合过程保持氮气保 护。
[0141] 连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺 丝箱温度为280°C。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0. 25mm，长度为0. 6mm， 孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21°C，风湿83%，风速 0. 35m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置14集束上油，第一导丝辊15温度 40°C，卷取速度为2700m/min，再经倍率为1. 5的拉伸后，后续导丝辊最高温度设为140°C， 在卷绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙56全牵伸丝。所采用的卷绕速率为4000m/min。经性能 检测，结果示于表1。
[0142] 实施例5
[0143] 将1，5-戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成75%的水溶液5吨，pH值调节至7. 6 (盐溶液稀释至10%检测结果)，温度控制在80°C，经过滤器转移转移至中间罐2,再经第 一预热器3加热温度升至90°C后进入浓缩槽4进一步浓缩至80%浓度，浓缩槽4出口温 度为120°C，溶液经过第二预热器5进一步加热至213°C后进入反应器6,反应器6压力 为0. 5MPa，出口温度控制在240°C，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液随后进入闪蒸器 8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得到尼龙56熔 体，前、后聚合器夹套导热油温度均为282°C，其中前聚合器9为常压，后聚合器10真空度 为-0.06MPa (表压)。整个聚合过程保持氮气保护。
[0144] 连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺 丝箱温度为285°C。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0.4mm，长度为0.8mm， 孔数为500孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21 °C，风湿83%，风速 0. 32m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置14集束上油，在卷绕机上卷绕成丝 饼，然后经集束、拉伸、卷曲、热定型后，切断成尼龙56短纤维。卷绕速度为800m/min。经性 能测试，结果示于表1。
[0145] 实施例6
[0146] 将1，5_戊二胺和己二酸在成盐釜1中配成65%的水溶液5吨，PH值调节至7. 8 (盐溶液稀释至10%检测结果)，温度控制在60°C，经过滤器转移转移至中间罐2,再经第 一预热器3加热温度升至90°C后进入浓缩槽4进一步浓缩至90%浓度，浓缩槽4出口温 度为130°C，溶液经过第二预热器5进一步加热至215°C后进入反应器6,反应器6压力为 1. 2MPa，在反应器6出口处通过添加剂槽7将向熔体内注入11%的二氧化钛水溶液，二氧化 钛为尼龙盐重量的2500ppm，出口温度控制在242°C，蒸汽通过冷却塔回收再利用，反应液 随后进入闪蒸器8脱除大部分水分，压力降至常压。最后经过前、后聚合器完成聚合反应得 到尼龙56熔体，前、后聚合器夹套导热油温度均为278°C，其中前聚合器9为常压，后聚合器 10真空度为〇6MPa (表压)。整个聚合过程保持氮气保护。
[0147] 连续聚合得到的尼龙56熔体经纺丝计量泵精确计量，均匀分配到纺丝组件中，纺 丝箱温度为280°C。经喷丝板喷出而成为熔体细流，喷丝板孔径为0. 25mm，长度为0. 6mm， 孔数为72孔。经过侧吹风装置12冷却成型，侧吹风装置12的风温21°C，风湿75%，风速 0.38m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道13后，经上油装置14集束上油，所采用的纺丝速 率为3000m/min，得到预牵伸丝。经性能检测，结果示于表1。
[0148] 对比例1
[0149] 干燥从平顶山神马工程塑料有限公司购买尼龙66切片50kg，连续喂入单螺杆 挤压机中，经加热、挤压、熔融成PA66熔融物，单螺杆挤出机沿轴向分区控制，一区加热温 度255°C、二区加热温度280°C、三区加热温度285°C，四区加热温度295°C，五区加热温度 308°C，六区加热温度294°C，纺丝箱体温度290°C。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计 量泵精确计量，经等长管将尼龙66熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中，计量泵供给量60g/ min,其转数25r/min。圆形喷丝板的外径为70mm，喷丝孔数为48孔，喷丝孔径为0. 3mm。在纺 丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出，从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝， 纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下冷却成型，侧吹风的风温20°C，风湿75%，风速0. 38m/ S。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后，经上油装置集束上油，再经倍率为I. 5的拉伸后，在卷 绕机上卷绕成丝饼，制成尼龙66全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。经性能测试， 结果不于表1。
