专利名称：磁性负电性显影剂的制作方法
技术领域：
本发明属于显影技术领域，涉及ー种显影剂，尤其涉及ー种磁性负电性显影剂。
背景技术：
目前，应用在激光打印机、激光复印机等电子照相成像设备上的显影剂可分为单组分显影剂和双组分显影剂，其中单组分显影剂是由单一的显影剂颗粒组成，而双组分显影剂是由载体和显影剂颗粒组成。不管是单组分显影剂颗粒还是双组分显影剂中的显影剂颗粒，它们一般是由粘合剂树脂、着色剂、脱模剂、电荷控制剂和外添加剂所构成。更具体的，显影剂颗粒包括基础粉和外添加剂两部分，基础粉是由粘合剂树脂、着色剂、脱模剂和电荷控制剂所构成的粒径为3-20微米大小的固体颗粒组成，外添加剂镶嵌、附着、粘附或包裹在基础粉颗粒的表面形成显影剂颗粒。生产显影剂是先制备基础粉，制备基础粉的方法目前已知的有物理粉碎法和化学法，不同的制备方法得到的基础粉颗粒形状也不同。用物理粉碎法制备的基础粉形状一般是无规则的，用化学法制备的基础粉形状一般是球形的或者是近似球形的。为了提高基础粉颗粒的流动性、摩擦起电性、抗粘结性、储存稳定性等等性能，使显影剂在电子照相成像设备上顺利地实现显影、转印、定影等过程，需要使用ー些外添加剂对基础粉进行表面处理。已知的外添加剂有无机物微粉，如ニ氧化硅微粉、ニ氧化钛微粉、氧化铝微粉、氧化铈微粉、氧化铁微粉、碳化硅微粉、钛酸锶微粉、钛酸钡微粉、硫酸钡微粉等；有硬脂酸金属盐类的微粉，如十八烷酸锌、十八烷酸钙、十八烷酸镁等；有高分子聚合物微粉，如聚甲基丙烯酸甲酷树脂微粉、聚丙烯酸树脂微粉、PP微粉、聚四氟乙烯微粉、聚偏ニ氟乙烯微粉等。不同的基础粉使用的外添加剂的种类和添加量也不一样，不同的外添加剂在显影剂中起的作用也不一样，这就导致显影剂中的外添加剂的使用种类非常的多，使用状况差异性也较大。好的外添加剂组合能使显影剂的性能优越，不好的外添加剂组合会使显影剂在成像过程中产生ー些缺陷，如在没有文字图像的区域存在比较多的显影剂就会产生底灰缺陷，在连续打印过程中随着打印量的増加，陆续地有一些显影剂或者外添加剂粘附在有机感光鼓OPC上产生粘鼓缺陷。尤其是为了保护环境，一些回收的粉盒会重复使用，但在使用回收的粉盒进行打印的时候，由于回收粉盒的OPC已经使用了ー个寿命了，OPC的表面已经有ー些磨损， 使得显影剂更加容易出现粘鼓的缺陷。还有在环境温度和湿度较高的情况下，粘鼓的问题更加容易产生。
发明内容
本发明要解决的技术问题在干，针对现有技术中显影剂会造成打印底灰、显影剂粘鼓的缺陷，提供ー种具有优良的抗粘鼓性能、而且没有底灰缺陷、色密度高的磁性负电性显影剂。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种磁性负电性显影剂，包括基础粉和外添加剤，所述外添加剂包括以下重量份数的原料
添加剂A0.1-0.5
添加剂B0.5-4
钛酸锶微粉0.2-1
ニ氧化硅微粉C0.4-3；所述添加剂A包括含氟聚合物微粉Al、ニ氧化硅微粉A2，所述含氟聚合物微粉Al 与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 5-20;所述含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比优选100 10。所述添加剂B包括磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2，所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 15-25 3-10 10-30。氧化铁微粉的形状优选立方体形、球形、不规则形、针形或八面体形。所述含氟聚合物微粉Al、含氟聚合物微粉Bl的平均粒径D50分别为0. 1_10微米， 熔点都在120-180°C之间，吸水率都小于0. 1%，含水量都小于0. 5%。所述含氟聚合物微粉 Al、含氟聚合物微粉Bl优选聚偏ニ氟乙烯微粉。所述含氟聚合物微粉Al、含氟聚合物微粉Bl分别为聚偏ニ氟乙烯微粉、聚四氟乙烯微粉、聚氟乙烯微粉、聚三氟乙烯微粉中的ー种。所述的ニ氧化硅微粉A2、ニ氧化硅微粉B2都是经疏水化表面处理剂处理过的气相法生产的ニ氧化硅微粉，所述的ニ氧化硅微粉A2、ニ氧化硅微粉B2的平均原生粒径D50 都在5-30纳米。所述ニ氧化硅微粉C为经气相法或沉淀法生产且经疏水化表面处理剂处理过的 ニ氧化硅微粉，所述ニ氧化硅微粉C的平均原生粒径D50在5-500纳米。所述ニ氧化硅微粉C为单独一种ニ氧化硅微粉，或者是不同粒径、不同的疏水化表面处理剂处理的ニ氧化硅微粉的混合物。所述的疏水化表面处理剂为聚ニ甲基硅氧烷、六甲基ニ硅氮烷、ニ甲基ニ氯硅烷、 烷基硅烷、八甲基环四硅氧烷中的ー种。所述的ニ氧化硅微粉A2、ニ氧化硅微粉B2分别选择经过聚ニ甲基硅氧烷表面处
理的气相法ニ氧化硅。所述的磁性氧化铁微粉选择矫顽カHc为40-2000e、饱和磁场强度σ m为 70-%emu/g、剩余磁场强度σ r为5_30emu/g、平均粒径D50为0. 1-0. 5微米、pH值为7-9、 吸油量为20-40cm3/100g的磁性氧化铁微粉。所述的钛酸锶微粉的含水量小于0. 3 %，平均粒径D50为0. 1-3微米。本发明对显影剂的外添加剂进行了改进，外添加剂包括添加剂A、添加剂B、钛酸锶微粉、ニ氧化硅微粉C共四部分。其中添加剂A是由含氟聚合物微粉Al和经过疏水化表面处理剂处理过的气相法生产的ニ氧化硅微粉A2两种组分充分混合制备出来的。采用上述两种组分，能使得基础粉各组分能更好分散，且ニ氧化硅微粉能有助于含氟聚合物微粉更加容易地分散在显影剂中，可提高显影剂的抗粘鼓性和降低底灰的作用。添加剂B是由磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和经过疏水化表面处理剂处理过的气相法生产的ニ氧化硅微粉B2充分混合制备出来的四组分混合物。采用四组分化合物能改善提高氧化铁微粉的疏水性能，从而提高氧化铁微粉在显影剂中的稳定性， 更好地发挥抗粘鼓性和降底灰性能。钛酸锶微粉能进ー步提高显影剂的抗粘鼓性能，但它同时会引起显影剂的底灰问题，所以，需要与添加剂A和添加剂B —起使用，既得到最优化的抗粘鼓性能，又没有底灰的缺陷。ニ氧化硅微粉C具有提高显影剂的流动性和摩擦起电性能的作用。因此,本发明的外添加剂所采用的各个组分是相辅相成的，弥补了各自独立使用的缺陷，具有协同作用。
