扫描电子显微镜及扫描透过电子显微镜的制作方法
【专利摘要】本发明的扫描透过电子显微镜为了能够实现0.1nm原子尺寸结构的三维观察而具有球面像差系数小的电子透镜系统。再有，本发明的扫描透过电子显微镜具有：能够变更照射角的光圈、能够变更电子射线探针的探针尺寸及照射角度的照射电子透镜系统、二次电子检测器、透过电子检测器、前方散射电子射线检测器、焦点可变装置、识别图像的对比度的图像运算装置、对图像清晰度进行运算的图像运算装置、进行图像的三维构筑的运算装置、及对二次电子信号与样本前方散射电子信号进行混合的混频器。
【专利说明】扫描电子显微镜及扫描透过电子显微镜
【技术领域】
[0001]本发明涉及扫描透过电子显微镜，尤其涉及基于具有原子分辨率的样本二次电子扫描像与样本透过像进行三维成像的带电粒子装置、所观察的样本在内部具有不同的结构或组成的情况下使样本内结构可视化的扫描透过电子显微镜、以及基于样本二次电子扫描像与由样本前方散射电子组成的扫描样本放大像的混合进行元素识别的扫描透过电子显微镜。
【背景技术】
[0002]在使电子射线在样本上进行扫描而得到样本的放大像的扫描电子显微镜或扫描透过电子显微镜中，借助与向样本照射的一次电子射线的相互作用，可得到二次电子、反射电子(样本后方散射电子)、样本前方散射电子、透过电子等各种电子。根据样本与检测位置的关系来辨别并检测各种电子，得到各个检测器中有特征的像对比度，由此能够形成样本的扫描放大像。
[0003]以扫描透过电子显微镜为例，说明根据样本像可得到的样本的三维信息及分辨率。
[0004]扫描透过电子显微镜利用使电子射线形成为微小的斑点并在样本上进行扫描之际产生的来自样本的二次电子、前方散射电子或透过电子，形成像，达到次毫微米尺寸的到达分辨率。
[0005](1-Ι)前方散射电子像及透过电子像的像分辨率
[0006]样本前方散射电子在其散射角的获取角度大的情况下，可以得到被称为“Z对比度”的对比度与样本的原子序号Z的平方成正比的对比度。该像起因于原子核造成的卢瑟福散射，以入射电子射线的尺寸与样本原子的尺寸的卷积表不。因此，依据入射电子的斑点直径，可决定像分辨率。
[0007]透过电子由透过了样本的电子和进行非弹性散射并丧失了些许能量的电子构成，形成与所谓的透过电子显微镜同样的像。透过电子像被分离为振幅对比度与相位对比度，原子分辨率的像根据由来自样本的干涉电子射线形成的相位对比度进行成像。通过电子射线向样本的聚焦而形成的对比度发生变化，所以对原子的位置进行鉴别并不容易，因此基于透过电子的原子分辨率的像通常需要与模拟像进行对比后进行解释。
[0008](1-2)前方散射电子像及透过电子像的三维信息
[0009]基于样本前方散射电子及透过电子的成像只能得到平面性信息。再有，若是在进深方向上具有厚度的样本，则因为由透过样本或者进行前方散射的电子所形成的信号像的缘故，对于电子射线的入射方向而言，由存在于进深方向上的结构或不同的组成构成的部分也会重叠。因此，根据情况不同，存在会观察到无用信号的问题。
[0010]利用具体例来表示上述特征。在想要利用扫描透过电子显微镜对数毫微米?数十毫微米直径的催化剂粒子进行观察、分析的情况下，需要搜索成为观察对象的催化剂粒子在观察轴上并未与载体材料或其他催化剂粒子重叠存在的视野。但是，在仅具有前方散射电子或透过电子的检测器的电子显微镜中，如上所述，因为观察像成为几乎完全透过了样本的像，所以无法鉴别进深方向的位置，难以进行视野搜索。再有，因为在基于前方散射或透过电子的成像中会成为二维平面状的图像信息，所以不能面向原子尺寸下的立体结构观察。
[0011]利用图2来说明二次电子像与样本前方散射电子像的焦点深度的差异。图2示意地表示被观察的二维像中的观察方法的差异。若假设样本的结构相对于入射的一次电子射线垂直地排列的状态，则在二次电子像(SE像)及样本前方散射电子像(DF-STEM像)中，可分别观察反映了如图示的样本结构的像。在样本结构为数nm以下或原子的排列的情况下，将照射电子射线的焦点偏离(散焦Af)给出了 20nm左右时，在二次电子像中反映了结构的对比度几乎消失，而相对于此，在样本前方散射电子像中可以观察到维持较强的对比度不变。
[0012]也就是说，在基于透过电子或样本前方散射电子的成像的情况下，由于来自存在于样本进深方向上的结构的信号被全部投影，故无法掌握样本的立体结构或者无法明确地分离样本内部结构。
[0013](i1-1) 二次电子像的像分辨率
[0014]二次电子像中的像分辨率基于电子射线探针尺寸与样本内电子扩散这2个现象的合成。
[0015]由所谓的被称为Everhart式的式I给出电子射线的探针尺寸。
[0016]【数学式I】
【权利要求】
1.一种扫描电子显微镜，其搭载物镜、和对物镜的球面像差进行补偿的球面像差补偿器，该扫描电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的多个具有原子分辨率的二维样本放大扫描像，使在由该焦点可变装置设定的焦点值下拍摄到的二维样本放大扫描像、和该焦点值关联，重叠所述多个二维样本放大扫描像，对原子分辨率的三维结构放大像进行重构。
2.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于， 作为焦点可变装置，使物镜电流发生变化来使焦点发生变化。
3.根据权利要求1所述的扫描电子显微镜，其特征在于， 作为焦点可变装置，使样本台的高度发生变化来使焦点发生变化。
4.一种扫描透过电子显微镜，其能够观察原子分辨率，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的多个具有原子分辨率的二维样本放大扫描像，使在由该焦点可变装置设定的焦点值下拍摄到的二维样本放大扫描像、该焦点值协作，重叠多个二维样本放大扫描像，对具有原子分辨率的三维结构放大像进行重构。
