一种制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置制造方法
【专利摘要】一种制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置，其包括：一样品固定装置，该样品固定装置的底座四周设有一圈壁板，使底座与壁板之间形成一容纳部；相对的两个壁板端面上方设有螺孔，其中一个设有螺孔的壁板上设有若干个凹槽，用于放置柱状样品；两个压板，为平板状，设有与壁板端面上的螺孔相对应的通孔，其中的一个压板的面上设有若干个与壁板端面的凹槽形状、位置相对应的凹槽；一密闭的壳体，用于放置液氮容器，在该液氮容器内浸放样品固定装置；该壳体为隔热隔冷材质制成的容器，壳体的上盖对应设有螺孔的壁板内侧设有两个冲击孔，用于将冲击杆伸入壳体内。本发明适用于制备薄膜和片状的生物组织的样品断面，方便扫描电子显微镜的观察。
【专利说明】—种制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种在超低温下制备扫描电子显微镜观察用的薄膜(片状)样品断面的装置。
【背景技术】
[0002]扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)的电子束与样品相互作用产生多种信号，比如二次电子。电子束扫描得到的二次电子成像能够准确反应样品表面的形貌，分辨率通常能达到纳米(10_9m)级别，因而广泛应用于各研究领域，特别是微观物质、纳米材料等的表面形貌表征。随着科研的发展，扫描电子显微镜作为一种直观方便的观察方法得到了极大的利用。目前随着对环境领域与生物领域研究的深入，对生物样品和水处理方面的薄膜样品的研究相对较多，比如水稻等植物样品的根茎、叶以及水处理中经常研究的亲水和疏水薄膜材料等等。众所周知，单纯的剪、切势必会造成样品断面受外力产生的变形，严重影响电镜的观察效果，而生物样品的内部细胞观察以及多层薄膜材料的结构研究，最重要的方法就是断面的观察研究。
[0003]目前用于低温脆断的还只是有用于研究合金镀层金相组织的试样断口装置，其使用方法也只是将试样置于超低温介质(比如液氮)中，然后再从液氮中取出试样在室温下截取试样的断面，这种方法很难适用针对生物及韧性膜样品的脆断多为简单的操作模式。
[0004]低温脆断装置是样品前期制备中重要的部分，国内对其研究还很少，目前用于低温脆断的还只是有用于研究合金镀层金相组织的试样断口装置，很难适用针对生物及韧性膜样品的脆断多为简单的操作模式，但是随着生物毒理研究和水质多层薄膜材料的研究深入，基于电镜的前期处理低温脆断装置系统将会是该类仪器的重要辅助手段和发展方向。实现各类材料样品、生物样品在电子显微成像的广泛研究需要。
[0005]随着生物毒理研究和水质多层薄膜材料的研究深入，基于电镜的前期处理低温脆断装置将会是该类仪器的重要辅助手段和发展方向，实现各类材料样品、生物样品在电子显微成像的广泛研究需要。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置，以方便制备各类材料、生物的断面样品。
[0007]为实现上述目的，本发明提供的制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置，其包括:
[0008]—样品固定装置，该样品固定装置的底座四周设有一圈壁板，使底座与壁板之间形成一容纳部；
[0009]相对的两个壁板端面上方设有螺孔，其中一个设有螺孔的壁板上设有若干个凹槽，用于放置柱状样品；
[0010]两个压板，为平板状，设有与壁板上的螺孔相对应的通孔，其中的一个压板面上设有若干个与壁板端面的凹槽形状、位置相对应的凹槽；
[0011]—密闭的壳体,用于放置液氮容器,在该液氮容器内浸放样品固定装置；
[0012]该壳体为隔热隔冷材质制成的容器，壳体的上盖对应设有螺孔的壁板内侧设有两个冲击孔，用于将冲击杆伸入壳体内。
[0013]所述的的低温脆断装置，其中，容纳部中间由一隔板分成两个容纳室。
[0014]所述的的低温脆断装置，其中，样品固定装置的底座为聚四氟乙烯，设有若干小孔用于液氮的进入。
[0015]所述的的低温脆断装置，其中，样品固定装置上设有提蓝。
[0016]所述的的低温脆断装置，其中，冲击杆的冲击头为楔形尖头。
[0017]本发明与技术背景相比较，具有的有益效果是:
[0018]I)突破了传统脆断装置的大尺寸的钢铁与合金样品的限制；
[0019]2)相比于传统大尺寸样品脆断装置，该脆断装置体积较小，操作更加便利；
[0020]3)弥补了传统样品的断面制备方法无法获得断面的不变形原始形态的缺点；
[0021]4)该脆断装置是针对扫描电子显微镜的前处理进行的设计，从而针对性强，实用性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是本发明的低温脆断装置的示意图。
[0023]图2是固定样品用的压板示意图。
[0024]图3是本发明的壳体示意图。
[0025]图4是利用本发明的低温脆断装置制备的韧性薄膜样品的断面扫描电子显微镜图片。
[0026]图5是利用本发明的低温脆断装置制备的植物叶片样品的断面扫描电子显微镜图片。
