染料系偏振元件或染料系偏振片的制作方法_3

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在想要缩短时间的情况下,在不需要交联处理或 耐水化处理的情况下,可以省略该处理工序。
[0055] 在进行了染色工序、清洗工序1、或者使膜含有交联剂和/或耐水化剂的工序之后, 进行拉伸工序。拉伸工序是将聚乙烯醇系树脂膜进行单向拉伸的工序。拉伸方法可以为湿 式拉伸法或干式拉伸法中的任意一种,通过使拉伸倍率为3倍以上来进行拉伸,可实现本发 明的效果。拉伸倍率可以拉伸至3倍以上、优选拉伸至5倍~7倍。
[0056] 在干式拉伸法的情况下,在拉伸加热介质为空气介质的情况下,优选在空气介质 的温度为常温~180°C下进行拉伸。另外,优选在湿度为20~95%RH的气氛中进行处理。作 为拉伸方法,例如可以举出辊间区域拉伸(口一少間- 乂延伸)法、辊加热拉伸法、压延拉 伸法、红外线加热拉伸法等,但并不限定于这些方法。拉伸工序可以以1阶段进行拉伸,也可 以通过2阶段以上的多阶段拉伸来进行。
[0057]在湿式拉伸法的情况下,在水、水溶性有机溶剂、或其混合溶液中进行拉伸。优选 在浸渍于含有交联剂和/或耐水化剂的溶液中的同时进行拉伸处理。作为交联剂,例如可以 使用:硼酸、硼砂或硼酸铵等硼化合物、乙二醛或戊二醛等多元醛、缩二脲型、异氰脲酸酯型 或封端型等的多元异氰酸酯系化合物、硫酸氧钛等钛系化合物等,除此以外还可以使用乙 二醇缩水甘油醚、聚酰胺环氧氯丙烷等。作为耐水化剂,可以举出过氧化琥珀酸、过硫酸铵、 高氯酸钙、苯偶姻乙醚、乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、氯化铵或氯化镁等。在含 有以上所示的至少一种以上的交联剂和/或耐水化剂的溶液中进行拉伸。交联剂优选为硼 酸。拉伸工序中的交联剂和/或耐水化剂的浓度例如优选为〇. 5~15重量%、更优选为2.0~ 8.0重量%。优选在拉伸温度为40~60°C下进行处理、更优选为45~58°C。拉伸时间通常为 30秒~20分钟,更优选为2~5分钟。湿式拉伸工序可以以1阶段进行拉伸,也可以通过2阶段 以上的多阶段拉伸来进行。拉伸倍率可以从初始长度以2倍~8倍的倍率进行调整,如果考 虑使得到的偏振元件或偏振片含水或加湿后再次进行拉伸或压延加工,则优选为3倍~7 倍。如果太过度拉伸,则在再拉伸或压延加工时会破裂,导致产生裂隙、裂纹,另外,如果拉 伸过少,则在进行含水处理或加湿处理时,会出现收缩、尺寸变化增大等问题,因此不优选。
[0058]进行拉伸工序后,有时会在膜表面析出有交联剂和/或耐水化剂、或者附着有异 物,因此可以进行清洗膜表面的清洗工序(以下称为"清洗工序2")。清洗时间优选为1秒~5 分钟。清洗方法优选为浸渍在清洗溶液中,但也可以通过将溶液涂布或涂敷至聚乙烯醇树 脂膜上来进行清洗。可以以1阶段进行清洗处理,也可以进行2阶段以上的多阶段处理。清洗 工序的溶液温度没有特别限定,通常为5~50°C、优选为10~40°C。
[0059] 作为至此为止的处理工序中所用的溶剂,例如可以举出:水、二甲基亚砜、N-甲基 吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甘油、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇 或三羟甲基丙烷等醇类、乙二胺或二亚乙基三胺等胺类等溶剂,但并不限定于这些。另外, 也可以使用一种以上的这些溶剂的混合物。最优选的溶剂为水。
[0060] 在拉伸工序或清洗工序2之后,进行膜的干燥工序。干燥处理可以通过自然干燥来 进行,为了进一步提高干燥效率,可以通过利用辊进行的压缩、气刀或吸水辊等进行表面的 水分除去,并且/或者也可以进行送风干燥。作为干燥处理温度,优选在20~100°C进行干燥 处理、更优选在60~100°C进行干燥处理。干燥处理时间可以应用30秒~20分钟,优选为5~ 10分钟。
[0061] 利用以上的方法,能够得到如下的偏振元件,其是本发明的含有至少一种偶氮化 合物的进行了拉伸处理的聚乙烯醇系树脂膜,其特征在于,该膜中含有的胺化合物的含量 为70ppm以下。
[0062] 通过在所得到的偏振元件的单面或双面上设置透明保护层,制成偏振片。透明保 护层可以以由聚合物形成的涂布层的形式或膜的层叠层的形式来设置。作为形成透明保护 层的透明聚合物或膜,优选机械强度高、热稳定性良好的透明聚合物或膜。作为用作透明保 护层的物质,例如可以举出:三乙酰纤维素或二乙酰基纤维素之类的乙酸纤维素树脂或其 膜、丙烯酸类树脂或其膜、聚氯乙烯树脂或其膜、尼龙树脂或其膜、聚酯树脂或其膜、聚芳酯 树脂或其膜、以降冰片烯之类的环状烯烃为单体的环状聚烯烃树脂或其膜、聚乙烯、聚丙 烯、环系或具有降冰片烯骨架的聚烯烃或其共聚物、主链或侧链为酰亚胺和/或酰胺的树脂 或聚合物或其膜等。另外,作为透明保护层,也可以设置具有液晶性的树脂或其膜。保护膜 的厚度例如为0.5~200μπι左右。通过在单面或双面上设置1层以上的其中的同种或不同种 的树脂或膜来制作偏振片。
