染料系偏振元件或染料系偏振片的制作方法_2

文档序号:9756741阅读:来源:国知局
~50°C。在溶液中浸渍的时间可以适当调节,优选以30秒~20 分钟进行调节、更优选为1~10分钟。染色方法优选为浸渍在该溶液中,但也可以通过将该 溶液涂布至聚乙烯醇系树脂膜上来进行。含有偶氮化合物的溶液可以含有碳酸钠、碳酸氢 钠、氯化钠、硫酸钠、无水硫酸钠、三聚磷酸钠等作为染色助剂。它们的含量可以根据染料的 染色性所决定的时间、温度调整为任意的浓度,以各自的含量计,优选为0~5重量%、更优 选为0.1~2重量%。偶氮化合物除了以游离酸的形式使用以外,也可以为该化合物的盐。这 样的盐也可以以锂盐、钠盐和钾盐等碱金属盐、或者铵盐、烷基胺盐等有机盐的形式来使 用。优选为钠盐。
[0043] 作为偶氮化合物,可以例示非专利文献1中记载的化合物,可以使用二色性染料, 更优选二色性高的偶氮化合物。另外,作为偶氮化合物,除了非专利文献1所示的偶氮化合 物以外,还可以举出:C.I.直接黄12、C.I.直接黄28、C.I.直接黄44、C.I.直接橙26、C.I.直 接橙39、C. I.直接橙107、C. I.直接红2、C. I.直接红31、C. I.直接红79、C. I.直接红81、C. I. 直接红247、C. I.直接绿80、C. I.直接绿59、以及日本特开2001-33627号公报、日本特开 2002-296417号公报和日本特开昭60-156759号公报中记载的有机染料等。这些二色性染料 除了为游离酸以外,还可以为碱金属盐(例如Na盐、K盐、Li盐)、铵盐、或者胺类的盐。
[0044] 在本发明中,通过使用特别是铜化的偶氮化合物,特别是能够制作出即使由于加 湿处理或在水中的浸渍处理而含水、也不存在偶氮化合物的溶出或析出的染料系偏振元件 或染料系偏振片。作为铜化的偶氮化合物,例如可以举出:C. I.直接蓝199、C. I.直接蓝202、 C. I.直接蓝237、C. I.直接蓝274、专利文献1~6中记载的偶氮化合物,除此以外,还可以举 出:日本特开平2-13903号、日本特开平5-295282号、日本特开平2-222459号、日本专利 5225839号中记载的偶氮化合物等,更优选日本特公昭64-5623号的实施例1中记载的偶氮 化合物、C. I.直接蓝199、C. I.直接蓝237。
[0045] 在铜化的偶氮化合物的至少一种为具有式(1)的结构的铜化的偶氮化合物的情况 下,如果在偏振元件或偏振片中含有胺化合物,为了进行再加工而进行加湿处理或在水中 进行浸渍处理时,偶氮化合物发生溶出,变色、脱色显著,但通过使偏振元件中的胺化合物 为70ppm以下,偶氮化合物的溶出被显著地抑制。除了C. I.直接蓝199、C. I.直接蓝202、C. I. 直接蓝237、C.I.直接蓝274、专利文献1~6中记载的偶氮化合物以外,还可以举出日本特开 平2-13903号、日本特开平5-295282号、日本特开平2-222459号、日本专利5225839号中记载 的偶氮化合物等,日本特公昭64-5623号的实施例1中记载的偶氮化合物、C.I.直接蓝199、 C.I.直接蓝237具有式(1)的结构,因此根据本发明,偏振元件的变色、脱色得到大幅显著改 善。
[0046] [化2]
[0047]
[0048] 、工,m衣小调炎、整W现共匀狀1、整H、J平整现衆整,κι衣小迅你 丁、?氐级烷基、低 级烷氧基、磺基、或者具有磺基的低级烷氧基,Xi表示具有或不具有取代基的氨基、具有或 不具有取代基的苯甲酰基氨基、具有或不具有取代基的苯基氨基、具有或不具有取代基的 苯基偶氮基、或者具有或不具有取代基的萘并三唑基)
[0049]作为本发明的胺化合物,代表性的是乙胺类、异丙胺类、乙二胺类、乙醇胺类、异丙 醇胺类等的组,可以举出显示水溶性的胺化合物。具体而言,可以例示:单乙胺、二乙胺、三 乙胺、异丙胺、乙二胺、单乙醇胺、2-氨基乙醇、甲基氨基乙醇、二甲基氨基乙醇、二乙醇胺、 三乙醇胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、苯胺、2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醛、N-甲基 甲醛、单异丙醇胺等。特别是如专利文献1~6所示那样在偶氮化合物的合成时使用单乙醇 胺、2-氨基乙醇、甲基氨基乙醇、二甲基氨基乙醇、二乙醇胺等具有羟基的胺化合物、并且偏 振元件含有多于70ppm的该化合物时,如果对偏振元件进行加湿处理或在水中的浸渍处理 等,特别是偶氮化合物会发生溶出,变色、脱色变得显著,因此需要对偏振元件中的胺化合 物的含量加以注意。作为偏振元件中的胺化合物的含量,需要为70ppm以下,更优选为40ppm 以下,进一步优选为lOppm以下。