[0027]附图中符号说明:
[0028]I壁板，2容纳部，3、31凹槽，4螺孔，41通孔，5壁板端面，6隔板，7压板，8壳体，81壳体的上盖，9冲击孔。
【具体实施方式】
[0029]本发明的低温脆断装置液，是放置在密闭的液氮溶液中实现样品的脆断，在不破坏样品原貌的前提下断裂容易，断口整齐，效果明显。本发明的低温脆断装置结构简单、轻巧、能迅速、方便地制备断口，尤其适用于制备为研究生物组织和多层韧性薄膜试样断口。
[0030]本发明特别适用于韧性薄膜样品及生物样品的断面研究，即可实现扫描电子显微镜下的观察。
[0031]本发明的低温脆断装置，包括一个样品固定装置，该样品固定装置浸置在一液氮容器中，并将该样品固定装置和液氮容器一起放置在一密闭的隔热隔冷的壳体8内(如图2所不)。该壳体8的上盖81开设有两个长方形的冲击孔9,用于将冲击杆伸入壳体内截取样品。隔热隔冷的壳体材质为聚四氟乙烯，在本发明的一个实施例中，壳体的厚度为10mm。采用隔热隔冷的壳体，是为了实验人员的安全，不被冻伤，同时又可以减缓液氮的挥发速度。
[0032]液氮罐可以为不锈钢材质制成，用于盛放液氮，对样品进行浸泡冷却定形。
[0033]冲击杆为不锈钢材料，一端制作成楔形，是为了更加方便对样品的冲击脆断。
[0034]由于上述液氮容器以及冲击杆根据其作用和功能，极容易为本领域技术人员所想象，因此不作详细说明，也不推荐附图。
[0035]以下再结合附图对本发明的样品固定装置作详细说明。
[0036]请参阅图1和图3。本发明的样品固定装置可以采用聚四氟乙烯制作，是在样品固定装置底座的四周设有壁板1，使底座与壁板I之间形成一容纳部2。相对的两个壁板端面5上方设有螺孔4，其中一个设有螺孔的壁板5上设有若干个半圆形的凹槽3，用于放置柱状或中空状的样品，没有设置凹槽的壁板端面用于用于放置平板状的薄膜和生物样品。由于本发明的样品固定装置可以同时脆断两种不同形状的样品，为避免两种样品在脆断时混淆，在容纳部2中间由一隔板6分成两个容纳室。
[0037]样品固定装置还配置有不锈钢材质的平板状的压板7，该压板上设有与壁板端面上的螺孔相对应的通孔41，其中的一个压板的面上设有若干个与壁板端面的凹槽3形状、位置相对应的凹槽31。在具体操作时，将样品放置在壁板端面上，用压板7通过用螺钉将样品固定在样品固定装置上，如果是柱状样品，则将样品置于壁板端面的凹槽3内，同时用压板上的凹槽31固定。
[0038]前述壳体上盖的冲击孔9是为了冲击杆的进入所预留，其位置对应于样品固定装置的内侧面，以保证脆断的样品断面整齐。
[0039]本发明的样品固定装置还可以设有一提篮，用于将脆断后的样品固定装置从液氮罐中取出。
[0040]以下是本发明的样品脆断具体制备步骤:
[0041]I)样品的固定:将平板薄膜或者片状植物样品剪成长形；将其放到样品固定装置的底座上(注意:需要伸出一部分)，然后放上压片，并用螺丝将压片固定，使样品固定。
[0042]2)液氮罐中加入液氮:将液氮加入液氮罐，一般需要8升左右。
[0043]3)样品的冷却变脆:将固定好样品的样品固定装置放入液氮罐，使得样品冷却变脆，并将壳体上盖盖好。
[0044]4)样品的脆断:拿起冲击杆对准样品固定的的侧面进行瞬间冲击。
[0045]5)取出脆断后的样品:打开壳体的上盖，将样品固定装置取出，样品固定装置的容纳部内会落有脆断后的样品。
[0046]6)将样品进行干燥处理，放到扫描电子显微镜下观察测试。
[0047]本发明所制备的样品断面与其他方法取得断面在扫描电子显微镜下的观察结果如下:
[0048]如图4所示，是利用本发明的装置制备的韧性薄膜断面扫描电子显微镜的观察结果O
[0049]如图5所示，是利用本发明的装置制备的植物叶片断面扫描电子显微镜的观察结果O
【权利要求】
1.一种制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置，其包括: 一样品固定装置，该样品固定装置的底座四周设有一圈壁板，使底座与壁板之间形成一容纳部； 相对的两个壁板端面上方设有螺孔，其中一个设有螺孔的壁板上设有若干个凹槽，用于放置柱状样品； 两个压板，为平板状，设有与壁板端面上的螺孔相对应的通孔，其中的一个压板的面上设有若干个与壁板端面的凹槽形状、位置相对应的凹槽； 一密闭的壳体，用于放置液氮容器，在该液氮容器内浸放样品固定装置； 该壳体为隔热隔冷材质制成的容器，壳体的上盖对应设有螺孔的壁板内侧设有两个冲击孔，用于将冲击杆伸入壳体内。
2.根据权利要求1所述的的低温脆断装置，其中，容纳部中间由一隔板分成两个容纳室。
3.根据权利要求1所述的的低温脆断装置，其中，样品固定装置的底座为聚四氟乙烯，设有若干小孔用于液氮的进入。
4.根据权利要求1所述的的低温脆断装置，其中，样品固定装置上设有提蓝。
5.根据权利要求1所述的的低温脆断装置，其中，冲击杆的冲击头为楔形尖头。
【文档编号】G01Q30/02GK104316730SQ201410637248
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】李洁, 张庆华 申请人:中国科学院生态环境研究中心