[0063] 为了使透明保护层与偏振元件贴合,需要粘接剂。作为粘接剂,没有特别限定,优 选聚乙稀醇粘接剂。作为聚乙稀醇粘接剂,例如可以举出:Gohsenol ΝΗ-26(日本合成公司 制)、Exceval RS-2117(KURARAY公司制)等,但并不限定于此。可以在粘接剂中添加交联剂 和/或耐水化剂。在聚乙烯醇粘接剂中使用马来酸酐-异丁烯共聚物,根据需要可以使用混 合有交联剂的粘接剂。作为马来酸酐-异丁烯共聚物,例如可以举出:Isobam#18(KURARAY公 司制)、18<^&111#04(1(1]1^1^¥公司制)、氨改性18(^&111#104(1(1]1^1^¥公司制)、氨改性18(^已111# 110(KURARAY公司制)、酰亚胺化Isobam#304(KURARAY公司制)、酰亚胺化Isobam#310 (KURARAY公司制)等。此时的交联剂中可以使用水溶性多元环氧化合物。作为水溶性多元环 氧化合物,例如可以举出:Denacol EX_521(Nagase ChemteX公司制)、Tetrad_C(三菱瓦斯 化学公司制)等。另外,作为聚乙烯醇树脂以外的粘接剂,也可以使用氨基甲酸酯系、丙烯酸 系、环氧系之类的公知的粘接剂。另外,以提尚粘接剂的粘接力或提尚耐水性为目的,也可 以以0.1~10重量%左右的浓度同时含有锌化合物、氯化物、碘化物等添加物。对于添加物 也没有限定。利用粘接剂贴合透明保护层后,在适宜的温度下进行干燥或热处理,由此得到 偏振片。
[0064] 对于所得到的偏振片,根据情况,例如在贴合至液晶显示等的显示装置的情况下 或者在用于偏振滤光器、偏振透镜的情况下,也可以在之后成为非露出面的保护层或膜的 表面设置用于改善视角和/或改善对比度的各种功能性层、具有亮度提高性的层或膜。为了 将偏振片贴合至这些膜或显示装置上,优选使用粘合剂。
[0065] 该偏振片可以在另一个表面、即保护层或膜的露出面上具有抗反射层、防眩层、硬 涂层等公知的各种功能性层。为了制作该具有各种功能性的层,优选涂布方法,但也可以借 助粘接剂或粘合剂贴合该具有功能的膜。另外,各种功能性层可以设定为控制相位差的层 或膜。
[0066] 利用上述方法,能够得到如下的偏振元件或偏振片,该偏振元件为本发明的含有 至少一种偶氮化合物的进行了拉伸处理的聚乙烯醇系树脂膜,其特征在于,该膜中含有的 胺化合物的含量为70ppm以下。本发明的偏振元件或偏振片即使应用加湿处理或在水中的 浸渍处理等,也不存在偶氮化合物从偏振元件的溶出,能够尽可能地减轻变色、脱色,因此, 能够制作即使为了偏振元件的再拉伸、压延处理等,为了进行再加工而应用加湿处理或在 水中的浸渍处理等,也不存在偶氮化合物的溶出、析出的偏振元件或偏振片。
[0067] 如此得到的本发明的偏振元件或偏振片根据需要设置保护层或功能层和支撑体 等,作为偏振透镜、偏振滤光器加以利用。通过将这样的偏振透镜、偏振滤光器设置在框架 等上,可适合于偏振太阳镜或偏振眼镜等。
[0068] 实施例
[0069]下面通过实施例更详细地对本发明进行说明,但本发明并不限定于此。需要说明 的是,实施例中示出的透射率的评价如下进行。
[0070]将测定1片偏振兀件或偏振片时的透射率设为透射率Ts,将2片偏振兀件或偏振片 以其吸收轴方向相同的方式重叠时的透射率设为平行位透射率Tp,将2片偏振片以其吸收 轴正交的方式重叠时的透射率设为正交位透射率Tc。
[0071] 单片透射率Ys如下算出:在400~700nm的波长区域内,每隔规定的波长间隔(1λ(在 此为5nm)求出分光透射率τλ,通过下式(I)算出单片透射率Y S。式中,Ρλ表示标准光(C光源) 的分光分布,yA表示2度视野颜色匹配函数。
[0072]
[0073] 分光透射率τλ使用分光光度计(日立公司制造的"U-4100")进行测定。
[0074][实施例1]
[0075] <色素的制备>
[0076]将通过日本特公昭64-5623号的实施例1的制造方法得到的带蓝绿色的色素再溶 解于20重量%的水溶液中,在200°C的气氛中进行喷雾的同时使其干燥,得到铜化偶氮化合 物的粉体1。称量50mg铜化偶氮化合物的粉体1,添加三羟甲基丙烷0.1重量%作为已知量的 内标物质,添加 N,0_双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺200微升、吡啶300微升,利用气相色谱 (Agilent公司制造的6890N)对在
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