一种熔体直纺3d纱的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其具体步骤为，以聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，第一热辊拉伸，第二热辊拉伸，卷绕得到百宏3D纱；百宏3D纱纺丝过程中在第一热辊上均匀设置隔热条。本发明的3D纱由于优异的三维效果，既具有多维度的自然卷曲，同时还由于在冷拉伸过程中实现的可控点加强应力，可以使纤维的自然卷曲结构得到持久的固定和加强，因此具有优异的立体结构，且风格多样，持久弹性和蓬松性，同时在光照条件先具有多维度的闪光和吸光等炫光效果，在家纺，服用等领域具有非常大的市场应用。
【专利说明】
一种熔体直纺3D纱的制作方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织生产技术领域，具体的说，是一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法。
【背景技术】
[0002]3D纱特征是具有粗细分布不均匀的外观，是花式纱中种类最多的一种，有粗细节状竹节纱、疙瘩状竹节纱、短纤维竹节纱、长丝竹节纱等。3D纱的显著特点是:纱线忽细忽粗，有一节叠出的称竹节，而竹节可以是规则分布也可以是不规则分布，分气流纺竹节纱和环锭纺竹节纱。3D纱可用于轻薄的夏季织物和厚重的冬季织物。可用于衣着织物，也可用于装饰织物，花型突出，风格别致，立体感强。
[0003]中国专利申请号2007100705820涉及一种多异多功能涤纶复合竹节纱及其生产方法。它需要解决原料使用范围小，竹节不牢、不光滑，产品凹凸感不强，透气性差等技术问题。该竹节纱的芯纱由若干根改性涤纶长丝并股组成，竹节皮层为单根改性涤纶长丝往复包覆缠绕形成。其生产方法:芯纱从下拉点(5)处下拉经下拉导丝器(2)至箱前导丝器(3);单根长丝从另一个系统喂入并相对于前一系统的喂入量有40?70%的超喂率;在二者混纤汇合点前通过开口导丝器(I)分开形成开口，具有超喂的单根长丝在芯纱表面往复缠绕包覆形成不连续段状皮芯式的竹节结构。
[0004]中国专利申请号2015106368859涉及一种色纺DTY与竹节纱交织面料及其织造方法，属于纺织技术领域。其织造过程中采用无湿分绞、打小把、加错层布等技术手段，在短纤维双浆槽浆纱机上一次完成对JC32、JC21竹节纱以及DTY150D/48F长丝的浆纱和并轴工艺，很好的解决了多种差异纱线及长丝的一次上浆并轴难题。该产品织造总紧度达到102%，通过改进、改装探玮机构，克服了原料差异大、细度差异大的织造难题，解决了“双玮”、“缺玮”、“百脚”以及“玮缩”等织疵，大大提高了织造效率，质量稳定
[0005]中国专利申请号2014104917236涉及一种AB竹节纱的制备工艺，在设置有竹节纱装置的细纺机中，将两根粗细、颜色、性质各异的A、B粗纱中的A粗纱由后罗拉喂入，并经超喂和牵拉，形成具有渐变竹节风格的B须条;同时将其中的B粗由中罗拉喂入，并经超喂和牵拉，形成具有突变竹节风格的A须条;最后两A、B须条同时经过前罗拉的合并和加捻，最后形成具有特殊风格竹节的AB竹节纱。本发明可通过调整中、后罗拉的速度变化和A、B粗纱的定量，纺制出具有不同粗细长短竹节、不同风格、不同色彩的AB竹节纱，丰富了花式纱线的应用种类，具有很高的实际生产应用价值。
[0006]中国专利申请号2012100450377涉及一种PBT长丝包芯粒子竹节纱，包括:PBT长丝，在PBT长丝的外侧包覆有纱纤维层，在纱纤维层上间隔设置有凸起的竹节段，在纱纤维层和竹节段上还间隔设置有粒子段。本发明中的PBT长丝包芯粒子竹节纱耐酸、耐氯、具有良好的延伸性、收缩性、着色性和尺寸稳定性，用该PBT长丝包芯粒子竹节纱制成的织物立体感强、风格多样。
[0007]中国专利申请号2012100447213涉及一种PTT长丝包芯粒子竹节纱，包括:PTT长丝，在PTT长丝的外侧包覆有纱纤维层，在纱纤维层上间隔设置有凸起的竹节段，在纱纤维层和竹节段上还间隔设置有粒子段。本发明中的PTT长丝包芯粒子竹节纱耐酸、耐氯、具有较好的防污性能和弹性稳定性，而且易于染色及加工，此外，用PTT长丝包芯粒子竹节纱制成的织物干爽、挺括、手感柔软、立体感强、风格多样。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法。
[0009]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0010]一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其具体步骤为:
