. 8s，灼 燃时间为〇s，平均炭化长度为12mm，满足GB/T 14656-2009要求，阻燃级别仍为合格，并且 纸的撕裂强度和抗张强度显著提高。
[0009] 本专利所用HHMAPT按专利[何为，刘雨佳，王勇等.一种阻燃纸的制备方法 [P],CN103866648A, 2014-06-18]描述的方法制备。
[0010] 本专利所用HMMM参考文献[涂料工艺编委会.涂料工艺[M](上册），P553-555. 北京：化学工业出版社，1997]描述的方法制备。具体过程如下：将116.Og36. 55%甲醛， 16. 53g95%多聚甲醛和160.Og甲醇投入1000 mL三口烧瓶中，以数滴20%的NaOH溶液调 节pH= 8. 0~9. 0,升温至50°C保温到体系透明，加44. 9g三聚氰胺，升温至60°C，在60°C 下保温4~5h后再加入64. 4g甲醇，降温并用浓硫酸调节pH= 3. 0~4. 0,至35°C下保温 到体系透明，以10%的NaOH溶液调节pH= 9. 0~10. 0,真空蒸除挥发物，直至70°C，93Kpa 真空压力下无液体蒸出，得产品151. 86g，其中HMMMH质量分数为75.04%。
[0011] 阻燃纸的制备过程是：将按上述方法合成的产品配制成HHMAPT的质量分数为 12%和HMMM的质量分数为20%的混合水溶液，将该溶液均匀喷洒到纸上，或用HHMAPT的 质量分数为16 %和HMMM的质量分数为10 %的混合水溶液浸渍纸约5min，使纸吸水达到饱 和（实验中发现纸张的饱和吸水量与纸自身质量约相等），制得HHMAPT和HMMM的添加量分 别为6%和10%的阻燃纸，然后将处理过的纸板在自然环境中晾晒1~2h，后置于纸用干燥 器中，先于l〇5°C左右干燥lh，再于140~150°C下固化约lOmin。
[0012] 复合使用HHMAPT和HMMM不仅对纸的阻燃效率高，用它们制得的阻燃纸具有遇火 炭化面积小、无残焰、不阴燃等优点，而且制得的阻燃纸具有非常好的耐水性和强度，是目 前市面上许多阻燃纸所不能达到的。
【具体实施方式】
[0013] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0014] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0015] 实施例1
[0016] 喷涂法
[0017] 纸的阻燃性通过极限氧指数测定和垂直燃烧实验来评价。极限氧指数（LOI)按 照GB/T2406-80,垂直燃烧按照GB/T14656-2009方法测试。试样纸板由原纸（加拿大海 豚针叶木纸）在压力计上多层复合压榨制得（由青岛天丰造纸有限公司提供）。极限氧指 数测试试样尺寸为100X6. 5XI. 3mm，所用仪器为南京市江宁区分析仪器厂生产的JF-3型 氧指数测定仪；垂直燃烧实验试样尺寸为210X70XI. 3mm，所用仪器为南京市江宁区分析 仪器厂生产的CZF-3型水平垂直燃烧测定仪。喷涂法即用喷雾器往纸上均匀地喷上一定量 的阻燃剂溶液，使阻燃纸中阻燃剂的添加量达到要求量，然后将处理过的纸板在自然环境 中晾晒1~2h，后置于纸用干燥器中，先于105°C左右干燥lh，再于140~150°C下固化约 lOmin。具体操作如下，当要求阻燃纸中HHMAPT的添加量为纸质量的6.O%和HMMM的添加 量为纸质量的10. 〇%时，将HHMAPT和HMMM配制成含量分别为12.O%和20.O%的混合水溶 液，喷涂在纸上的量为纸质量的一半，然后将以上处理过的纸在自然环境中晾晒1~2h，后 置于纸用干燥器中，先于l〇5°C左右干燥lh，再于140~150°C下固化约lOmin，就可制得所 要求的阻燃纸。以此类推，将HHMAPT和HMMM配制成浓度分别为12%和36%的溶液，喷涂 在纸上的量也为纸张自身质量的一半时，便可制得HHMAPT和HMMM的添加量分别为6.O%和 18.O%的阻燃纸。
[0018] 阻燃纸的耐水性试验
[0019] 按照GB/T14656-2009 (1.3mm)标准方法对阻燃纸进行水洗试验，即先将待洗纸 样放入2000mL烧杯中，将内径为6mm的玻璃管插到烧杯底部，通过玻璃管以12L/h速度向 烧杯内连续注入24. 5°C去离子水，持续lh，注入完毕后，从烧杯中取出试样，用纸巾擦除表 面水分，将试样水平置于干燥器中于105°C干燥lh。干燥后的纸样用于测试纸的阻燃耐水 性。
[0020] 在不同HHMAPT和HMMM的添加量下，阻燃纸水洗前后的氧指数测定和垂直燃烧实 验结果如表1所示。
[0021] 表IHHMAPT和HMMM的添加量对纸阻燃性能的影响
[0022]
【主权项】
1. 一种耐水性好的阻燃纸的制备方法，具体的说是用N-六羟甲基氨基环三膦腈 (HHMAPT)和部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂（HMMM)的复合物通过浸渍法或喷涂法制备阻燃 纸的方法。
2. 根据权利要求1所述的HHMAPT的添加量为纸质量的5%~9%，优选为6%。
3. 根据权利要求1所述的HMMM的添加量为纸质量的6%~22%，优选为10%。
4. 根据权利要求1所述的阻燃剂添加方式可以是喷涂法，即用喷雾器往纸上均匀地喷 上一定量的含HHMAPT 12%~18% (质量分数，以下同）和HMMM12%~44%的混合物水 溶液，然后在自然环境中晾晒1~2h，后置于纸用干燥器中，先于105°C左右干燥lh，再于 140~150°C下固化约lOmin。
5. 根据权利要求1所述的阻燃剂添加方式可以是浸渍法，即将纸在含HHMAPT 6%~ 9 %和HMMM6 %~22 %的混合物水溶液中浸渍约5min，使纸吸水达到饱和，然后在自然环境 中晾晒1~2h，后置于纸用干燥器中，先于105°C左右干燥lh，再于140~150°C下固化约 IOmin0
【专利摘要】本发明属于造纸领域的一种耐水性好的阻燃纸的制备方法。该方法是用N-六羟甲基氨基环三膦腈(HHMAPT)和部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂(HMMM)的复合物为阻燃剂制备阻燃纸。具体过程是通过喷涂法将HHMAPT和HMMM的混合物水溶液均匀地喷涂到纸上或通过浸渍法将纸在HHMAPT和HMMM的混合物水溶液中浸渍5min,然后将处理过的纸板在自然环境中晾晒1～2h，后置于纸用干燥器中，先于105℃左右干燥1h，再于140～150℃下固化约10min。HHMAPT的添加量为纸质量的5％～9％，优选为6％，HMMM的添加量为纸质量的6％～22％，优选为10％。当HHMAPT和HMMM的添加量分别为6％和10％时，制得的阻燃纸不仅具有良好的阻燃性和强度，而且耐水性好，水洗过试样的LOI仍高达33.5％，仍为难燃级别，垂直燃烧的续焰时间为4.8s，灼燃时间为0s，平均炭化长度为12mm，阻燃级别仍为合格。
【IPC分类】D21H17-51, D21H21-14, D21H17-07
【公开号】CN104652166
【申请号】CN201410360648
【发明人】唐林生, 何为, 刘雨佳, 宋红兵
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年7月26日