皮带驱动从动轮5旋转,从动轮5与台阶式泄槽10滑动连接,从动轮5通过固定栓5-2与溢洪道7固定连接,固定栓5-2的数量为4个,旋转轴对称布局;)转速1~2rpm。

如图3所示,所述台阶式泄槽10包括:从前端到尾端依次设置且贯通连接的第一台阶槽10-1,第二台阶槽10-2,第三台阶槽10-3,释放管10-4,反应室10-5和喇叭形出口10-7;

混合液经过第一台阶槽10-1,第二台阶槽10-2,第三台阶槽10-3,进入释放管10-4,释放管10-4呈喇叭状,能有效降低混合液进入反应室10-5的流速;所述反应室10-5和喇叭形出口10-7之间设有两组按前后排列的甲基苯甲醛喷头10-6,该处进行第一次甲基苯甲醛溶液与混合液混匀。

其中,所述第一台阶槽10-1,其为圆柱状,直径40~60cm,厚度10~20cm,中空结构;

所述第二台阶槽10-2为圆柱状,直径20~40cm,厚度5~10cm,中空结构;

所述第三台阶槽10-3为圆柱状,直径30~50cm,厚度8~18cm,中空结构;

所述释放管10-4位于第三台阶槽10-3后部,其为中空圆台结构;

所述溢洪道7外部设有散热板6,散热板6数量为2~4片,多个散热板6以溢洪道7的旋转轴为中心均匀分布,散热板6长与溢洪道7等长、高20~60cm、厚02~03cm,黄铜材质;溢洪道7的另一端与四氯化碳释放器8贯通;

如图2所示,所述溢洪道7包括:流量探测仪7-1,溢洪道入口7-2,缓冲分配室7-3,控制分合闸阀7-4,混合液管7-5,铁氧体中波磁棒7-6,甲基苯甲醛释放管7-7,活性炭棒7-8,近红外线管7-9;

流量探测仪7-1用于测量进入溢洪道7混合液的在溢洪道入口7-2流速,混合液进入缓冲分配室7-3混匀后再分配至混合液管7-5,在缓冲分配室7-3的后端设有与控制中心9电性连接的控制分合闸阀7-4,控制分合闸阀7-4可调控从缓冲分配室7-3中混匀后进入混合液管7-5的流量;

所采用的流量探测仪7-1为现有技术产品,由宁波北仑明润船舶设备有限公司地址:中国浙江宁波北仑区黄山路857号生产的明润牌mr型流量探测仪;

所述混合液管7-5、铁氧体中波磁棒7-6、甲基苯甲醛释放管7-7和活性炭棒7-8四者按照依次相间、围成管束状排列,其外侧由螺旋状的近红外线管7-9包裹,

所述混合液管7-5为长管状,表面密布通孔,混合液从通孔中释放,所述甲基苯甲醛释放管7-7为长管状,表面密布通孔,甲基苯甲醛从通孔中释放,此时混合液与甲基苯甲醛溶液进行混合,并在铁氧体中波磁棒7-6和活性炭棒7-8催化作用下,近红外线管7-9为反应提供热源,促进反应的进行;反应结束后通过溢洪道7后端的四氯化碳释放器8排出。

其中,所述混合液管7-5为长管状,表面密布通孔,混合液从通孔中释放,混合液管7-5的数量为2~8个,均匀分布;铁氧体中波磁棒7-6的长度与混合液管7-5等长,其数量为2~8个,均匀分布;所述甲基苯甲醛释放管7-7为长管状,表面密布通孔,甲基苯甲醛从通孔中释放,甲基苯甲醛释放管7-7的数量为2~8个,均匀分布,甲基苯甲醛释放管7-7的长度与混合液管7-5等长;活性炭棒7-8的长度与混合液管7-5等长,其数量为2~8个,均匀分布。

实施例为进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

按照以下步骤制备本发明所述铁氧体中波磁棒7-6制造方法,并按重量份数计:

第1步:在双搅拌反应器中,加入医用纯水257.1份和氧化铁粉49.1份,启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为50rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至65.3℃,加入磺基琥珀酸2-乙基己酯52.8份搅拌均匀,进行卤化反应42.3分钟,加入钴粉48.5份,通入流量为41.3m3/min的氮气0.5小时;之后在双搅拌反应器中加入n,n’,n’’-三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺51.3份,再次启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至82.3℃,保温42.3分钟,加入镍粉54.9份,调整双搅拌反应器中溶液的ph值为4.8,保温42.3分钟;