[0011]第一步抗紫外剂的制备:
[0012]以平均粒径为45?60纳米的三针状纳米氧化锌为改性剂，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把三针状纳米氧化锌分散在pH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3000?4500转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60°C和在搅拌转速为1000?1500转/分钟条件下，向体系中缓慢加入氯化铝溶液，控制氯化铝溶液在45?60min添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在三针状纳米氧化锌表面，并在碱性体系下，在三针状纳米氧化锌表面生成氢氧化铝包覆物，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心20min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到所需的抗紫外剂，即为改性纳米氧化锌；
[0013]所需的三针状纳米氧化锌在碱性溶液中的质量分数为10?25%;
[0014]所述的氯化铝与纳米氧化锌的摩尔比值为1:5?10;
[0015]三针状纳米氧化锌具有优异的抗紫外，抗菌以及远红外发射等功能，但由于三针状的特殊结构，纳米氧化锌具有非常高的反应活性，尤其是氧化锌本身的离子效应，在聚酯高温聚合过程中导致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通过采用溶液共沉淀的方法在三针状结构的氧化锌表面进行包覆惰性的氢氧化铝结构，降低纳米氧化锌的惰性，避免纳米氧化锌在后期采用聚合或者共混添加改性时对聚合物的降解，同时利用氢氧化铝本身的两性化合物在酸性和碱性条件下的溶解，使纳米氧化锌表面的包覆结构刻蚀溶解而是释放纳米氧化锌的三针状结构，赋予纳米氧化锌抗紫外，抗菌，远红外反射功能的活化；
[0016]第二步酯化打浆工艺
[0017]将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；
[0018]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:0.75?1:0.95;
[0019]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为1:0.005?I:0.0075 ；
[0020]催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.01%?0.025%；
[0021]热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1: 0.0 I %?
0.025% ；
[0022]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，同时采用体系中酸过量的打浆时酯化过程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇与酸性酯化物的反应，降低体系中由于过多的乙二醇导致的二甘醇含量的提升，影响最终产品的染色，力学等性能，同时更方便了改性氧化锌的分散，提高无机粉体与酯化物的分散性；
[0023]第三步原位聚合打浆工艺
[0024]将乙二醇与抗紫外剂加入到打浆釜中，在100?120°C条件下进行打浆45?60min得到原位聚合打浆液；
[0025]其中乙二醇与抗紫外剂的质量比为1:0.05?0.20;
[0026]第二步酯化打浆液中的对苯二甲酸乙二醇酯与第三步原位聚合打浆液中的乙二醇的摩尔比值为1:0.35;
[0027]第四步酯化反应
[0028]在第二步酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230?240°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，等理论出水量达到70 %时，酯化反应时间为0.5?2.0h，再通过管道把第三步原位聚合打浆液导入到酯化釜中，再在氮气气氛中，酯化反应温度为220?250°C，原位聚合酯化反应压力为0.15?
