80°C加热10分钟后的处理液进行测定，根据所得到的面积 值确认单乙醇胺的含量，结果得到了相对于铜化偶氮化合物的粉体1 1000重量份含有105 重量份单乙醇胺的色素。
[0077] <偏振元件的制作>
[0078] 将皂化度99%以上的平均聚合度2400的聚乙烯醇膜(1(1]1^1^￥公司制￥?43)在40 °C的温水中浸渍2分钟，进行溶胀处理，使拉伸倍率为1.30倍。将溶胀处理后的膜浸渍在含 有3000重量份的水、3.0重量份的三聚磷酸钠、4.6重量份的铜化偶氮化合物的粉体1的45°C 的水溶液中，进行染色。将该染色得到的膜在拉伸至5.0倍的同时在含有30.0g/升硼酸的50 °〇的水溶液中进行5分钟拉伸处理。使该硼酸处理后得到的膜保持紧张状态，同时在30°C的 水中进行20秒钟的水洗处理，将所得到的膜在70°C进行9分钟干燥处理，得到本发明的偏振 元件。称量50mg本发明的偏振元件，添加0.1重量％的三羟甲基丙烷作为已知量的内标物 质，添加 N，0-双（三甲基甲硅烷基）三氟乙酰胺200微升、吡啶300微升，利用气相色谱 (Agilent公司制造的6890N)对在80°C加热10分钟后的处理液进行测定，根据所得到的面积 值，确认偏振元件中的单乙醇胺的含量，结果为8ppm。
[0079] [实施例2]
[0080] 在实施例1的色素的制备中，在再溶解于20重量％的水溶液之后的色素干燥工序 中，在105°C的气氛中进行喷雾的同时使其干燥，得到铜化偶氮化合物的粉体2,除此以外同 样地操作，制作出本发明的偏振元件。所得到的铜化偶氮化合物的粉体2中的单乙醇胺的含 量为相对于铜化偶氮化合物的粉体2 1000重量份含有398重量份的单乙醇胺。另外，确认了 所得到的偏振元件中的单乙醇胺的含量，结果为6 lppm。
[0081] [实施例3]
[0082] 将实施例1的铜化偶氮化合物的粉体1变更为含有0.8重量％的甲基氨基乙醇、9.7 重量％的二乙醇胺的C.I.直接蓝199,除此以外同样地操作，得到本发明的偏振元件。所得 到的偏振元件中的甲基氨基乙醇由于为测定极限值以下而未检测出，二乙醇胺为8ppm。
[0083] [实施例4]
[0084]将实施例1的铜化偶氮化合物的粉体1变更为含有6.9重量％的单乙醇胺的C.I.直 接蓝237,除此以外同样地操作，得到本发明的偏振元件。确认了所得到的偏振元件中的单 乙醇胺的含量，结果为53ppm。
[0085] [实施例5]
[0086] 在实施例1的偏振元件的制作工序中，使50°C的硼酸水溶液中的拉伸倍率为2.3 倍、使偏振元件相对于原来的坯料的拉伸倍率变更为3倍，除此以外同样地操作，得到本发 明的偏振元件。确认了所得到的偏振元件中的单乙醇胺的含量，结果为1 Oppm。
[0087][比较例1]
[0088]在实施例1的色素的制备中，在未喷雾20重量％的水溶液的情况下在60°C进行干 燥，得到铜化偶氮化合物的粉体3，除此以外同样地操作，制作出本发明的偏振元件。所得到 的铜化偶氮化合物的粉体3中的单乙醇胺的含量为相对于铜化偶氮化合物的粉体3 1000重 量份含有455重量份的单乙醇胺。另外，确认了所得到的偏振元件中的单乙醇胺的含量，结 果为78ppm。
[0089][比较例2]
[0090]在实施例3中，变更为含有12重量％的甲基氨基乙醇、33.5重量％的二乙醇胺的 C.I.直接蓝199,除此以外同样地操作，得到本发明的偏振元件。所得到的偏振元件中的甲 基氨基乙醇为4ppm、二乙醇胺为72ppm。
[0091] [比较例3]
[0092] 在比较例1的偏振元件的制作工序中，使50°C的硼酸水溶液中的拉伸倍率为2.3、 使偏振元件相对于原来的坯料的拉伸倍率变更为3倍，除此以外同样地操作，得到本发明的 偏振元件。确认了所得到的偏振元件中的单乙醇胺的含量，结果为8 lppm。
[0093][比较例4]
[0094]在比较例1中，使在55°C的硼酸水溶液中拉伸后的膜保持紧张状态，同时在含有10 重量％的芒硝的30°C的水中进行20秒钟的水洗处理，除此以外同样地操作，得到芒硝含量 多的偏振元件。另外，确认了所得到的偏振元件中的单乙醇胺的含量，结果为78ppm，没有变 化。
[0095][比较例5]
[0096]在比较例1中，将溶胀处理后的膜浸渍在向含有3000重量份的水、3.0重量份的三 聚磷酸钠、4.6重量份的铜化偶氮化合物的粉体1的45°C的水溶液中进一步添加了作为染料 固定剂的Kayafix Μ(日本化药公司制）1.0重量份的溶液中，除此以外同样地操作，得到含 有染料固定剂的偏振元件。