第2步:另取锰纳米微粒56.7份,将锰纳米微粒在功率为5.88kw下超声波处理0.4小时,粉碎研磨,并通过437目筛网;将锰纳米微粒加入到另一个双搅拌反应器中,加入质量浓度为52.8ppm的2-[(4-氨基-3-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-1-蒽基)氨基]-5-甲基苯磺酸单钠盐49.9份分散锰纳米微粒,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使溶液温度在4.83×10℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,并以4.83×102rpm的速度搅拌,调整ph值在4.8,保温搅拌5.8×10-1小时;之后停止反应静置5.8×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1h-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-n,n-二甲基乙胺51.7份,调整ph值在1.3,形成沉淀物用医用纯水洗脱,通过离心机在转速4.247×103rpm下得到固形物,在1.2×102℃温度下干燥,研磨后过8.247×103目筛,备用;

第3步:另取4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐51.5份和第2步处理后锰纳米微粒,混合均匀后采用α-射线小角度顶射辐照,α-射线小角度顶射辐照的能量为39.714mev、剂量为87.354kgy、照射时间为51.2分钟,得到性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物;将4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物置于另一双搅拌反应器中,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定温度50.2℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,转速为42rpm,ph调整到4.8,脱水51.1分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物,加至质量浓度为52.8ppm的磷酸c16-20烷基酯钾盐40.6份中,并流加至第1步的双搅拌反应器中,流加速度为187.2ml/min;启动双搅拌反应器搅拌机,设定转速为56rpm;搅拌4.8分钟;再加入2-[(4-甲基-2-硝基苯基)偶氮]-3-氧代-n-苯基丁酰胺39.5份,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,升温至86.9℃,ph调整到4.8,通入氮气通气量为41.800m3/min,保温静置76.5分钟;再次启动双搅拌反应器搅拌机,转速为51.2rpm,加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐48.5份,使其反应液的稀释比临界值为5.88,并使得ph调整到4.8,保温静置75.2分钟;

第5步:启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为48rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为1.483×102℃,加入2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1h-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三钠盐58.5份,卤化反应42.3分钟;之后加入质量浓度为48.5ppm三十烷基磷酸酯(盐)81.5份,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为126.4℃,ph调整至4.8,压力为0.4mpa,反应时间为0.4小时;之后降压至0mpa,降温至54.4℃出料,即得到铁氧体中波磁棒7-6。

其中所述锰纳米微粒的粒径为56.5μm。

实施例2

按照以下步骤制备本发明所述铁氧体中波磁棒7-6制造方法,并按重量份数计:

第1步:在双搅拌反应器中,加入医用纯水482.5份和氧化铁粉91.3份,启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为96rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至66.6℃,加入磺基琥珀酸2-乙基己酯161.8份搅拌均匀,进行卤化反应53.4分钟,加入钴粉65.9份,通入流量为81.2m3/min的氮气0.1小时;之后在双搅拌反应器中加入n,n’,n’’-三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺108.5份,再次启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至115.6℃,保温53.7分钟,加入镍粉115.4份,调整双搅拌反应器中溶液的ph值为8.9,保温281.2分钟;

第2步:另取锰纳米微粒111.9份,将锰纳米微粒在功率为11.27kw下超声波处理0.1小时,粉碎研磨,并通过537目筛网;将锰纳米微粒加入到另一个双搅拌反应器中,加入质量浓度为281.2ppm的2-[(4-氨基-3-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-1-蒽基)氨基]-5-甲基苯磺酸单钠盐91.7份分散锰纳米微粒,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使溶液温度在8.96×10℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,并以8.91×102rpm的速度搅拌,调整ph值在8.9,保温搅拌11.2×10-1小时;之后停止反应静置11.2×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1h-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-n,n-二甲基乙胺91.5份,调整ph值在1.2,形成沉淀物用医用纯水洗脱,通过离心机在转速9.149×103rpm下得到固形物,在1.5×102℃温度下干燥,研磨后过9.149×103目筛,备用;

第3步:另取4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐74.2份和第2步处理后锰纳米微粒,混合均匀后采用α-射线小角度顶射辐照,α-射线小角度顶射辐照的能量为67.144mev、剂量为127.431kgy、照射时间为76.2分钟,得到性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物;将4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物置于另一双搅拌反应器中,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定温度96.7℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,转速为437rpm,ph调整到8.9,脱水65.3分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物,加至质量浓度为281.2ppm的磷酸c16-20烷基酯钾盐76.9份中,并流加至第1步的双搅拌反应器中,流加速度为915.7ml/min;启动双搅拌反应器搅拌机,设定转速为96rpm;搅拌8.9分钟;再加入2-[(4-甲基-2-硝基苯基)偶氮]-3-氧代-n-苯基丁酰胺82.1份,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,升温至123.5℃,ph调整到8.9,通入氮气通气量为82.423m3/min,保温静置106.1分钟;再次启动双搅拌反应器搅拌机,转速为96.6rpm,加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐93.5份,使其反应液的稀释比临界值为11.27,并使得ph调整到8.9,保温静置115.6分钟;

