电子显微镜和试样观察方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子显微镜。
【背景技术】
[0002]在利用电子显微镜的试样观察中，有时对气体环境中的试样与该气体的反应过程现场进行动态观察，即进行“现场观察”。例如，在燃料电池催化剂中，当催化剂暴露在气体中时，重金属粒子在载体上移动而进行粒子成长，通过现场观察该粒子成长来进行催化剂的劣化解析。
[0003]为了进行这种观察，需要划分在被保持为高真空状态的镜筒内的主要空间和通过气体被保持为低真空状态的试样附近的空间，其方式大体上被分类为隔膜型和差动排气型。作为前者方式的相关技术之一，例如在日本特开2003-187735号公报中记载了将试样密闭在气体环境中的试样架。该试样架具备:形成有用于使电子束通过的开口的试样载置部；横穿该开口而架设的加热器用金属丝(试样加热装置)；用于将试样载置部与试样室内(真空)隔离的隔膜；用于对通过该隔膜形成的试样载置空间导入气体的气体导入管(气体导入装置)。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1:日本特开2003-187735号公报
【发明内容】
[0007]发明要解决的课题
[0008]在现场观察上述被置于气体环境且低真空状态中的试样时，即使要利用需要施加电压的二次电子检测器等检测器，也有可能由于该施加电压导致发生放电。因此，在透过电子显微镜(TEM)和扫描透过电子显微镜(STEM)中，在现场观察中利用了通过使电子透过试样内部而得的透过电子像(TEM像、STEM像)。因此，即使能够对基于透过电子像的2维的试样变化(例如，催化剂的粒子在水平方向上的移动状态)进行现场观察，也无法对二次电子像所特有的3维的试样变化(例如，催化剂的粒子在高度方向上的移动状态)进行现场观察。并且，由于无法同时取得该试样的透过电子像和二次电子像，因此也无法对两者进行比较观察。
[0009]此外，作为用于得到低真空状态下的二次电子像的特殊检测器，有检测从在50Pa以上的低真空度下与水蒸气碰撞的电子束2次发生的电子束的低真空二次电子检测器(ESED检测器)、检测同样2次发生的光的UV检测器，然而，这些均无法在不足50Pa (例如，从10 6Pa数量级到1Pa)的真空状态下使用。因此，依然无法进行在导入气体的同时捕捉3维的试样变化的现场观察。
[0010]本发明的目的在于，提供一种利用需要施加电压的检测器来得到被置于气体环境中的试样的显微镜像的电子显微镜。
[0011]用于解决课题的手段
[0012]本发明为了实现上述目的，具备:检测器，其检测通过来自电子枪的电子束照射试样而发生的电子；显示装置，其根据该检测器的输出，显示所述试样的显微镜像；气体导入装置，其用于向所述试样放出气体；气体控制装置，其控制所述气体导入装置的气体放出量，使得在该气体导入装置的气体放出过程中，将设置所述检测器的空间内的真空度持续保持为不足设定值。
[0013]发明效果
[0014]根据本发明，能够在气体环境中的试样的现场观察中利用需要施加电压的检测器。
【附图说明】
[0015]图1是本发明实施方式的扫描型透视电子显微镜的概略结构图。
[0016]图2是表示用于获得本发明实施方式的电子显微镜装置中的透过扫描像的透过扫描型电子显微镜部的图。
[0017]图3是本发明实施方式的试样架53的概略结构图。
[0018]图4是在本发明实施方式的电子显微镜的镜体内设置的各室的划分的概略图。
[0019]图5是本发明实施方式的压力显示部90的概略结构图。
[0020]图6是表示对氦、氖、氩、氢和氮不发生放电的压力值的区域的图。
[0021]图7是本发明实施方式的气体导入装置60和二次电子检测器51的控制处理的流程图。
[0022]图8是本发明实施方式的气体导入装置60、二次电子检测器51和加热器64的控制处理的流程图。
[0023]图9是本发明实施方式的监视器39的显示画面的一例。
[0024]图10是图像控制部102的放大图。
[0025]图11是表示在窗口 111中显示二次电子像，在窗口 112中显示亮视野像时的图像显不部101的一例的图。