0.25MPa，酯化反应时间为1.0?1.5h，反应结束后得到原位聚合酯化物；
[0029]常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低;而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；同时采用分布酯化的工艺以第二步酯化打浆液进行一步酯化，使酯化体系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物进行二步酯化，即可避免了由于原料中对苯二甲酸打浆后酸性过高，而与氢氧化铝反应，使改性纳米氧化锌中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反应，同时提高改性纳米氧化锌的分散性，在保证改性氧化锌表面不被刻蚀的条件下实现氧化锌的添加；
[0030]第五步缩聚反应
[0031]将第四步得到的原位聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?3.0h，反应结束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0032]第六步终缩聚反应
[0033]将第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的抗紫外聚酯熔体;其中高温低真空反应温度为265?280°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;
[0034]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，实现改性纳米氧化锌的均匀分散和稳定添加，避免改性纳米氧化锌的包覆结构被破坏，而导致氧化锌结构对聚酯主链的降解反应，然后通过在第一步高温低真空反应环境中，在高温条件下，提高聚酯流动性，利于酯交换反应的进行，同时在真空条件下，体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝，避免氧化锌直接原位聚合或者缩聚添加而加速聚酯降解，导致聚酯熔体粘度过低，降解聚酯主链，氧化锌沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合过程中堵下料口等问题；
[0035]第七步熔体直纺百宏3D纱的制备
[0036]以第六步制备的抗紫外聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，第一热辊拉伸，第二热辊拉伸，卷绕得到百宏3D纱；
[0037]纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，第一热辊拉伸温度为65?78°C，拉伸倍数为0.8?1.0，第二热辊拉伸温度为100?110°C，拉伸倍数为I.4?I.6，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为20?23cN;
[0038]所述的百宏3D纱纺丝过程中在第一热辊上均匀设置隔热条，且隔热条设置的间距为3?10厘米，隔热条的数目是6?10个；
[0039]均匀分布的隔热条能够使纤维拉伸过程中因轴向热量的不均一实现纤维拉伸后的多层次卷曲效果，从而达到具有特殊的3D效应，同时隔热条均匀设置在热辊上，对纤维进行均匀拉伸和隔热具有可控性，稳定性好，并提升纺丝速度；
[0040]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0041]本发明的3D纱由于优异的三维效果，既具有多维度的自然卷曲，同时还由于在冷拉伸过程中实现的可控点加强应力，可以使纤维的自然卷曲结构得到持久的固定和加强，因此具有优异的立体结构，且风格多样，持久弹性和蓬松性，同时在光照条件先具有多维度的闪光和吸光等炫光效果，在家纺，服用等领域具有非常大的市场应用。
【附图说明】
[0042]图1为本发明专利制备工艺流程示意图；
【具体实施方式】
[0043]以下提供本发明一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法的【具体实施方式】。
[0044]实施例1
[0045]—种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其具体步骤为:
[0046]第一步抗紫外剂的制备:
[0047]以平均粒径为45纳米的三针状纳米氧化锌为改性剂，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把三针状纳米氧化锌分散在PH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3000?4500转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60°C和在搅拌转速为1000?1500转/分钟条件下，向体系中缓慢加入氯化铝溶液，控制氯化铝溶液在45?60min添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在三针状纳米氧化锌表面，并在碱性体系下，在三针状纳米氧化锌表面生成氢氧化铝包覆物，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心20min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到所需的抗紫外剂，即为改性纳米氧化锌；
[0048]所需的三针状纳米氧化锌在碱性溶液中的质量分数为10%;
[0049]所述的氯化铝与纳米氧化锌的摩尔比值为1:5;
[0050]三针状纳米氧化锌具有优异的抗紫外，抗菌以及远红外发射等功能，但由于三针状的特殊结构，纳米氧化锌具有非常高的反应活性，尤其是氧化锌本身的离子效应，在聚酯高温聚合过程中导致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通过采用溶液共沉淀的方法在三针状结构的氧化锌表面进行包覆惰性的氢氧化铝结构，降低纳米氧化锌的惰性，避免纳米氧化锌在后期采用聚合或者共混添加改性时对聚合物的降解，同时利用氢氧化铝本身的两性化合物在酸性和碱性条件下的溶解，使纳米氧化锌表面的包覆结构刻蚀溶解而是释放纳米氧化锌的三针状结构，赋予纳米氧化锌抗紫外，抗菌，远红外反射功能的活化；
[0051 ]第二步酯化打浆工艺
[0052]将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；
[0053]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:0.75;
[0054]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为1:0.005;
[0055]催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.01%;
[0056]热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.01%;
[0057]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，同时采用体系中酸过量的打浆时酯化过程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇与酸性酯化物的反应，降低体系中由于过多的乙二醇导致的二甘醇含量的提升，影响最终产品的染色，力学等性能，同时更方便了改性氧化锌的分散，提高无机粉体与酯化物的分散性；
[0058]第三步原位聚合打浆工艺
[0059]将乙二醇与抗紫外剂加入到打浆釜中，在100?120°C条件下进行打浆45?60min得到原位聚合打浆液；
[0060]其中乙二醇与抗紫外剂的质量比为1:0.05;
[0061 ]第二步酯化打浆液中的对苯二甲酸乙二醇酯与第三步原位聚合打浆液中的乙二醇的摩尔比值为1:0.35;
[0062]第四步酯化反应
[0063]在第二步酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230?240°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，等理论出水量达到70 %时，酯化反应时间为0.5?2.0h，再通过管道把第三步原位聚合打浆液导入到酯化釜中，再在氮气气氛中，酯化反应温度为220?250°C，原位聚合酯化反应压力为0.15?
