;滴完后在80-85°C保溫5小时；停止 反应，冷至室溫即得功能高分子树脂乳液(固含量~20wt. %，粒径~IOOnm)。取部分树脂乳 液，加入CaCl2浓溶液破乳，经过抽滤、水洗、干燥，得粉末状树脂:Mw - 110000，Tg = 54°C，Tf (加巧 2.5蛇）=114。(3。
[0029] (2)、黑色颜料分散液的制备:70克去离子水加入10克=乙醇胺得80克介质，再加 入20克碳黑(N990)和1克十六烷基=烷基漠化胺，混合物置于卫星式球磨机球磨罐中，氧化 错珠的直径为O 1 -2mm，转速为30化pm，研磨24小时，得到黑色颜料分散液，粒径为120nm，固 含量为20wt.%。
[0030] (3)、黄、品、青色颜料分散液的制备：采用步骤（2)的方法，分别用颜料黄-74 (Pigment Yellow-74)、颜料红-122(Pigment Red-122) W及献菁蓝(0-献菁铜）替换碳黑， 可分别得到黄、品、青色颜料分散液，粒径为100-150nm，固含量为20wt.%。
[0031] (4)、蜡分散液的制备:将80克聚乙締蜡(Polywax-600,烙点95°C)和60克乙二醇加 入500毫升烧杯中，加热至120 -130°C，在50化pm转速下揽拌1 - 2小时至蜡完全液化;再加入 80克含5克N-十二烷基化晚盐氯化物的去离子水，用乳化机，转速为100(K)rpm，处理5分钟， 然后在1000巧m强力揽拌下快速冷至室溫，得到蜡分散液，粒径为200nm，固含量为40wt. %。
[0032] (5)、黑色粉制备:将步骤(1)得到的功能高分子树脂乳液150克、步骤(2)得到的黑 色颜料分散液15克、蜡分散液10克加入到250毫升=口烧瓶中，混合揽拌均匀，调节体系的 抑值为1，并加热到60°C，在1000-150化pm下强力揽拌1 -3小时，得到10皿的簇团，回调体系 pH值到8，并升高溫度至90-95°C，继续揽拌3-5小时，簇团逐步融合成实屯、粒子，粉粒近球 形，尺寸6-祉m;冷却、过滤、洗涂、干燥，得到黑色粉。黑色粉的摩擦带电测试表明其5秒内的 初始起电值为+2化C/g。
[0033] (6)、黄、品、青色粉制备:按照步骤(5)的方法，分别用步骤(3)得到的黄、品、青色 颜料分散液替换黑色颜料分散液，可得到适用于正电性的彩色激光打印黄、品、青色粉。摩 擦带电测试表明其5秒内的初始起电值为+20- 30iiC/g。
[0034] (7)、普通树脂乳液的制备:除不使用对-乙締基苄基=苯基麟氯化物单体外，其它 按照所述的步骤（1)方法，可得到普通树脂乳液。普通树脂乳液的粒径80皿，Mw- 130000，Tg =57°(3^^加巧2.51(邑）=120°(3。
[0035] (8)、普通黑粉制备:按照步骤(5)的方法，将步骤(7)得到的普通树脂乳液替换步 骤(5)中的功能高分子树脂乳液，得到普通黑色粉。摩擦带电测试表明其5秒内的初始起电 值为-5此/邑。
[0036] 本发明已通过W上具体实例加 W具体说明。需要指出的是，在本发明的精神和所 声明的范围内，能做若干变化和修改。因此，上述具体实施例并非用于限制本发明。
【主权项】
1. 一种化学法正电性彩色墨粉的制备方法，其特征在于:包括下列步骤： ⑴、将单体苯乙烯、丙烯酸酯和对-乙烯基苄基膦/胺盐以及表面活性剂、引发剂、链转 移剂与去离子水混合，调节体系pH值并用乳化机处理得表观均相悬浊液，而后悬浊液在机 械搅拌下加热反应，可得功能高分子树脂乳液； (2) 、将颜料与包含表面活性剂的水溶液混合，利用球磨分散得到颜料的水分散液； (3) 将蜡加热熔化，加入表面活性剂强力搅拌混合，再加入适量去离子水，用乳化机处 理得乳液;然后在强力搅拌下冷却至室温，即得蜡的水分散液； (4) 将上述的功能高分子树脂乳液、颜料分散液和蜡分散液混合均匀，加入无机酸或碱 或盐，然后在高速搅拌以及加热的条件下使纳米级粒子聚集成5-10μπι团簇，继续升温使其 融合形成表面平滑的近球形粒子，经过滤、洗涤、收集、干燥得到粉末样品即生粉； (5) 、将所得生粉加入改善粉体流动性的外添成份后，可得到实际可用的正电性激光打 印墨粉的成品。