一种植物抗菌纤维素纤维及其制备方法及利用该纤维制备的医用防水无纺布与流程

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本发明涉及纤维制造领域,特别涉及一种植物抗菌纤维素纤维及其制备方法及利用该纤维制备的医用防水无纺布。



背景技术:

无纺布又称非织造布,是由定 向的或随机的纤维而构成,是新一代环保材料,具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易降解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。如多采用聚丙烯(pp材质)粒料 为原料,经高温熔融、喷丝、铺纲、热压卷取连续一步法生产而成。因具有布的外观和某些性能而称其为布。

无纺布是将短纤维或者长丝进行定向或随机排列,形成纤网结构,然后采用机械、热轧或化学等方法加固,最后形成的无编织的布料。抗菌无纺布是无纺布的一种,其在过滤材料、废水处理、卫生用品、医疗用品、化工用品等领域皆应用广泛。传统的抗菌无纺布大多由基层和抗菌层通过胶粘剂粘接在一起;然而,这种粘接结构因为含有胶粘剂溶剂,会污染材料本身且对消毒产生不良后风险。结构比较复杂,而且抗菌效果不能满足人们的要求。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种植物抗菌纤维素纤维及其制备方法及利用该纤维制备的医用防水无纺布,为此本发明采用的技术方案是:

一种植物抗菌纤维素纤维及其制备方法及利用该纤维制备的医用防水无纺布,包括以下步骤:

(1)天然抗菌植物提取物乳化分散液制备

所述天然抗菌植物提取物乳化分散液,由天然抗菌植物提取物提取物、桃胶溶液加工制备而成;

所述天然抗菌植物提取物、桃胶溶液的用量按照重量份计算;将天然抗菌植物提取物5-8份、桃胶溶液10-15份,混合后加温至52-60℃,搅拌乳化,搅拌速度为200-300r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm;粒径太大,容易阻塞喷丝孔,粒径太小容易流失;得到天然抗菌植物提取物乳化分散液;

所述桃胶溶液,是将桃胶用水溶解,制备而成;所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18-20%;

所述的天然抗菌植物提取物为有薄荷提取物、板蓝根提取物、益母草提取物、艾草提取物的一种或几种;

所述天然抗菌植物提取物,棕黄色粉末,100%过80目筛,天然抗菌植物提取物含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤5ppm,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.5 ppm,汞含量≤0.4 ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。

(2)制备天然抗菌植物提取物明胶液

在步骤(1)制备的天然抗菌植物提取物乳化分散液中加入5-10%的明胶水溶液,保持温度为47-50℃;如果温度过高,造成溶液的粘度低,制备的微胶囊不容易成型,影响微胶囊的质量指标,进一步造成纤维的功能性受到影响;如果温度过低,则溶液的粘度高,制备的胶囊就会不均匀,产生聚团现象,最优选是47℃;调节pH值至4.3-4.8,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌30-60min,搅拌转速为280-310r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至8-10℃,制得天然抗菌植物提取物明胶液;

所述明胶水溶液中,明胶成分含量为22-25%;

所述天然抗菌植物提取物明胶液中,天然抗菌植物提取物的含量6-8g/L。

(3)制备天然抗菌植物提取物微胶囊

向步骤(2)制备的天然抗菌植物提物明胶液中,加入质量分数为10%的NaOH,调节明胶液pH值至7.2-7.5;pH值的调节有重要的作用;pH过高,则胶囊析出时,粒径变大,影响纤维可纺性;pH过小,则造成胶囊析出较慢,影响制备效率,同时会造成胶囊的包埋率过低,包埋效果不好,植物提取物暴露在空气中,容易被氧化,影响植物提取物的释放时效,其中明胶液pH值最优选是7.2;保持室温,搅拌30-40min,搅拌速度190r/min,直至析出,过滤、水洗得天然抗菌植物提取物微胶囊。