具体实施例方式基础粉的制备
苯乙烯-丙烯酸酯类共聚物树脂100重量份
磁性氧化铁顔料80重量份
聚丙烯蜡4重量份
含铬的偶氮染料2重量份将上述四种物料按照以上比例称好重量，置于亨舍尔高速混合机中，在转速为 950RPM下混合5分钟。将混好的物料在双螺杆挤出机上进行熔融混炼挤出，熔融混炼的熔体温度控制在150°C左右，混炼挤出出来的物料经过鼓风机进行快速冷却，然后在锤式粗碎机上粗碎成粒度为0. I-Imm的粉体，再将粗碎后的粉体在气流粉碎分级机上进行微粉碎和分级得到平均粒径D50为7. 8微米，大于5微米的颗粒数目占总颗粒数目的百分比为80% 的基础粉。实施例1、ー种磁性负电性显影剂，包括基础粉和外添加剤，所述外添加剂包括以下重量份数的原料
基础粉100重量份
添加剂A0.3重量份
添加剂B2重量份
钛酸锶微粉(平均粒径D50为0.65微米)0.4重量份ニ氧化硅微粉C 包括以下两组分ニ氧化硅微粉Cl (气相法生产、平均原生粒径D50为14纳米)0. 4重量份ニ氧化硅微粉C2 (气相法生产、平均原生粒径D50为7纳米)0. 8重量份
1、添加剂A的制备含氟聚合物微粉Al选取聚偏ニ氟乙烯微粉，ニ氧化硅微粉A2 选取气相法生产的ニ氧化硅微粉，二者的重量比为100 10，其中聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为0. 75微米，熔点158°C，吸水率0. 04%，含水量0. 1% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米，经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理是将表面处理剂聚ニ甲基硅氧烷雾化添加到气相法生产的ニ氧化硅微粉中，在高速混合机的搅拌下完成表表面处理。将称好的物料放进亨舍尔告诉混合机中，在1900RPM下高速混合3分钟，制得添加剂A。2、添加剂B的制备原料中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为IOOOe，饱和磁场强度σ m为邪emu/g，剩余磁场强度σ r为10emu/g，平均粒径 D50为0. 25微米，pH值为8. 5，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为立方体形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为 0. 75微米，熔点158°C，吸水率0. 04%，含水量0. 1 % ；二氧化硅微粉B2选择气相法生产的 ニ氧化硅微粉，ニ氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米，经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理。 四种原料的重量比为100 20 6 20。将称好的物料放进亨舍尔告诉混合机中，在 1900RPM下高速混合4分钟，制得添加剂B。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 18%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径和不同疏水化表面处理剂的混合物处理得到。平均原生粒径D50为14纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为7纳米的ニ氧化硅微粉C2经过六甲基ニ硅氮烷表面处理。将上述六种物料按照以上比例称好重量，置于亨舍尔高速混合机中，在转速为 1900RPM下混合8分钟，然后将混合后的物料在200目超声波振动筛分机上进行过筛，制得实施例1的磁性负电性显影剂。实施例2、将实施例1中添加剂A的重量份数改为0. 1重量份，其他物料重量份数不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 5，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 15 8 30。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al的平均粒径D50为0. 1微米，熔点120°C，吸水率 0. 05%，含水量0. 01% ；二氧化硅微粉A2的平均原生粒径为16纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 400e，饱和磁场强度σ m为70emu/g，剩余磁场强度σ r为20emu/g，平均粒径D50为0. 1微米，PH值为8. 0，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为球形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为10微米，熔点143°C， 吸水率0. 01 %，含水量0. 4% ；ニ氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ氧化硅微粉的平均原生粒径为5纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 25%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径和不同疏水化表面处理剂的混合物处理得到。平均原生粒径D50为30纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为100纳米的ニ氧化硅微粉C2经过六甲基ニ硅氮烷表面处理，ニ氧化硅微粉C为