[0097]使实施例1~5和比较例1~5中得到的偏振元件维持拉伸后的拉伸倍率，应用于保 持在相对湿度95%且50°C的环境后，在50°C的温水中浸渍5分钟。表1中记载了其加湿和浸 渍处理前的初始透射率、处理后的透射率、处理后的偏振元件的端部的脱色程度、以及通过 目测对50°C温水中的染料的溶出程度进行确认的结果。
[0098] [表1]
[0099]
[0100] 由以上的使用了实施例1~5、比较例1~5的偏振元件的结果可知，对于作为本申 请的含有至少一种偶氮化合物的进行了拉伸处理的聚乙烯醇系树脂膜、且特征在于该膜中 含有的胺化合物的含量为70ppm以下的偏振元件而言，即使应用加湿处理或在水中的浸渍 处理等，也不存在偶氮化合物从偏振元件的溶出、能够尽可能地减轻变色、脱色，因此，能够 制作即使为了偏振元件的再拉伸、压延处理等、为了进行再加工而应用加湿处理或在水中 的浸渍处理等也不存在偶氮化合物的溶出、析出的偏振元件或偏振片。如此得到的本发明 的偏振元件或偏振片可根据需要设置保护层或功能层和支撑体等，即使为了进行曲面处 理、用于框架加工的再拉伸、压延处理加工而应用加湿处理或在水中的浸渍处理等，偏振元 件的透射率变化也小，因此，这样的偏振元件能够用作偏振透镜、偏振滤光器。通过将所得 到的偏振透镜、偏振滤光器设置于框架等上，可适合于偏振太阳镜或偏振眼镜等。
【主权项】
1. 一种偏振元件，其是由含有至少一种偶氮化合物的进行了拉伸处理的聚乙締醇系树 脂膜构成的偏振元件，其特征在于，该膜中含有的胺化合物的含量为70ppmW下。2. 如权利要求1所述的偏振元件，其特征在于，胺化合物具有径基。3. 如权利要求1或2所述的偏振元件，其特征在于，所述聚乙締醇系树脂膜进行了 3倍~ 7倍的拉伸。4. 如权利要求1~3中任一项所述的偏振元件，其特征在于，偶氮化合物的至少一种为 铜化的偶氮化合物。5. 如权利要求1~4中任一项所述的偏振元件，其特征在于，偶氮化合物的至少一种为 具有式(1)的结构的铜化的偶氮化合物， [化1]式中，Al表示偶氮基和/或具有取代基的苯基或糞基，Ri表示氨原子、低级烷基、低级烧 氧基、横基、或者具有横基的低级烷氧基，Xi表不具有或不具有取代基的氨基、具有或不具 有取代基的苯甲酯基氨基、具有或不具有取代基的苯基氨基、具有或不具有取代基的苯基 偶氮基、或者具有或不具有取代基的糞并=挫基。6. -种偏振片，其是在权利要求1~5中任一项所述的偏振元件的至少单面上设置透明 保护层而形成的。7. -种偏振透镜，其使用了权利要求1~5中任一项所述的偏振元件或权利要求6所述 的偏振片。8. -种偏振滤光器，其使用了权利要求1~5中任一项所述的偏振元件或权利要求6所 述的偏振片。9. 一种偏振太阳镜，其使用了权利要求1~5中任一项所述的偏振元件、权利要求6所述 的偏振片、权利要求7所述的偏振透镜或权利要求8所述的偏振滤光器。10. -种偏振眼镜，其使用了权利要求1~5中任一项所述的偏振元件、权利要求6所述 的偏振片、权利要求7所述的偏振透镜或权利要求8所述的偏振滤光器。11. 一种偏振元件的制造方法，其特征在于，使权利要求1~5中任一项所述的偏振元件 含水或加湿后，再次进行拉伸或压延加工。12. -种偏振片的制造方法，其特征在于，使权利要求6所述的偏振片含水或加湿后，再 次进行拉伸或压延加工。13. -种制造偏振元件的方法，其是通过将聚乙締醇系树脂膜浸溃在含有偶氮化合物 的染色液中进行拉伸处理来制造偏振元件的方法，其特征在于，所述染色液中的胺化合物 的含量相对于偶氮化合物1000重量份为400重量份W下。
【专利摘要】本发明涉及一种即使由于加湿处理或在水中的浸渍处理而含水、也不存在偶氮化合物的溶出或析出的染料系偏振元件或染料系偏振片。本发明提供一种偏振元件或具备该偏振元件的偏振片，该偏振元件是由含有至少一种偶氮化合物的进行了拉伸处理的聚乙烯醇系树脂膜构成的偏振元件，其特征在于，该膜中含有的胺化合物的含量为70ppm以下。
【IPC分类】C09B45/28, G02C7/10, G02B5/30, G02C7/12, G02F1/1335
【公开号】CN105518495
【申请号】CN201480048537
【发明人】望月典明
【申请人】日本化药株式会社, 宝来技术有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月24日
【公告号】WO2015046249A1