所制备的天然抗菌植物提取物微胶囊,粒径为1.8-2.2μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.9%,载药量为96.1-96.5%;采用此方法制备的植物提取物微胶囊,释放性能更持久,可以保证植物提取物更持久的稳定释放。

(4)天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液的制备

将天然抗菌植物提取物微胶囊120-130g,加入1.8-2.0%的保护剂,然后加入去离子水1000-1200ml,加入10-12ml的乳化剂,制备天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液。

所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2;

上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植物提取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的性能。

所述乳化剂,为曲拉通X-100;

(5)加入分散剂

向上述天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液中加入1.2%的分散剂,分散均匀。

所述分散剂,各组分的质量比例为硬脂酸锌3-6份、六偏磷酸钠2-5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸6-8份;

所述硬脂酸锌,锌含量为10.5-11.5% ,密度为1.095g/cm3 ,熔点为118-125℃;

分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;

同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。

(6)纺丝原液的制备

将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度20-26℃,时间50-80min;

然后加入15-17%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;

加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6-32.8%;

所述表面活性剂中,硬脂酸2份、十二烷基苯磺酸钠3份;

所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%;

所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。

所述稀碱溶液,NaOH的含量为3.4%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3;

所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素3.2%;所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素4.7%;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;

所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2-3:1。

(7)天然植物抗菌纺丝液制备

将步骤(5)制备的天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液15%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得天然植物抗菌纺丝液。

(8)纺丝

上述步骤(7)所述天然植物抗菌纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸100g/L;硫酸钠:270g/L;硫酸铝18g/L;温度38℃,pH值为5,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为70%。

(9)后处理

经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm天然植物抗菌纤维素纤维。

(10)抗菌医用无纺布制备

采用100%本发明制备的植物抗菌纤维素纤维,通过普通水刺工艺,将高压微细水流喷射到一层或多层本发明实施例制备的纤维网上,使纤维相互缠结在一起,得到植物抗菌医用防水无纺布。

所述无纺布包括植物抗菌无纺布上层,所述植物抗菌无纺布层,是由植物抗菌纤维通过水刺工艺制备而成;所述无纺布还包括防水涂层下层;所述防水涂层下层,是PU涂层,即聚氨酯涂层,涂后无纺布表面有膜感,手感丰满,有弹性,防水。

由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:

(1)本发明制备的植物抗菌纤维素纤维,不添加任何有机抗菌剂和无机抗菌剂,安全环保,而且可以自然降解,具有良好的社会意义;

(2)利用特殊的微胶囊缓释技术,制备的抗菌纤维抗菌效果更持久;

(3)本发明制备再生纤维素纤维微胶囊的过程中,制备的微胶囊粒径均匀不容易造成喷丝头阻塞;

(4)本发明制备再生纤维素纤维微胶囊的过程中,各项工艺参数要求精度高,精确的控制制备的胶囊的各项指标,制备的纤维功能性效果好;

(5)本发明制备的抗菌防水无纺布结构,主要由天然植物抗菌的无纺布层和利用PU涂层技术制备的防水涂层构成,结构简单,抗菌效果持久,成本更低;

(6)本发明制备的天然植物抗菌纤维素纤维干断裂强度为4.0-4.5 cN/dtex;湿断裂强度为2.2-2.7 cN/dtex;干断裂伸长率为25.6-28.5%;残硫量为1.5-2.0 mg/100g;

(7)本发明制备的天然抗菌纤维素纤维,洗涤45次,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为是92.3-97.5%;对大肠杆菌的抑菌率为93.2-95.9%;对白色念珠菌的抑菌率为93.7-95.6%;

(6)由本发明医用防水无纺布制备成的卫生用品,具有活血止痛的作用;

(7)本发明制备的无纺布,结构简单,涂后无纺布表面有膜感,手感丰满,有弹性,具有持久的植物抗菌性、抗过敏性以及防水功能。

具体实施方式

以下对本发明制备的植物抗菌医用型天然植物抗菌纤维通过具体实施例进行说明。

实施例1 一种新型植物抗菌纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)天然抗菌植物提取物乳化分散液制备