0.25MPa，酯化反应时间为1.0?1.5h，反应结束后得到原位聚合酯化物；
[0064]常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低;而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；同时采用分布酯化的工艺以第二步酯化打浆液进行一步酯化，使酯化体系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物进行二步酯化，即可避免了由于原料中对苯二甲酸打浆后酸性过高，而与氢氧化铝反应，使改性纳米氧化锌中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反应，同时提高改性纳米氧化锌的分散性，在保证改性氧化锌表面不被刻蚀的条件下实现氧化锌的添加；
[0065]第五步缩聚反应
[0066]将第四步得到的原位聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?3.0h，反应结束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0067]第六步终缩聚反应
[0068]将第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的抗紫外聚酯熔体;其中高温低真空反应温度为265?280°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;
[0069]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，实现改性纳米氧化锌的均匀分散和稳定添加，避免改性纳米氧化锌的包覆结构被破坏，而导致氧化锌结构对聚酯主链的降解反应，然后通过在第一步高温低真空反应环境中，在高温条件下，提高聚酯流动性，利于酯交换反应的进行，同时在真空条件下，体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝，避免氧化锌直接原位聚合或者缩聚添加而加速聚酯降解，导致聚酯熔体粘度过低，降解聚酯主链，氧化锌沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合过程中堵下料口等问题；
[0070]第七步熔体直纺百宏3D纱的制备
[0071]以第六步制备的抗紫外聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，第一热辊拉伸，第二热辊拉伸，卷绕得到百宏3D纱；
[0072]纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，第一热辊拉伸温度为65?78°C，拉伸倍数为0.8?1.0，第二热辊拉伸温度为100?110°C，拉伸倍数为I.4?I.6，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为20?23cN;
[0073]所述的百宏3D纱纺丝过程中在第一热辊上均匀设置隔热条，且隔热条设置的间距为3厘米，隔热条的数目是6个。
[0074]产品的性能指标:纤度为83.4，强度为3.0lCN/dtex，含油率0.97%,沸水收缩率23.01%。
[0075]实施例2
[0076]一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其具体步骤为:
[0077]第一步抗紫外剂的制备:
[0078]以平均粒径为50纳米的三针状纳米氧化锌为改性剂，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把三针状纳米氧化锌分散在PH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3000?4500转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60°C和在搅拌转速为1000?1500转/分钟条件下，向体系中缓慢加入氯化铝溶液，控制氯化铝溶液在45?60min添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在三针状纳米氧化锌表面，并在碱性体系下，在三针状纳米氧化锌表面生成氢氧化铝包覆物，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心20min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到所需的抗紫外剂，即为改性纳米氧化锌；
[0079]所需的三针状纳米氧化锌在碱性溶液中的质量分数为15%;
[0080]所述的氯化铝与纳米氧化锌的摩尔比值为1:7;
[0081]三针状纳米氧化锌具有优异的抗紫外，抗菌以及远红外发射等功能，但由于三针状的特殊结构，纳米氧化锌具有非常高的反应活性，尤其是氧化锌本身的离子效应，在聚酯高温聚合过程中导致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通过采用溶液共沉淀的方法在三针状结构的氧化锌表面进行包覆惰性的氢氧化铝结构，降低纳米氧化锌的惰性，避免纳米氧化锌在后期采用聚合或者共混添加改性时对聚合物的降解，同时利用氢氧化铝本身的两性化合物在酸性和碱性条件下的溶解，使纳米氧化锌表面的包覆结构刻蚀溶解而是释放纳米氧化锌的三针状结构，赋予纳米氧化锌抗紫外，抗菌，远红外反射功能的活化；
[0082]第二步酯化打浆工艺
[0083]将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；
[0084]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:0.85;