[0026]图12是表示将3个窗口 111、112、113同时显示在图像显示部101中时的一例的图。
[0027]图13是表示在一个窗口上适当切换显示多种图像时的一例的图。
[0028]图14是表示使二次电子像在暗视野图像上叠加显示时的一例的图。
[0029]图15是表示使二次电子像在亮视野图像上叠加显示时的一例的图。
[0030]图16是表示针对气体导入前的试样，使二次电子像在暗视野图像上叠加显示时的一例的图。
[0031]图17是表示针对气体导入后的试样，使二次电子像在暗视野图像上叠加显示时的一例的图。
[0032]图18是表示针对气体导入后的试样，使二次电子像在亮视野图像上叠加显示时的一例的图。
【具体实施方式】
[0033]以下，使用【附图说明】本发明的实施方式。此外，以下虽然以扫描型透射电子显微镜(STEM)为例进行说明，但是本发明不仅应用于包含扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)和扫描型透射电子显微镜的电子显微镜，还可以应用于带电粒子束装置。
[0034]图1是本发明实施方式的扫描型透视电子显微镜的概略结构图。该图所示的电子显微镜装置具备:电子枪I ;第一和第二照射透镜线圈2、3 ;第一和第二偏转线圈(扫描线圈)4、5 ;物镜线圈6 ;第一和第二电磁式试样图像移动用线圈7、8 ;第一和第二中间透镜线圈9、10 ;第一和第二投射透镜线圈11、12 ;励磁电源13?23 ;数字模拟变换器(DAC) 24?34 ;微处理器(MPU) 35 ;硬盘驱动器(HDD) 36 ;运算装置(ALU) 37 ;监视器控制器(CRT控制器)38 ;监视器(CRT) 39 ;接口(I/F)40、41 ;倍率切换用回转式编码器(RE) 42 ;输入用回转式编码器(RE) 43 ;键盘44 ;鼠标57 ；RAM45 ；R0M46 ;图像取入接口 48。在光轴上配置有保持试样70(参照图3)的试样架53。图中示出的物镜线圈6是强励磁透镜(参照图4)，在试样的上侧和下侧形成透镜。
[0035]图2是从本发明实施方式的电子显微镜装置中提取与本发明相关的主要部分来表示的图。该图中，本实施方式的电子显微镜部具备:电子枪I ;通过照射透镜线圈2、3形成的聚焦电子透镜；作为使通过电子枪I发生的电子束在试样70(参照图3)上扫描的扫描装置的偏转线圈(扫描线圈)4、5 ;保持试样70的试样架53 ;对通过将来自电子枪I的电子束照射到试样70而发生的电子进行检测的检测器(二次电子检测器51、反射电子检测器55、暗视野像检测器50和亮视野像检测器49);计算机80 ;根据检测器51、55、50、49的输出来显示试样70的显微镜像的监视器39 ;显示镜体内各部的真空度的压力显示部90。计算机80中搭载有微处理器35、HDD36、监视器控制器38、RAM 45,ROM 46以及图像取入接口48等图1所示的硬件的一部分；以及用于录像监视器39中显示的显微镜像的录像控制装置95等。
[0036]图3是本发明实施方式的试样架53的概略结构图。如该图所示，试样架53具备:加热器(加热装置)64、真空计65、气体导入装置60。
[0037]加热器64由架设在连接到电源(未图示)的I对引线上的金属丝构成，该金属丝上附着并保持有试样70。S卩，加热器64还作为试样保持部发挥功能。加热器64上安装有温度传感器，能够检测试样70的温度。温度传感器的输出(即试样温度)被输出到计算机80，根据需要显示在监视器39上。根据从计算机80内搭载的加热器控制装置83对加热器64输出的控制信号来控制加热器64的输出。
[0038]真空计65用于检测试样70附近的真空度(压力)，设置在试样架53内。在图示的例中，真空计65以位于与试样70相距Imm以内的方式安装于试样架53上，然而也可以独立于试样架53而设置。真空计65的输出(试样70附近的压力)被输出到计算机80，被显示在压力显示部90 (参照图2)上，或者被用于气体导入装置60的气体放出量的控制(后述)。
[0039]图4是在本发明实施方式的电子显微镜的镜体内设置的各室的划分的概略图。本实施方式的电子显微镜的镜体内能够分类为电子枪室71、第一