所述天然抗菌植物提取物乳化分散液,由天然抗菌植物提取物提取物、桃胶溶液加工制备而成;

所述天然抗菌植物提取物、桃胶溶液的用量按照重量份计算;将天然抗菌植物提取物5份、桃胶溶液2份,混合后加温至52℃,搅拌乳化,搅拌速度为300r/min,使分散粒子粒径2μm,得到天然抗菌植物提取物乳化分散液;

所述桃胶溶液,桃胶有效成分的含量为18%;所述天然抗菌植物提取物,为薄荷提取物;

所述薄荷提取物,为棕黄色粉末,100%过80目筛,天然抗菌植物提取物含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤5ppm,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.5 ppm,汞含量≤0.4 ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。

(2)制备天然抗菌植物提取物明胶液

在步骤(1)制备的天然抗菌植物提取物乳化分散液中加入5-10%的明胶水溶液,保持温度为49℃,调节pH值至4.5,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌30min,搅拌转速为280r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至10℃,制得天然抗菌植物提取物明胶液;

所述明胶水溶液中,明胶成分含量为22%;

所述天然抗菌植物提取物明胶液中,天然抗菌植物提取物的含量6g/L。

(3)制备天然抗菌植物提取物微胶囊

向步骤(2)制备的天然抗菌植物提物明胶液中,加入质量分数为10%的NaOH溶液,调节pH值至7.2,保持室温,搅拌30min,搅拌速度190r/min,直至析出,过滤、水洗得天然抗菌植物提取物微胶囊。

所制备的天然抗菌植物提取物微胶囊,粒径为1.9-2.1μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.2 %,载药量为96.1-96.2%,释放性能更持久,可以保证植物提取物更持久的稳定释放。

(4)天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液的制备

将天然抗菌植物提取物微胶囊120g,加入1.8%的保护剂,然后加入去离子水1000ml,加入10ml的乳化剂,制备天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液。

所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2;

上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植物提取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的性能。

所述的乳化剂,为曲拉通X-100;

(5)加入分散剂

向上述天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液中加入1.2%的分散剂,分散均匀。

所述分散剂,各组分的质量比例为硬脂酸锌5份、六偏磷酸钠2份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸6份;

所述所述硬脂酸锌,锌含量为11.5% ,密度为1.095g/cm3 ,熔点为118-125℃;

分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;

同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。

(6)纺丝原液的制备

将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度20℃,时间50-80min;

然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;

加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6%;

所述表面活性剂为硬脂酸2份,十二烷基苯磺酸钠3份;

所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%;

所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。

所述稀碱溶液,NaOH的含量为3.4%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3;

所述聚乙二醇的加入量为甲基纤维素的3.2%;所述二甲基乙酰胺的加入量为甲基纤维素的4.7%;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;

所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2-3:1。

(7)天然植物抗菌纺丝液制备

将步骤(5)制备的天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液15%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得天然植物抗菌纺丝液。

(8)纺丝

上述步骤(7)所述天然植物抗菌纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸100g/L;硫酸钠:270g/L;硫酸铝18g/L;温度38℃,pH值为5,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为70%。

(9)后处理

经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm天然植物抗菌纤维素纤维。

实施例2 一种新型植物抗菌医用防水无纺布的制备方法,包括以下步骤:

(1)天然抗菌植物提取物乳化分散液制备

所述天然抗菌植物提取物乳化分散液,由天然抗菌植物提取物提取物、桃胶溶液加工制备而成;

所述天然抗菌植物提取物、桃胶溶液的用量按照重量份计算;将天然抗菌植物提取物7份、桃胶溶液11份,混合后加温至55℃,搅拌乳化,搅拌速度为220r/min,使分散粒子粒径1-2μm,得到天然抗菌植物提取物乳化分散液;

所述桃胶溶液,桃胶有效成分的含量为18%;所述天然抗菌植物提取物,为板蓝根提取物;