[0050] 作为胺化合物的分析方法,例如可以举出基于气相色谱内标法的方法。例如,向冷 冻粉碎处理后的偏振元件中添加已知量的内部标准物质(例如,三羟甲基丙烷)、N,0-双(三 甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺和吡啶,在80°C加热10分钟,进行三甲基甲硅烷基化处理后,利 用气相色谱进行测定,根据所得到的面积值能够对胺化合物进行定量。但是,进行定量的方 法并不限定于此,也可以通过公知的方法进行定量化。
[0051] 作为对偏振元件中的胺化合物的含量进行控制的方法,可以举出使含有胺化合物 的偏振元件与溶解胺化合物的溶剂接触的方法、使偏振元件浸渍在偏振元件的制造工序中 使用的水溶液或者溶液的胺化合物的含量少的水溶液或溶液中的同时进行制造的方法。在 制作由胺化合物为70ppm以下的聚乙烯醇系树脂膜构成的偏振元件的情况下,为了避免胺 化合物向聚乙烯醇系树脂膜中浸渍,优选利用胺化合物少的水溶液或溶液来制作偏振元 件。各工序中的胺化合物的水溶液或溶液中的含量需要根据使聚乙烯醇系树脂膜中含有偶 氮化合物的方法、聚乙烯醇系树脂膜的拉伸倍率、偶氮化合物的染色状态来进行调整,因此 需要任意地进行调整。特别是,需要调整水溶液或溶液中的胺化合物的含量的工序是使聚 乙烯醇系树脂膜中含有偶氮化合物时的染色工序,该水溶液中的胺化合物的含量相对于偶 氮化合物1000重量份优选为400重量份以下、更优选相对于偶氮化合物1000重量份为250重 量份以下、进一步优选相对于偶氮化合物1000重量份为150重量份以下。如果在使膜含有偶 氮化合物的工序中存在大量胺化合物,则会导致在偶氮化合物吸附的同时在膜中含有大量 胺化合物,从而制造出含有大量胺化合物的偏振元件,如果该偏振元件为了再加工而进行 加湿处理或在水中的浸渍处理等,则偶氮化合物溶出,变色、脱色显著,因此不优选。此外, 如果在染色工序中在膜中浸渍大量胺化合物,则在之后的工序、例如拉伸工序、水洗工序、 粘接工序中,会导致偶氮化合物溶出,因此,虽然只要能够在各工序中进行控制就没有问 题,但优选偶氮化合物的溶出尽可能少。
[0052] 作为调整胺化合物的含量的方法,需要在向聚乙烯醇系树脂膜中浸渍偶氮化合物 的水溶液或溶液中减少胺化合物的含量。各工序的胺化合物的管理很重要。特别是,需要对 作为含有偶氮化合物的水溶液或溶液的染色工序的胺化合物进行控制,作为对作为该含有 偶氮化合物的水溶液或溶液的染色工序中的胺化合物进行调整的方法,可以例示出从染色 工序的水溶液或溶液中除去胺化合物的方法、除去偶氮化合物中含有的胺化合物的方法 等。作为这样的除去胺化合物的方法,可以例示日本特开平11-216473中记载的进行电控制 的方法、使用吸附胺化合物的过滤器的方法、在将含有胺化合物的水溶液或溶液进行喷雾 的同时进行热干燥来除去的方法等,但并不限定于这些方法。
[0053] 染色工序后,可以在进入下一工序之前进行清洗工序(以下称为"清洗工序Γ)。清 洗工序1是对在染色工序中附着于聚乙烯醇树脂膜的表面的染料溶液进行清洗的工序。通 过进行清洗工序1,能够抑制染料转移至后续进行处理的液体中。清洗工序1中,通常使用水 作为清洗溶液。清洗方法优选为浸渍在该溶液中,但也可以通过将该溶液涂布至聚乙烯醇 树脂膜上来进行清洗。清洗的时间没有特别限定,优选为1~300秒、更优选为1~60秒。清洗 工序1中的清洗溶液的温度需要为亲水性高分子不会发生溶解的温度。通常在5~40°C进行 清洗处理。但是,即使没有清洗工序1的工序,性能上也没有问题,因此也可以省略本工序。 [0054]在染色工序或清洗工序1之后,可以进行使膜含有交联剂和/或耐水化剂的工序。 作为交联剂,例如可以使用:硼酸、硼砂或硼酸铵等硼化合物、乙二醛或戊二醛等多元醛、缩 二脲型、异氰脲酸酯型或封端型等的多元异氰酸酯系化合物、硫酸氧钛等钛系化合物等,除 此以外还可以使用乙二醇缩水甘油醚、聚酰胺环氧氯丙烷等。作为耐水化剂,可以举出:过 氧化琥珀酸、过硫酸铵、高氯酸钙、苯偶姻乙醚、乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、 氯化铵或氯化镁等,优选使用硼酸。使用以上所示的至少一种以上的交联剂和/或耐水化剂 进行使膜含有交联剂和/或耐水化剂的工序。作为此时的溶剂,优选为水,但并不限定于水。 关于使膜含有交联剂和/或耐水化剂的工序中的溶剂中的交联剂和/或耐水化剂的含有浓 度,以硼酸为例来表示时,相对于溶剂的浓度优选为0.1~6.0重量%、更优选为1.0~4.0重 量%。该工序中的溶剂温度优选为5~70°C、更优选为5~50°C。使聚乙烯醇系树脂膜含有交 联剂和/或耐水化剂的方法优选为浸渍在该溶液中,但也可以将该溶液涂布或涂敷至聚乙 烯醇系树脂膜上。该工序中的处理时间优选为30秒~6分钟、更优选为1~5分钟。但是,使膜 含有交联剂和/或耐水化剂并不是必须的,
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1