2. 根据权利要求1所述的化学法正电性彩色墨粉的制备方法，其特征在于:包括下列步 骤： (1 )、功能高分子树脂乳液制备:过硫酸钾〇. 5克、碳酸氢钠0.42克和对-乙烯基苄基三 苯基膦氯化物10克溶于140克去离子水中，放于锥形瓶中作为Α液，待用;在1升三口反应烧 瓶中，分别加入260克去离子水、N-十二烷基吡啶氯化物2克、苯乙烯75克、丙烯酸丁酯15克 和十二硫醇2.5克，再加入2 8克的A液，混匀后将p Η值调节至9，然后用乳化机，转速 1 OOOOrpm，处理混合液5分钟；反应瓶装置机械搅拌器，搅拌速率800rpm，油浴加热，温度达 到70°C后，滴加锥形瓶中余下的A液，2小时内滴加完毕；滴完后在80-85°C保温5小时；停止 反应，冷至室温即得功能高分子树脂乳液； (2) 、黑色颜料分散液的制备：70克去离子水加入10克三乙醇胺得80克介质，再加入20 克碳黑(N990)和1克十六烷基三烷基溴化胺，混合物置于卫星式球磨机球磨罐中，氧化锆珠 的直径为Φ 1 -2mm，转速为300rpm，研磨24小时，得到黑色颜料分散液，粒径为120nm，固含量 为20wt · % ; (3) 、黄、品、青色颜料分散液的制备:采用步骤(2)的方法，分别用颜料黄-74(Pigment Yellow-74)、颜料红-122(Pigment Red-122)以及酞菁蓝(β-酞菁铜）替换碳黑，可分别得到 黄、品、青色颜料分散液，粒径为100-150nm，固含量为20wt. % ; (4) 、蜡分散液的制备：将80克聚乙烯蜡(Polywax-600，熔点95°C)和60克乙二醇加入 500毫升烧杯中，加热至120-130°C，在500rpm转速下搅拌1-2小时至蜡完全液化;再加入80 克含5克N-十二烷基吡啶盐氯化物的去离子水，用乳化机，转速为lOOOOrpm，处理5分钟，然 后在lOOOrpm强力搅拌下快速冷至室温，得到蜡分散液，粒径为200nm，固含量为40wt. % ; (5) 、黑色粉制备:将步骤（1)得到的功能高分子树脂乳液150克、步骤(2)得到的黑色颜 料分散液15克、蜡分散液10克加入到250毫升三口烧瓶中，混合搅拌均匀，调节体系的pH值 为1，并加热到60°C，在1000-1500rpm下强力搅拌1 -3小时，得到1 Ομπι的簇团，回调体系pH值 到8,并升高温度至90-95°C，继续搅拌3-5小时，簇团逐步融合成实心粒子，粉粒近球形，尺 寸6-8μπι;冷却、过滤、洗涤、干燥，得到黑色粉。黑色粉的摩擦带电测试表明其5秒内的初始 起电值为+23yC/g; (6) 、黄、品、青色粉制备:按照步骤(5)的方法，分别用步骤(3)得到的黄、品、青色颜料 分散液替换黑色颜料分散液，可得到适用于正电性的彩色激光打印黄、品、青色粉。摩擦带 电测试表明其5秒内的初始起电值为+20- 30yC/g。
【专利摘要】一种化学法正电性彩色墨粉的制备方法，包括下列步骤：(1)、将单体苯乙烯、丙烯酸酯和对-乙烯基苄基膦/胺盐以及表面活性剂、引发剂、链转移剂与去离子水混合，调节pH值，搅拌，可得功能高分子树脂乳液；(2)、将颜料与包含表面活性剂的水溶液混合，利用球磨分散得到颜料的水分散液；(3)将蜡加热熔化，加入表面活性剂强力搅拌混合，再加入适量去离子水，用乳化机处理得乳液；然后在强力搅拌下冷却至室温，即得蜡的水分散液；(4)将上述的功能高分子树脂乳液、颜料分散液和蜡分散液混合均匀，加入无机酸，搅拌聚集成团簇，继续升温使其融合形成近球形粒子，经过滤、洗涤、收集、干燥得到粉末样品即生粉。
【IPC分类】C08F220/18, C08F230/02, C08F212/08, G03G9/08
【公开号】CN105527806
【申请号】CN201510960529
【发明人】杨联明, 张立鹏, 彭立政, 席永臣, 赵兵建
【申请人】邯郸汉光办公自动化耗材有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月21日