第5步:启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为115rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为1.855×102℃,加入2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1h-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三钠盐101.2份,卤化反应53.7分钟;之后加入质量浓度为315.3ppm三十烷基磷酸酯(盐)135.6份,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为181.8℃,ph调整至8.9,压力为0.9mpa,反应时间为0.9小时;之后降压至0mpa,降温至59.4℃出料,即得到铁氧体中波磁棒7-6。

其中所述锰纳米微粒的粒径为66.3μm。

实施例3

按照以下步骤制备本发明所述铁氧体中波磁棒7-6制造方法,并按重量份数计:

第1步:在双搅拌反应器中,加入医用纯水257.9份和氧化铁粉49.9份,启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为50.9rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至65.9℃,加入磺基琥珀酸2-乙基己酯52.9份搅拌均匀,进行卤化反应42.9分钟,加入钴粉48.9份,通入流量为41.9m3/min的氮气0.5小时;之后在双搅拌反应器中加入n,n’,n’’-三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺51.9份,再次启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使温度升至82.9℃,保温42.9分钟,加入镍粉54.9份,调整双搅拌反应器中溶液的ph值为4.8,保温42.9分钟;

第2步:另取锰纳米微粒56.9份,将锰纳米微粒在功率为5.898kw下超声波处理0.4小时,粉碎研磨,并通过437目筛网;将锰纳米微粒加入到另一个双搅拌反应器中,加入质量浓度为52.9ppm的2-[(4-氨基-3-溴-9,10-二氢-9,10-二氧代-1-蒽基)氨基]-5-甲基苯磺酸单钠盐49.9份分散锰纳米微粒,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,使溶液温度在4.89×10℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,并以4.89×102rpm的速度搅拌,调整ph值在4.8,保温搅拌5.8×10-1小时;之后停止反应静置5.89×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-[[4-[3-(4-氯苯基)-4,5-二氢-1h-吡唑-1-基]苯基]磺酰基]-n,n-二甲基乙胺51.9份,调整ph值在1.9,形成沉淀物用医用纯水洗脱,通过离心机在转速4.927×103rpm下得到固形物,在2.97×102℃温度下干燥,研磨后过8.92×103目筛,备用;

第3步:另取4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐51.9份和第2步处理后锰纳米微粒,混合均匀后采用α-射线小角度顶射辐照,α-射线小角度顶射辐照的能量为39.974mev、剂量为87.954kgy、照射时间为51.9分钟,得到性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物;将4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物置于另一双搅拌反应器中,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定温度50.9℃,启动双搅拌反应器中的搅拌机,转速为42rpm,ph调整到4.8,脱水51.9分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的4-[[4-(乙酰基甲基氨基)苯基]氨基]-1-氨基-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐和锰纳米微粒混合物,加至质量浓度为52.9ppm的磷酸c16-20烷基酯钾盐40.9份中,并流加至第1步的双搅拌反应器中,流加速度为187.9ml/min;启动双搅拌反应器搅拌机,设定转速为56rpm;搅拌4.8分钟;再加入2-[(4-甲基-2-硝基苯基)偶氮]-3-氧代-n-苯基丁酰胺39.9份,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,升温至86.9℃,ph调整到4.8,通入氮气通气量为41.98m3/min,保温静置76.9分钟;再次启动双搅拌反应器搅拌机,转速为51.9rpm,加入4,4'-氧双邻苯二甲酸酐48.9份,使其反应液的稀释比临界值为5.89,并使得ph调整到4.8,保温静置75.9分钟;

第5步:启动双搅拌反应器中的搅拌机,设定转速为48.9rpm,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为1.48×102℃,加入2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-[4-[[2-(磺酰氧基)乙基]磺基]苯基]-1h-吡唑-4-基]偶氮]-1,5-萘二磺酸三钠盐58.9份,卤化反应42.9分钟;之后加入质量浓度为48.9ppm三十烷基磷酸酯(盐)81.9份,启动双搅拌反应器中的双重油加热器,设定双搅拌反应器内的温度为126.9℃,ph调整至4.8,压力为0.4mpa,反应时间为0.4小时;之后降压至0mpa,降温至54.4℃出料,即得到铁氧体中波磁棒7-6。

其中所述锰纳米微粒的粒径为56.5μm。

对照例

对照例采用市售某品牌的铁氧体中波磁棒进行降解试验试验。

实施例4

将实施例1~3和对照例所获得的铁氧体中波磁棒进行降解试验试验,处理结束后对四氯化碳降解率、十年设备完好率、连续五年磁通量百分率、净化比等参数进行分析。数据分析如表1所示。

从表1可见,本发明所述的铁氧体中波磁棒用于降解试验,其四氯化碳降解率、十年设备完好率、连续五年磁通量百分率、净化比均高于现有技术生产的产品。

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