5.一种扫描透过电子显微镜，其搭载`物镜、和对物镜的球面像差进行补偿的球面像差补偿器，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器、透过电子检测器和焦点可变装置， 同时记录通过该二次电子检测器得到的多个具有原子分辨率的二维样本放大扫描像、和通过透过电子检测器得到的多个前方散射电子像，使在由该焦点可变装置设定的焦点值下拍摄到的二维样本放大扫描像、透过电子像和焦点值关联，对具有组成信息的原子分辨率的三维结构放大像进行重构。
6.根据权利要求5所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 所述透过电子检测器检测透过了样本的前方散射电子，使在由该焦点可变装置设定的焦点值下拍摄到的二维样本放大扫描像、前方散射电子像和焦点值关联，对具有组成信息的原子分辨率的三维结构放大像进行重构。
7.一种扫描透过电子显微镜，其搭载对物镜的球面像差进行补偿的球面像差补偿器，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器、决定电子射线照射角的聚光透镜和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的多个具有原子分辨率的二维样本放大扫描像，改变聚光透镜的励磁电流来使焦点深度发生变化，同时观察样本最表面与样本内部的结构双方。
8.一种扫描透过电子显微镜，其搭载对物镜的球面像差进行补偿的球面像差补偿器，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器、决定电子射线照射角的光圈和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的多个具有原子分辨率的二维样本放大扫描像，改变光圈的直径来使焦点深度发生变化，同时观察样本最表面与样本内部的结构双方。
9.根据权利要求7所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于，能够利用所述二维样本放大扫描像的图像清晰度来测量样本内部结构的深度。
10.根据权利要求8所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 能够利用所述二维样本放大扫描像的图像清晰度来测量样本内部结构的深度。
11.根据权利要求7所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 能够利用聚光透镜的励磁电流的组合在不改变电子射线的探针尺寸的情况下改变焦点深度。
12.根据权利要求8所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 若使光圈尺寸发生变化，则能够在不改变电子射线探针尺寸的情况下改变焦点深度。
13.根据权利要求1所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 是搭载了具有圆锥状结构的样本的扫描透过电子显微镜。
14.根据权利要求7所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 是搭载了具有圆锥状结构的样本的扫描透过电子显微镜。
15.一种扫描透过电子显微镜，其搭载对物镜的球面像差进行补偿的球面像差补偿器，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器、决定电子射线照射角的聚光透镜和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的多个具有原子分辨率的二维样本放大扫描像，改变聚光透镜的励磁电流来使焦点深度发生变化，从而能够同时观察样本最表面与样本内部的结构双方，使向样本照射的电子射线散焦，对存在于样本内部的结构的深度进行测量，求解最佳焦点深度。
16.根据权利要求15所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 求解以像素为单位的图像清晰度，对存在于样本内部的结构的深度进行测量，求解最佳焦点深度，由此测量样本内部结构的深度。
17.根据权利要求16所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 测量样本内部结构的深度，将每个像素的图像清晰度评价结果和二维图像建立关联后取得。
18.根据权利要求16所述的扫描透过电子显微镜，其特征在于， 使二维图像内具备每个像素的图像清晰度评价结果，具有每个像素的最佳焦点深度、电子射线照射角和各聚光透镜电流设定表格。
19.一种扫描透过电子显微镜，其搭载物镜、和对物镜的球面像差进行补偿的球面像差补偿器，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的具有原子分辨率的二次电子样本放大扫描像，同时记录样本前方散射电子的样本放大扫描像，对该样本前方散射电子的对比度进行分析，从而能够对二次电子样本放大扫描像提供由组成引起的对比度。
20.一种扫描透过电子显微镜，其能观察原子分辨率，该扫描透过电子显微镜的特征在于， 具备二次电子检测器和焦点可变装置， 记录通过该二次电子检测器得到的具有原子分辨率的二次电子样本放大扫描像，同时记录样本前方散射电子的样本放大扫描像，对该样本前方散射电子的对比度进行分析，从而能够向二 次电子样本放大扫描像提供由组成引起的对比度。
【文档编号】H01J37/244GK103703537SQ201280035812
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2012年7月19日 优先权日:2011年7月20日
【发明者】稻田博实, 中村邦康 申请人:株式会社日立高新技术