[0150] 对比例2
[0151] 干燥从新会美达购买尼龙6切片50kg，连续喂入单螺杆挤压机中，经加热、挤 压、熔融成PA6熔融物，单螺杆挤出机沿轴向分区控制，一区加热温度240°C、二区加热温 度275°C、三区加热温度285°C，四区加热温度290°C，五区加热温度295°C，六区加热温度 288°C，纺丝箱体温度286°C。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量，经等长 管将尼龙56熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中，计量泵供给量60g/min，其转数25r/min。 圆形喷丝板的外径为70mm，喷丝孔数为48孔，喷丝孔径为0. 3mm。在纺丝组件中混合好的 熔体从喷丝板中喷出，从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝，纤维丝在恒温恒湿 的侧吹风的条件下冷却成型，侧吹风的风温20°C，风湿75%，风速0. 38m/s。冷却成形的丝 束经过纺丝甬道后，经上油装置集束上油，再经倍率为1. 5的拉伸后，在卷绕机上卷绕成丝 饼，制成尼龙6全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。经性能测试，结果示于表1。
[0152] 表1、性能测试
【主权项】
1. 一种尼龙纤维的制备方法，包括将包含1，5-戊二胺和己二酸的原料进行聚合反应 后直接进行纺丝。
2. 根据权利要求1的方法，其中，所述聚合反应包括如下步骤： 1) 将1，5-戊二胺和己二酸配成尼龙盐水溶液； 2) 将所述尼龙盐水溶液浓缩； 3) 将浓缩后的尼龙盐水溶液预缩聚，得预聚物； 4) 将所述预聚物进一步脱水聚合，得尼龙56熔体。
3. 根据权利要求1的方法，其中，所述纺丝包括： a) 将聚合反应后的熔体经喷丝板喷出，形成熔体细流； b) 所述熔体细流经吹风凝固成为丝条； c) 将所述丝条集束上油； d) 将所述丝条经牵伸及后加工得到尼龙纤维。
4. 根据权利要求2的方法，其中，所述步骤1)的尼龙盐水溶液中尼龙盐的质量分数为 55% ?80%。
5. 根据权利要求2的方法，其中，所述步骤1)的尼龙盐水溶液稀释至10%时的pH值为 7?9。
6. 根据权利要求2的方法，其中，还包括加入其它共聚单体和/或添加剂的步骤，所述 添加剂选自抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、消光剂、增 塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的一种或几种。
7. 根据权利要求6的方法，其中，所述其它共聚单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、 脂环族二羧酸，芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧 酸，以及上述单体衍生物中的一种或几种。
8. 根据权利要求2的方法，其中，所述浓缩步骤的温度为80°C?150°C，压力为0. 01至 0. 5MPa〇
9. 根据权利要求2的方法，其中，将所述尼龙盐水溶液浓缩至所述尼龙盐的质量分数 为 70% ?95%。
10. 根据权利要求9的方法，其中，将所述尼龙盐水溶液浓缩至所述尼龙盐的质量分数 为 80% ?90%。
11. 根据权利要求2的方法，其中，所述预缩聚步骤的压力为0. 5?2. 2MPa。
12. 根据权利要求11的方法，其中，所述预缩聚步骤的压力为0. 8?I. 7MPa。
13. 根据权利要求2的方法，其中，所述脱水聚合步骤包括闪蒸，所述闪蒸温度为 260。。?320。。。
14. 根据权利要求2的方法，其中，所述脱水聚合的温度为250°C?290°C，压力为0 至-0. 09MPa。
15. 根据权利要求1-14任一项所述的方法制备的尼龙纤维。
16. 根据权利要求15的尼龙纤维，其中，己二酰戊二胺结构单元占所述尼龙纤维重复 单元的至少50%。
17. 根据权利要求15的尼龙纤维，其中，所述尼龙纤维包括由1，5-戊二胺、己二酸和其 它单体共聚形成的共聚物，所述其它单体选自氨基酸，内酰胺，芳族、脂族、脂环族二羧酸， 芳族、脂族、脂环族二醇，芳族、脂族、脂环族二胺，芳族、脂族、脂环族羟基羧酸，以及上述单 体衍生物中的一种或几种。
18. -种尼龙纤维制品，其中，包含权利要求15-17任一项所述的尼龙纤维。
【专利摘要】本发明公开一种尼龙纤维的制备方法，包括将包含1,5-戊二胺和己二酸的原料进行聚合反应后直接进行纺丝。本发明还提供了一种通过前述方法制得的尼龙纤维。本发明的方法采用尼龙聚合与熔融直纺相结合的方式制备了尼龙56丝，降低了生产成本，减少了废气排放及对环境的污染。本发明所制备的高性能尼龙纤维，可以进一步用于制成纱线、梭织布、针织布或无纺布等纺织材料，能够应用于衣料服装、产业、装饰地毯等领域，具有广阔的工业应用前景。
【IPC分类】D01D11-00, D01F6-80, C08G69-28, D01F6-60
【公开号】CN104562271
【申请号】CN201310522015
【发明人】刘驰, 秦兵兵, 郑毅
【申请人】上海凯赛生物技术研发中心有限公司, 山东凯赛生物科技材料有限公司, 凯赛（金乡）生物材料有限公司, 山东凯赛生物技术有限公司, 凯赛生物产业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月28日