所述板蓝根提取物为棕黄色粉末,100%过80目筛,天然抗菌植物提取物含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤5ppm,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.5 ppm,汞含量≤0.4 ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。

(2)制备天然抗菌植物提取物明胶液

在步骤(1)制备的天然抗菌植物提取物乳化分散液中加入5-10%的明胶水溶液,保持温度为47℃,调节pH值至4.3,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌30min,搅拌转速为280r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至8℃,制得天然抗菌植物提取物明胶液;

所述明胶水溶液中,明胶成分含量为22%;

所述天然抗菌植物提取物明胶液中,天然抗菌植物提取物的含量6g/L。

(3)制备天然抗菌植物提取物微胶囊

向步骤(2)制备的天然抗菌植物提物明胶液中,加入质量分数为10%的NaOH溶液,调节pH值至7.2,保持室温,搅拌30min,搅拌速度190r/min,直至析出,过滤、水洗得天然抗菌植物提取物微胶囊。

所制备的天然抗菌植物提取物微胶囊,粒径为1.9-2.0μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.5%,载药量为96.1-96.3%,释放性能更持久,可以保证植物提取物更持久的稳定释放。

(4)天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液的制备

将天然抗菌植物提取物微胶囊120g,加入1.8%的保护剂,然后加入去离子水1000ml,加入10ml的乳化剂,制备天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液。

所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2;

上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植物提取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的性能。

所述的乳化剂,为曲拉通X-100;

(5)加入分散剂

向上述天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液中加入1.2%的分散剂,分散均匀。

所述分散剂,各组分的质量比例为硬脂酸锌6份、六偏磷酸钠2份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸7份;

所述所述硬脂酸锌,锌含量为10.5-11.5% ,密度为1.095g/cm3 ,熔点为118-125℃;

分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;

同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。

(6)纺丝原液的制备

将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度23℃,时间50min;

然后加入17%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;

加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6%;

所述表面活性剂为硬脂酸2份,十二烷基苯磺酸钠3份;

所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%;

所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。

所述稀碱溶液,NaOH的含量为3.4%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3;

所述聚乙二醇的加入量为甲基纤维素的3.2%;所述二甲基乙酰胺的加入量为甲基纤维素的4.7%;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;

所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为3:1。

(7)天然植物抗菌纺丝液制备

将步骤(5)制备的天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液15%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得天然植物抗菌纺丝液。

(8)纺丝

上述步骤(7)所述天然植物抗菌纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸100g/L;硫酸钠:270g/L;硫酸铝18g/L;温度38℃,pH值为5,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为70%。

(9)后处理

经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm天然植物抗菌纤维素纤维。

实施例3 一种新型植物抗菌纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)天然抗菌植物提取物乳化分散液制备

所述天然抗菌植物提取物乳化分散液,由天然抗菌植物提取物提取物、桃胶溶液加工制备而成;所述天然抗菌植物提取物、桃胶溶液的用量按照重量份计算;将天然抗菌植物提取物5份、桃胶溶液13份,混合后加温至52℃,搅拌乳化,搅拌速度为200r/min,使分散粒子粒径1-2μm,得到天然抗菌植物提取物乳化分散液;

所述桃胶溶液,桃胶有效成分的含量为18%;所述天然抗菌植物提取物,为益母草提取物;

所述益母草提取物为棕黄色粉末,100%过80目筛,天然抗菌植物提取物含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤5ppm,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.5 ppm,汞含量≤0.4 ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。

(2)制备天然抗菌植物提取物明胶液

在步骤(1)制备的天然抗菌植物提取物乳化分散液中加入5%的明胶水溶液,保持温度为47℃,调节pH值至4.3,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌60min,搅拌转速为280r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至8℃,制得天然抗菌植物提取物明胶液。

所述明胶水溶液中,明胶的有效成分含量为22%;