[0085]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为I:0.0065 ；
[0086]催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为0.015%;
[0087]热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为0.015%;
[0088]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，同时采用体系中酸过量的打浆时酯化过程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇与酸性酯化物的反应，降低体系中由于过多的乙二醇导致的二甘醇含量的提升，影响最终产品的染色，力学等性能，同时更方便了改性氧化锌的分散，提高无机粉体与酯化物的分散性；
[0089]第三步原位聚合打浆工艺
[0090]将乙二醇与抗紫外剂加入到打浆釜中，在100?120°C条件下进行打浆45?60min得到原位聚合打浆液；
[0091]其中乙二醇与抗紫外剂的质量比为1:0.15;
[0092]第二步酯化打浆液中的对苯二甲酸乙二醇酯与第三步原位聚合打浆液中的乙二醇的摩尔比值为1:0.35;
[0093]第四步酯化反应
[0094]在第二步酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230?240°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，等理论出水量达到70 %时，酯化反应时间为0.5?2.0h，再通过管道把第三步原位聚合打浆液导入到酯化釜中，再在氮气气氛中，酯化反应温度为220?250°C，原位聚合酯化反应压力为0.15?
0.25MPa，酯化反应时间为1.0?1.5h，反应结束后得到原位聚合酯化物；
[0095]常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低;而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率;同时采用分布酯化的工艺以第二步酯化打浆液进行一步酯化，使酯化体系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物进行二步酯化，即可避免了由于原料中对苯二甲酸打浆后酸性过高，而与氢氧化铝反应，使改性纳米氧化锌中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反应，同时提高改性纳米氧化锌的分散性，在保证改性氧化锌表面不被刻蚀的条件下实现氧化锌的添加；
[0096]第五步缩聚反应
[0097]将第四步得到的原位聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?3.0h，反应结束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0098]第六步终缩聚反应
[0099]将第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的抗紫外聚酯熔体;其中高温低真空反应温度为265?280°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;
[0100]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，实现改性纳米氧化锌的均匀分散和稳定添加，避免改性纳米氧化锌的包覆结构被破坏，而导致氧化锌结构对聚酯主链的降解反应，然后通过在第一步高温低真空反应环境中，在高温条件下，提高聚酯流动性，利于酯交换反应的进行，同时在真空条件下，体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝，避免氧化锌直接原位聚合或者缩聚添加而加速聚酯降解，导致聚酯熔体粘度过低，降解聚酯主链，氧化锌沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合过程中堵下料口等问题；
[0101]第七步熔体直纺百宏3D纱的制备
[0102]以第六步制备的抗紫外聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，第一热辊拉伸，第二热辊拉伸，卷绕得到百宏3D纱；
[0103]纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，第一热辊拉伸温度为65?78°C，拉伸倍数为0.8?1.0，第二热辊拉伸温度为100?110°C，拉伸倍数为I.4?I.6，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为20?23cN;
[0104]所述的百宏3D纱纺丝过程中在第一热辊上均匀设置隔热条，且隔热条设置的间距为6厘米，隔热条的数目是8个。
[0105]实施例3
[0106]—种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其具体步骤为:
[0107]第一步抗紫外剂的制备:
[0108]以平均粒径为60纳米的三针状纳米氧化锌为改性剂，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把三针状纳米氧化锌分散在PH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3000?4500转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60°C和在搅拌转速为1000?1500转/分钟条件下，向体系中缓慢加入氯化铝溶液，控制氯化铝溶液在45?60min添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在三针状纳米氧化锌表面，并在碱性体系下，在三针状纳米氧化锌表面生成氢氧化铝包覆物，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心20min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到所需的抗紫外剂，即为改性纳米氧化锌；