气相法生产。
按照制备实施例1的方法，制得实施例2的磁性负电性显影剂。实施例3、将实施例1中添加剂A的重量份改为0. 5重量份，其他物料重量份不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 20，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 25 3 10。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al的平均粒径D50为6微米，熔点178°C，吸水率 0. 07%，含水量0. 3% ；二氧化硅微粉A2的平均原生粒径为5纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 2000e，饱和磁场强度σ m为95emu/g，剩余磁场强度σ r为20emu/g，平均粒径D50为0. 2微米，PH值为9. 0，吸油量为20cm3/100g，颗粒形状为针形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为6微米，熔点130°C， 吸水率0. 04%，含水量0. 1 % ；二氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ氧化硅微粉B2的平均原生粒径为5纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 1 %的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径和不同疏水化表面处理剂处理得到。平均原生粒径D50为5纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为 20纳米的ニ氧化硅微粉C2经过ニ甲基ニ氯硅烷表面处理，ニ氧化硅微粉C为气相法生产。按照制备实施例1的方法，制得实施例3的磁性负电性显影剂。实施例4、将实施例1中添加剂B的重量份改为0. 5重量份，其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 15，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 18 10 25。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al的平均粒径D50为5微米，熔点1观で，吸水率 0. 08%，含水量0. 45% ；二氧化硅微粉A2的平均原生粒径为30纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 1120e，饱和磁场强度σ m为78emu/g,剩余磁场强度ο r为llemu/g,平均粒径D50为0. 4 微米，PH值为8. 0，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为球形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为0. 1微米，熔点 1340C，吸水率0. 09%，含水量0. 1 % ；ニ氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ 氧化硅微粉B2的平均原生粒径为12纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 07%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径和不同疏水化表面处理剂处理得到。平均原生粒径D50为200纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过烷基硅烷表面处理；平均原生粒径D50为300 纳米的ニ氧化硅微粉C2经过六甲基ニ硅氮烷表面处理，ニ氧化硅微粉C为气相法生产。按照制备实施例1的方法，制得实施例4的磁性负电性显影剂。实施例5、将实施例1中添加剂B的重量份改为4重量份，其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 8，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 22 9 25。