所述天然抗菌植物提取物明胶液中,天然抗菌植物提取物的含量6g/L。

(3)制备天然抗菌植物提取物微胶囊

向步骤(2)制备的天然抗菌植物提物明胶液中,加入质量分数为10%的NaOH溶液,调节pH值至7.2,保持室温,搅拌30min,搅拌速度190r/min,直至析出,过滤、水洗得天然抗菌植物提取物微胶囊。

所制备的天然抗菌植物提取物微胶囊,粒径为1.8-1.9μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.9%,载药量为96.4-96.5%。

(4)天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液的制备

将天然抗菌植物提取物微胶囊120g,加入1.8%的保护剂,然后加入去离子水1000ml,加入10ml的乳化剂,制备天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液。

所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2;

所述的乳化剂,为曲拉通X-100;

(5)加入分散剂

向上述天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液中加入1.2%的分散剂,分散均匀。

所述分散剂,各组分的质量比例为硬脂酸锌3份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸6份。

所述所述硬脂酸锌,锌含量为10.5-11.5% ,密度为1.095g/cm3 ,熔点为118-125℃。

(6)纺丝原液的制备

将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度20℃,时间80min,然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液。

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6%;

所述表面活性剂为硬脂酸2份,十二烷基苯磺酸钠3份;

所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%;

所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。

所述稀碱溶液,NaOH的含量为3.4%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3;

所述聚乙二醇的加入量为甲基纤维素的3.2%;所述二甲基乙酰胺的加入量为甲基纤维素的4.7%;

所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:1。

(7)天然植物抗菌纺丝液制备

将步骤(5)制备的天然抗菌植物提取物微胶囊悬浮液按照纺丝原液15%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得天然植物抗菌纺丝液。

(8)纺丝

上述步骤(7)所述天然植物抗菌纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸100g/L;硫酸钠:270g/L;硫酸铝18g/L;温度38℃,pH值为5,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为70%。

(9)后处理

经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm天然植物抗菌纤维素纤维。

实施例1-3中所述的制备方法制得的1.67dtex*38mm新型植物抗菌纤维素纤维产品进行检测,其中主要指标的检测结果如下表1。

表1 本发明实施例1制备的天然植物抗菌纤维素纤维的产品的指标

由上表可以看出,本发明制备的天然植物抗菌纤维素纤维干断裂强度为4.0-4.5 cN/dtex;湿断裂强度为2.2-2.7 cN/dtex;干断裂伸长率为25.6-28.5%;残硫量为1.5-2.0 mg/100g。

上述实施例1-3中,特别是实施例3制备的天然植物抗菌纤维素纤维在其他指标与实施例1、2相差不大的情况下,干断裂强度有了明显的提升,制备的天然抗菌纤维素纤维干断裂强度达到4.5 cN/dtex。

表2 本发明实施例1-3制备的天然植物抗菌纤维素纤维的抗菌效果检测

由上表可以看出,本发明实施例1-3制备的天然植物抗菌纤维素纤维,对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.6-99.1%;对大肠杆菌的抑菌率为97.2-98.5%;对白色念珠菌的抗菌率为96.7-97.5%。

表3 本发明实施例1-3制备的天然植物抗菌纤维素纤维,洗涤45次后对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率,见表3

由表3可以看出,本发明制备的天然抗菌纤维素纤维,洗涤45次,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为是92.3-97.5%;对大肠杆菌的抑菌率为93.2-95.9%;对白色念珠菌的抑菌率为93.7-95.6%;

特别是实施例3制备的天然抗菌纤维素纤维,洗涤45次后,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达97.5%;对大肠杆菌的抑菌率为95.9%;对白色念珠菌的抑菌率为95.6%;

除此之外,经过检测,本发明制备的天然植物抗菌纤维素纤维,天然植物抗菌提取物有效成分的缓释期长,缓释期达3年。

实施例4 植物抗菌医用防水无纺布的制备

采用100%本发明实施例3制备的植物抗菌纤维素纤维,通过普通水刺工艺,将高压微细水流喷射到一层或多层本发明实施例制备的纤维网上,使纤维相互缠结在一起,得到植物抗菌医用防水无纺布。

