含镍钢ebsd分析用样品的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，所述含镍钢的试样经粗加工、抛光侵蚀后进行精抛，精抛样品经清洁表面，即可得到所述的EBSD分析用样品；所述精抛过程为：先采用金刚石悬浮液对抛光侵蚀后的样品进行抛光，再用氧化铝悬浮液对样品进行抛光。本方法减小了特殊制样环节，便于实施；在精抛过程消除应力，较常规抛光法更简单省时，制样成本降低，制样效率提高，并且样品具有高解析率，能满足EBSD分析要求。本方法具有很高的可操作性，制备试样简单、省时，可大大提高样品的制备效率。采用本方法制备的EBSD分析用样品具有较高的解析率，稳定性高，样品标定率达到90%以上，满足一般需求，效果良好。
【专利说明】
含镍钢EBSD分析用样品的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种电镜样品的制备方法，尤其是一种含镍钢EBSD分析用样品的制备方法。
【背景技术】
[0002]电子背散射衍射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析，采集到的数据可绘制取向成像图0ΙΜ、极图和反极图，还可计算取向(差)分布函数。EBSD技术在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如:织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相鉴定及相比计算等，EBSD对很多材料的研究都源于EBSD所包含的这些信息。
[0003]通过EBSD技术对试样进行观察分析，首先需要制备满足EBSD分析要求的样品，样品表面需要平整、清洁、无残余应力；由于样品台的倾斜，需要达到适合的尺寸和形状;而要满足电镜观察还需要样品导电性良好，导电性不好的样品会影响EBSD观察。EBSD样品的制备方法有机械法、化学法、电解法、离子轰击法等，虽然方法众多，但由于每种材料之间存在组织成分差异，试样的制备效果也不尽相同。对于钢铁材料，通常选用机械抛光法或是电解法，传统的机械抛光法往往需要很长的制样时间，而电解法又因于电解液的选取和复杂的电解工艺造成制备的EBSD试样不理想。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种快速、质量好的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:所述含镍钢的试样经粗加工、抛光侵蚀后进行精抛，精抛样品经清洁表面，即可得到所述的EBSD分析用样品；所述精抛过程为:先采用金刚石悬浮液对抛光侵蚀后的样品进行抛光，再用氧化铝悬浮液对样品进行抛光。
[0006]本发明所述精抛过程中，金刚石悬浮液中金刚石的粒度为I?2.5微米。采用金刚石悬浮液抛光时的抛光盘转速为I OOr/min及以下。
[0007]本发明所述精抛过程中，氧化铝悬浮液中氧化铝的粒度为0.05微米及以下。采用氧化招悬浮液抛光时的抛光盘转速为50?80r/min，抛光时间不小于15分钟。
[0008]本发明所述抛光侵蚀过程:粗加工的粗样先经金刚石悬浮液抛光，再浸入侵蚀液中侵蚀。
[0009]本发明所述抛光侵蚀过程中，金刚石悬浮液中金刚石的粒度为2.5?5微米。所述抛光侵蚀过程中，抛光盘转速为200?600r/min，抛光时间为3?5min。
[0010]本发明所述抛光侵蚀过程中，侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液。所述侵蚀时间不少于30秒。
[0011]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明试样的制备过程减小特殊制样环节，便于实施;在精抛过程消除应力，较常规抛光法更简单省时，制样成本降低，制样效率提高，并且样品具有高解析率，能满足EBSD分析要求。
[0012]本发明具有很高的可操作性，制备试样简单、省时，可大大提高样品的制备效率。采用本发明制备的EBSD分析用样品具有较高的解析率，稳定性高，样品标定率达到90%以上，满足一般需求，效果良好。
【附图说明】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0014]图1为实施例1所制备的EBSD分析用样品的带衬度图；
图2为实施例1所制备的EBSD分析用样品的取向分布图；
图3为实施例2所制备的EBSD分析用样品的带衬度图；
图4为实施例2所制备的EBSD分析用样品的取向分布图；
图5为实施例3所制备的EBSD分析用样品的带衬度图；
图6为实施例3所制备的EBSD分析用样品的取向分布图。
【具体实施方式】