添加剂A中，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为0. 1微米，熔点165 °C，吸水率 0. 05%，含水量.015% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 950e，饱和磁场强度σ m为72emu/g，剰余磁场强度σ r为30emu/g，平均粒径D50为0. 3微米，PH值为8. 0，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为球形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为10微米，熔点148°C， 吸水率0. 02%，含水量0. 25% ；二氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ氧化硅微粉B2的平均原生粒径为10纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 13%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径和不同疏水化表面处理剂的混合物处理得到。平均原生粒径D50为500纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为200纳米的ニ氧化硅微粉C2经过六甲基ニ硅氮烷表面处理。按照制备实施例1的方法，制得实施例5的磁性负电性显影剂。实施例6、将实施例1中钛酸锶微粉的重量份改为0. 2重量份，其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 17，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 16 5 28。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al选择聚三氟乙烯微粉，其平均粒径D50为0. 9微米，熔点175°C，吸水率0. 06%，含水量0. 23% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 400e，饱和磁场强度σ m为95emu/g，剩余磁场强度σ r为23emu/g，平均粒径D50为0. 5微米，PH值为7. 0，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为八面体形；硅油选用中等粘度的硅油， 含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为8微米，熔点 123°C，吸水率0. 07%，含水量0. 36% ；二氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉， ニ氧化硅微粉B2的平均原生粒径为12纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 16%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径和不同疏水化表面处理剂的混合物处理得到。平均原生粒径D50为20纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为50纳米的ニ氧化硅微粉C2经过六甲基ニ硅氮烷表面处理，ニ氧化硅微粉C为
气相法生产。按照制备实施例1的方法，制得实施例6的磁性负电性显影剂。实施例7、将实施例1中钛酸锶微粉的重量份改为1重量份，其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 16，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 24 4 14。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al选择聚氟乙烯微粉，其平均粒径D50为2微米，熔点133°C，吸水率0. 01%，含水量0. 35% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为25纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 1520e，饱和磁场强度σ m为81emu/g，剩余磁场强度σ r为9emu/g，平均粒径D50为0. 4微米，PH值为8. 5，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为立方体形；硅油选用中等粘度的硅油， 含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为8微米，熔点 142°C，吸水率0. 025%，含水量0. 19%;ニ氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉， ニ氧化硅微粉B2的平均原生粒径为21纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 14%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径ニ氧化硅微粉和不同疏水化表面处理剂处理得到。平均原生粒径D50为150纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为200纳米的ニ氧化硅微粉C2经过六甲基ニ硅氮烷表面处理，ニ氧化硅微粉C为气相法生产。按照制备实施例1的方法，制得实施例7的磁性负电性显影剂。实施例8、将实施例1中气相法ニ氧化硅微粉Cl去棹，将气相法ニ氧化硅微粉C2 的重量份改为0. 4重量份，其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 16，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 27 7 23。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al含氟聚合物微粉Al选择聚四氟乙烯微粉，其平均粒径D50为6微米，熔点134°C，吸水率0. 09%，含水量0. 33% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 1420e,饱和磁场强度σ m为71emu/g,剩余磁场强度ο r为23emu/g,平均粒径D50为0. 1 微米，PH值为7. 5，吸油量为35cm3/100g，颗粒形状为立方体形；硅油选用中等粘度的硅油， 含氟聚合物微粉Bl选用聚偏ニ氟乙烯微粉，聚偏ニ氟乙烯的平均粒径D50为4微米，熔点 1250C，吸水率0. 1 %，含水量0. 11 % ；二氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ 氧化硅微粉B2的平均原生粒径为22纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 21 %的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由一种ニ氧化硅制得。平均原生粒径D50为7纳米的ニ氧化硅微粉C2经过八甲基环四硅氧烷表面处理得到，ニ氧化硅微粉C为气相法生产。按照制备实施例1的方法，制得实施例8的磁性负电性显影剂。实施例9、将实施例1中气相法ニ氧化硅微粉C2去棹，将气相法ニ氧化硅微粉Cl 的重量份改为1重量份，其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 5，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 15 8 30，其中含氟聚合物微粉Bl选择聚偏ニ氟乙烯，其平均粒径D50为0. 1微米，熔点167°C，吸水率0. 02%，含水量0. 07% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 1100e，饱和磁场强度σ m为72emu/g，剰余磁场强度σ r为Bemu/g，平均粒径D50为0. 1微米，PH值为8. 0，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为球形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚三氟乙烯微粉，聚三氟乙烯微粉的平均粒径D50为3微米，熔点144°C， 吸水率0. 056%,含水量0. 45% ；ニ氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ氧化硅微粉的平均原生粒径为26纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为？ ％的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由一种ニ氧化硅制得。平均原生粒径D50为14纳米的ニ氧化硅微粉Cl是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理得到。按照制备实施例1的方法，制得实施例9的磁性负电性显影剂。实施例10、将实施例1中气相法ニ氧化硅微粉Cl去棹，将气相法ニ氧化硅微粉C2 的重量份改为2重量份，并且增加沉淀法ニ氧化硅C3，其平均粒径D50为400纳米，经过聚 ニ甲基硅氧烷表面处理。其他物料不变。添加剂A中，含氟聚合物微粉Al与ニ氧化硅微粉A2的重量比为100 5，添加剂B中所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 15 8 30，其中含氟聚合物微粉Bl选择聚氟乙烯微粉，其平均粒径D50为0. 1微米，熔点169°C，吸水率0. 045%，含水量0. 27% ；二氧化硅微粉的平均原生粒径为16纳米。添加剂B中，磁性氧化铁微粉选择特性如下的磁性氧化铁微粉矫顽カHc为 1870e，饱和磁场强度σ m为74emu/g，剩余磁场强度σ r为^emu/g，平均粒径D50为0. 1微米，PH值为8. 0，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为球形；硅油选用中等粘度的硅油，含氟聚合物微粉Bl选用聚四氟乙烯微粉，聚四氟乙烯微粉的平均粒径D50为7微米，熔点121°C， 吸水率0. 078%,含水量0. 31% ；二氧化硅微粉B2选择气相法生产的ニ氧化硅微粉，ニ氧化硅微粉的平均原生粒径为28纳米。钛酸锶微粉选择的含水量为0. 16%的钛酸锶微粉；ニ氧化硅微粉C由两种不同粒径ニ氧化硅微粉和不同疏水化表面处理剂处理得到。平均原生粒径D50为7纳米的ニ氧化硅微粉C2是经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理；平均原生粒径D50为400纳米的ニ氧化硅微粉C3经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理。按照制备实施例1的方法，制得实施例10的磁性负电性显影剂。比较例1、将实施例1中添加剂A去棹，其他物料不变，按照制备实施例1的方法， 制得比较例1的磁性负电性显影剂。比较例2、将实施例1中添加剂B去棹，其他物料不变，按照制备实施例1的方法， 制得比较例2的磁性负电性显影剂。比较例3、将实施例1中钛酸锶微粉去棹，其他物料不变，按照制备实施例1的方法，制得比较例3的磁性负电性显影剂。比较例4、将实施例1中添加剂A改为聚偏ニ氟乙烯微粉，其平均粒径D50为0. 75 微米，熔点158°C，吸水率0. 04%，含水量0. 1%。其他物料不变，按照制备实施例1的方法， 制得比较例4的磁性负电性显影剂。比较例5、将实施例1中添加剂B改为氧化铁微粉，其矫顽カHc为lOOOe，饱和磁场强度σ m为85emu/g，剰余磁场强度σ r为lOemu/g，平均粒径D50为0. 25微米，pH值为 8. 