将TPU颗粒经挤出、流延成膜;或者挤出吹膜后,将得到的、不同厚度的薄膜复合到本发明制成的无纺布制品上,得到具有本发明医用防水无纺布。

由本发明医用防水无纺布制备成的卫生用品,具有活血止痛的作用。

为了进一步说明本发明的效果,申请人对制品进行了试验检测,具体检测试验结果见表4

试验方法:200个人(年龄20-29周岁100人;年龄30-40周岁100人)试用采用100%本发明制备的天然植物抗菌纤维制成的卫生用品3个月后,活血止痛作用的改善情况

表4 本发明制备的无纺布制品制成的卫生用品的活血止痛效果试验

由表4可以看出,采用100%本发明制备的天然植物抗菌纤维制成的卫生用品3个月后,痛经、月经不调等症状明显改善;对痛经的改善率达92%;对月经不调的改善率达93%;对外阴瘙痒的改善率达95%。

采用100%本发明实施例3制备的新型植物抗菌纤维素纤维,通过普通水刺工艺制备成植物抗菌医用防水无纺布的抗菌检测结果,具体如下表5。

表5 采用100%本发明实施例3制备的新型植物抗菌纤维素纤维,通过普通水刺工艺制备成植物抗菌医用防水无纺布的检测指标

由表5可以看出,利用本发明实施例3制备的新型植物抗菌纤维素纤维,通过普通水刺工艺制备成植物抗菌医用防水无纺布,对大肠杆菌的抗菌率为97.2%;对金黄色葡萄球菌的抗菌率为98.4%;对白色念珠菌的抗菌率为96.7%。

采用100%本发明实施例3制备的新型植物抗菌纤维素纤维通过普通水刺工艺制备成植物抗菌医用防水无纺布具有较强的抗过敏性能,为了进一步实验本发明达到的效果,进行如下实验,具体见表6、7

试验测定参数:皮肤红肿度(视觉评分)、痒感(受试者的主观感觉);最高值为10,代表最高的过敏度;过敏高低确定的程度对应分数的高低,根据测试人员的实际检测数值综合确定;

分组:本发明组、对照组,每组30人,最终分数确定为30人的平均值;

测定方法:用特定的试验刀片在全部受试者手臂上部相同位置的皮肤处,滴加盐酸组胺(5mg/ml),低价量为0.2ml,5分钟后皮肤会产生红肿、痒感;

实验组皮肤覆盖采用实施例2所述的无纺布,对照组皮肤覆盖一般纤维素纤维织成的无纺布;0h、4h、8h、12h、16h、24h,测定试验部位的痒感、红肿度,具体结果见表6、7;

表6 皮肤红肿度(最高值为10)

表7 皮肤痒感(最高值10)

由表6和7看出,采用100%本发明实施例3制备的新型植物抗菌纤维素纤维通过普通水刺工艺制备成植物抗菌医用防水无纺布具有较强的抗过敏性能。

采用本公司自主研发的天然植物抗菌纤维素纤维制备的无纺布面料,具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能。

在微胶囊制备过程中,采用实施例3的方法,只改变制备步骤(2)天然抗菌植物提取物明胶液的温度和步骤(3)制备天然抗菌植物提取物微胶囊步骤中,明胶液的pH调节值,对制备的微胶囊指标的影响,具体改变参数值及检测指标见表8

表8

由上表可以看出,在制备微胶囊的过程中,当天然抗菌植物提取物明胶液的温度为47℃,步骤(3)制备天然抗菌植物提取物微胶囊步骤中,明胶液的pH调节值为7.2时,制备的天然抗菌植物提取物微胶囊的胶囊粒径、胶囊包埋率、胶囊载药量等相关指标最好。

以上所述,除特别说明和本领域常用单位,百分比与份数均为质量百分子和质量份数。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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