[0109]所需的三针状纳米氧化锌在碱性溶液中的质量分数为25%;
[0110]所述的氯化铝与纳米氧化锌的摩尔比值为1:10；
[0111]三针状纳米氧化锌具有优异的抗紫外，抗菌以及远红外发射等功能，但由于三针状的特殊结构，纳米氧化锌具有非常高的反应活性，尤其是氧化锌本身的离子效应，在聚酯高温聚合过程中导致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通过采用溶液共沉淀的方法在三针状结构的氧化锌表面进行包覆惰性的氢氧化铝结构，降低纳米氧化锌的惰性，避免纳米氧化锌在后期采用聚合或者共混添加改性时对聚合物的降解，同时利用氢氧化铝本身的两性化合物在酸性和碱性条件下的溶解，使纳米氧化锌表面的包覆结构刻蚀溶解而是释放纳米氧化锌的三针状结构，赋予纳米氧化锌抗紫外，抗菌，远红外反射功能的活化；
[0112]第二步酯化打浆工艺
[0113]将对苯二甲酸，乙二醇，防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15?80°C条件下进行打浆20?60min得到酯化打浆液；
[0114]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:0.95;
[0115]防醚剂为醋酸钠，且对苯二甲酸与防醚剂的质量比值为I:0.0075 ；
[0116]催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为0.025%;
[0117]热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为0.025%;
[0118]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，同时采用体系中酸过量的打浆时酯化过程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇与酸性酯化物的反应，降低体系中由于过多的乙二醇导致的二甘醇含量的提升，影响最终产品的染色，力学等性能，同时更方便了改性氧化锌的分散，提高无机粉体与酯化物的分散性；
[0119]第三步原位聚合打浆工艺
[0120]将乙二醇与抗紫外剂加入到打浆釜中，在100?120°C条件下进行打浆45?60min得到原位聚合打浆液；
[0121]其中乙二醇与抗紫外剂的质量比为1:0.20;
[0122]第二步酯化打浆液中的对苯二甲酸乙二醇酯与第三步原位聚合打浆液中的乙二醇的摩尔比值为1:0.35;
[0123]第四步酯化反应
[0124]在第二步酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230?240°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，等理论出水量达到70 %时，酯化反应时间为0.5?2.0h，再通过管道把第三步原位聚合打浆液导入到酯化釜中，再在氮气气氛中，酯化反应温度为220?250°C，原位聚合酯化反应压力为0.15?
0.25MPa，酯化反应时间为1.0?1.5h，反应结束后得到原位聚合酯化物；
[0125]常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低;而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率;同时采用分布酯化的工艺以第二步酯化打浆液进行一步酯化，使酯化体系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物进行二步酯化，即可避免了由于原料中对苯二甲酸打浆后酸性过高，而与氢氧化铝反应，使改性纳米氧化锌中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反应，同时提高改性纳米氧化锌的分散性，在保证改性氧化锌表面不被刻蚀的条件下实现氧化锌的添加；
[0126]第五步缩聚反应
[0127]将第四步得到的原位聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?3.0h，反应结束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0128]第六步终缩聚反应
[0129]将第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的抗紫外聚酯熔体;其中高温低真空反应温度为265?280°C，反应真空度控制为1000?2000Pa，反应时间为1.0?1.5h，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.0?1.5h;
[0130]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，实现改性纳米氧化锌的均匀分散和稳定添加，避免改性纳米氧化锌的包覆结构被破坏，而导致氧化锌结构对聚酯主链的降解反应，然后通过在第一步高温低真空反应环境中，在高温条件下，提高聚酯流动性，利于酯交换反应的进行，同时在真空条件下，体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝，避免氧化锌直接原位聚合或者缩聚添加而加速聚酯降解，导致聚酯熔体粘度过低，降解聚酯主链，氧化锌沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合过程中堵下料口等问题；