5，吸油量为30cm3/100g，颗粒形状为立方体形。其他物料不变，按照制备实施例1的方法， 制得比较例5的磁性负电性显影剂。性能测试将制得的实施例1 10和比较例1 5装进HP 4250激光打印机的粉盒中，粉盒中的有机感光鼓OPC使用回收的0PC，分別在常温/常湿、高温/高湿的环境下， 在HP 4250激光打印机上进行打印22000页测试。在高温/高湿环境下测试的时候，粉盒和打印机先在高温/高湿环境下放置M小时以后再进行打印测试。此处的常温/常湿环境为环境温度在M_27°C范围，环境湿度在40-60% ；高温/高湿环境为环境温度在27-30°C 范围，环境湿度在60-80%。打印出来的稿件通过使用色密度仪(D19C，GretagMacbeth Co.，Ltd.)测量打印紙上的全黑图像的密度来判断色密度的高低；通过使用灰度仪(Mode 1577，pH0T0V0LT Co.， Ltd.)測量打印紙上空白区域的值与被另外的纸张覆盖的区域(没有经过打印过程的区域)的值的差值来判断底灰的高低；通过观察全黒板上是否出现OPC周期的白点来判断显影剂是否粘鼓。〇表示平均色密度在1. 35以上，平均底灰在1. 5以下，0-22000页全黑版上没有 OPC周期的白点；Δ表示平均色密度在1. 2-1. 35之间，平均底灰在1. 5_2之间，0-22000页内全黑版上发现轻微的OPC周期的白点；X表示平均色密度在1. 2以下，平均底灰在2以上，0-22000页内全黑版上发现严重的OPC周期的白点。表一
权利要求
1.ー种磁性负电性显影剂，包括基础粉和外添加剤，其特征在干，所述外添加剂包括以下重量份数的原料添加剂A0.1-0.5添加剂B0.5-4钛酸锶微粉0.2-1ニ氧化硅微粉C0.4-3；所述添加剂A包括含氟聚合物微粉Al、ニ氧化硅微粉A2，所述含氟聚合物微粉Al与ニ 氧化硅微粉A2的重量比为100 5-20 ；所述添加剂B包括磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉 B2，所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉Bl和ニ氧化硅微粉B2的重量比为 100 15-25 3-10 10-30。
2.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在于，所述含氟聚合物微粉Al、含氟聚合物微粉Bl的平均粒径D50分别为0. 1-10微米，熔点都在120-180°C之间，吸水率都小于0. 1%，含水量都小于0.5%。
3.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在于，所述含氟聚合物微粉Al、含氟聚合物微粉Bl分别为聚偏ニ氟乙烯微粉、聚四氟乙烯微粉、聚氟乙烯微粉、聚三氟乙烯微粉中的ー种。
4.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在于，所述的ニ氧化硅微粉A2、ニ 氧化硅微粉B2都是经疏水化表面处理剂处理过的气相法生产的ニ氧化硅微粉，所述的ニ 氧化硅微粉A2、ニ氧化硅微粉B2的平均原生粒径D50都在5-30纳米。
5.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在干，所述ニ氧化硅微粉C为经气相法或沉淀法生产且经疏水化表面处理剂处理过的ニ氧化硅微粉，所述ニ氧化硅微粉C的平均原生粒径D50在5-500纳米。
6.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在干，所述ニ氧化硅微粉C为单独一种ニ氧化硅微粉，或者是不同粒径、不同的疏水化表面处理剂处理的ニ氧化硅微粉的混合物。
7.根据权利要求4、5或6所述的磁性负电性显影剂，其特征在干，所述的疏水化表面处理剂为聚ニ甲基硅氧烷、六甲基ニ硅氮烷、ニ甲基ニ氯硅烷、烷基硅烷、八甲基环四硅氧烷中的ー种。
8.根据权利要求7所述的磁性负电性显影剂，其特征在干，所述的ニ氧化硅微粉A2、ニ 氧化硅微粉B2分别选择经过聚ニ甲基硅氧烷表面处理的气相法ニ氧化硅。
9.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在于，所述的磁性氧化铁微粉选择矫顽力Hc为40_2000e、饱和磁场强度σ m为70-卯emu/g、剩余磁场强度σ ^为5_30emu/ g、平均粒径D50为0. 1-0. 5微米、pH值为7-9、吸油量为20-40cm3/100g的磁性氧化铁微粉。
10.根据权利要求1所述的磁性负电性显影剂，其特征在干，所述的钛酸锶微粉的含水量小于0. 3%，平均粒径D50为0. 1-3微米。
全文摘要
本发明公开了一种磁性负电性显影剂，包括基础粉和外添加剂，所述外添加剂包括原料添加剂A、添加剂B、钛酸锶微粉、二氧化硅微粉C；所述添加剂A包括含氟聚合物微粉A1、二氧化硅微粉A2，所述含氟聚合物微粉A1与二氧化硅微粉A2的重量比为100∶5-20；所述添加剂B包括磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉B1和二氧化硅微粉B2，所述的磁性氧化铁微粉、硅油、含氟聚合物微粉B1和二氧化硅微粉B2的重量比为100∶15-25∶3-10∶10-30。本发明针对现有技术中显影剂会造成打印底灰、显影剂粘鼓的缺陷，提供一种具有优良的抗粘鼓性能、而且没有底灰缺陷、色密度高的磁性负电性显影剂。
文档编号G03G9/10GK102566345SQ201210013068
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者曾国威, 汤付根, 谭红亮 申请人:珠海思美亚碳粉有限公司