[0131]第七步熔体直纺百宏3D纱的制备
[0132]以第六步制备的抗紫外聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，第一热辊拉伸，第二热辊拉伸，卷绕得到百宏3D纱；
[0133]纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，第一热辊拉伸温度为65?78°C，拉伸倍数为0.8?1.0，第二热辊拉伸温度为100?110°C，拉伸倍数为
I.4?I.6，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为20?23cN;
[0134]所述的百宏3D纱纺丝过程中在第一热辊上均匀设置隔热条，且隔热条设置的间距为10厘米，隔热条的数目是10个。
[0135]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，其具体步骤为: 第一步抗紫外剂的制备 第二步酯化打浆工艺 第三步原位聚合打浆工艺 将乙二醇与第一步制备的抗紫外剂加入到打浆釜中，在100?120°C条件下进行打浆45?60min得到原位聚合打楽液； 第四步酯化反应 在第二步酯化打浆完成后，把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230?240°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，等理论出水量达到70%时，酯化反应时间为0.5?2.0h，再通过管道把第三步原位聚合打浆液导入到酯化釜中，再在氮气气氛中，酯化反应温度为220?250°C，原位聚合酯化反应压力为0.15?0.25MPa，酯化反应时间为1.0?1.5h，反应结束后得到原位聚合酯化物； 第五步缩聚反应 第六步终缩聚反应 将第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的抗紫外聚酯熔体； 第七步熔体直纺百宏3D纱的制备 以第六步制备的抗紫外聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经加长环吹风冷却，上油，第一热辊拉伸，第二热辊拉伸，卷绕得到百宏3D纱。2.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于， 第一步抗紫外剂的制备: 以平均粒径为45?60纳米的三针状纳米氧化锌为改性剂，在常温条件下，采用边超声边高速搅拌的分散方法，把三针状纳米氧化锌分散在PH为8?9的去离子水的碱性溶液中，高速搅拌转速为3000?4500转/分钟，分散时间为2?3h，然后在反应温度为45?60°C和在搅拌转速为1000?1500转/分钟条件下，向体系中缓慢加入氯化铝溶液，控制氯化铝溶液在45?60min添加完后，然后升高反应温度为80°C持续反应30?60min，使铝离子吸附在三针状纳米氧化锌表面，并在碱性体系下，在三针状纳米氧化锌表面生成氢氧化铝包覆物，然后把反应溶液经4500转/分钟的高速离心20min，收集离心后底部沉淀物，对沉淀物在120°C真空干燥24小时，制备得到所需的抗紫外剂。3.如权利要求2所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，所需的三针状纳米氧化锌在碱性溶液中的质量分数为1?25 %。4.如权利要求2所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，所述的氯化铝与纳米氧化锌的摩尔比值为1:5?10。5.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，在第三步中，乙二醇与抗紫外剂的质量比为1:0.05?0.20。6.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，在第三步中第二步酯化打浆液中的对苯二甲酸乙二醇酯与第三步原位聚合打浆液中的乙二醇的摩尔比值为1:0.35。7.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于， 第五步缩聚反应: 将第四步得到的原位聚合酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245?255°C，反应时间为1.5?3.0h，反应结束后得到原位聚合聚酯低聚物。8.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于， 第六步终缩聚反应: 将第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的抗紫外聚酯熔体。9.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，在第七步中，纺丝工艺参数为风速为0.4?0.5米/分钟，纺丝张力控制为10?15cN，第一热辊拉伸温度为65?78°C，拉伸倍数为0.8?1.0，第二热辊拉伸温度为100?110°C，拉伸倍数为1.4?1.6，卷绕速度为3300?4500米/分钟，卷绕张力控制为20?23cN。10.如权利要求1所述的一种熔体直纺百宏3D纱的制作方法，其特征在于，在第七步中，所述的百宏3D纱纺丝过程中在第一热辊上均匀设置隔热条，且隔热条设置的间距为3?10厘米，隔热条的数目是6?10个。
【文档编号】C08G63/183GK105926072SQ201610408269
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】谌建国, 刘智敏, 鲁传旺, 陈文阳, 李艺龙
【申请人】福建百宏聚纤科技实业有限公司