[0015]本含镍钢EBSD分析用样品的制备方法采用下述方法步骤制备而成:
(I)粗加工过程:所述的含镍钢中Ni含量在8.5wt%?9.5wt%，是一种低碳调质钢，组织为马氏体加贝氏体，在低温下具有良好的韧性和强度，是用于制造液化天然气储罐和运输船舶的主要材料。
[0016]以金相制样要求制备试样，将试样加工成合适大小，依次经过240#、400#、800#与1000#水砂纸磨光，粗磨时，试样完全覆盖上一道砂纸磨痕后可更换下一张砂纸；更换砂纸后，试样需旋转90度方向；最后得到粗样。该过程不引入新的制样要求，主要目的是为了制样可以简单有效，不会因特殊的制样要求未得到满足而使样品最终测试受到影响。
[0017](2)抛光侵蚀过程:在抛光机上对粗样进行抛光，抛光盘转速为200?600r/min，抛光采用2.5?5微米的粒度的金刚石悬浮液，抛光时间为3?5min;抛光后的试样表面光亮无痕，之后用清水冲洗，再用无水酒精冲洗表面，用吹风机吹干。
[0018]将已抛光好的样品浸入侵蚀剂中，侵蚀剂采用4%硝酸的酒精溶液，侵蚀10?20秒后，抛光表面逐渐失去光泽，为了保证EBSD的标定率，侵蚀时间不少于30秒;最后得到侵蚀样。增加侵蚀时间，主要作用是为了加深样品表面的侵蚀，充分去除掉表面应力层，在金相下观察样品为过侵蚀状态。
[0019](3)精抛过程:采用I?2.5微米的金刚石悬浮液对侵蚀样进行抛光，将侵蚀样的表面侵蚀痕迹抛去，使样品再次呈现光亮，抛光盘转速为lOOr/min及以下;抛光时，要轻按样品，使表面不产生较大残余应力。
[0020]然后使用0.05微米及以下的氧化铝悬浮液再次对样品进行精抛，主要目的是去除残余应力，抛光转速为50?80r/min，抛光时间不小于15分钟；即可得到精抛样。
[0021]精抛过程为去除样品表面残余应力层阶段，将侵蚀样再抛光，可将步骤(I)和步骤
(2)中磨抛产生应力层消除，使用0.05微米及以下的氧化铝悬浮液精抛，可得到表面无残余应力的精抛样。
[0022](4)清洁表面过程:将精抛样抛干，用酒精清洗表面，并用吹风机吹干，即可得到所述的EBSD分析用样品。该过程的目的为清洁样品表面，保证样品在EBSD观察时不受表面污渍影响。
[0023]下述实施例中采用回火态含镍钢，镍含量在8wt%;扫描电镜采用蔡司制造的ULTRA55场发射扫描电镜；电子加速电压为20kV，样品台倾斜70°，电子束流孔径为60μπι，极靴到样品表面距离为20mm。
[0024]实施例1:本含镍钢EBSD分析用样品的制备方法的具体工艺如下所述。
[0025](I)粗加工:以金相制样要求制备试样，依次经过240#，400#，800#与1000#水砂纸磨光。
[0026](2)抛光侵蚀:采用2.5微米粒度的金刚石悬浮液，抛光盘转速为400r/min，抛光时间为5min ；侵蚀剂采用4%硝酸的酒精溶液，侵蚀时间为40秒。
[0027](3)精抛:采用I微米的金刚石悬浮液进行抛光，抛光盘转速为100r/min。使用0.05微米的氧化铝悬浮液再次抛光，抛光转速为70r/min，抛光时间20分钟。
[0028](4)清洁表面:将处理好的试样抛干，用酒精清洗表面，并用吹风机吹干，得到所述的EBSD分析用样品。
[0029]本实施例所得EBSD分析用样品的分析带衬度图如图1所示，EBSD取向分布如图2所示;本实施例所得EBSD分析用样品的解析率为93.51%，图2中晶粒轮廓清晰，晶界明显，能满足取向计算要求，效果良好。
[0030]实施例2:本含镍钢EBSD分析用样品的制备方法的具体工艺如下所述。
[0031](I)粗加工:以金相制样要求制备试样，依次经过240#，400#，800#与1000#水砂纸磨光。
[0032](2)抛光侵蚀:采用5微米粒度的金刚石悬浮液，抛光盘转速为600r/min，抛光时间为3min ；侵蚀剂采用4%硝酸的酒精溶液，侵蚀时间为30秒。
[0033](3)精抛:采用1.5微米的金刚石悬浮液进行抛光，抛光盘转速为80r/min。使用
0.05微米的氧化铝悬浮液再次抛光，抛光转速为80r/min，抛光时间15分钟。
[0034](4)清洁表面:将处理好的试样抛干，用酒精清洗表面，并用吹风机吹干，得到所述的EBSD分析用样品。
[0035]本实施例所得EBSD分析用样品的分析带衬度图如图3所示，EBSD取向分布如图4所示;本实施例所得EBSD分析用样品的解析率为92.24%，图4中晶粒轮廓清晰，晶界明显，能满足取向计算要求，效果良好。
[0036]实施例3:本含镍钢EBSD分析用样品的制备方法的具体工艺如下所述。
[0037](I)粗加工:以金相制样要求制备试样，依次经过240#，400#，800#与1000#水砂纸磨光。
[0038](2)抛光侵蚀:采用4微米粒度的金刚石悬浮液，抛光盘转速为200r/min，抛光时间为4min ；侵蚀剂采用4%硝酸的酒精溶液，侵蚀时间为50秒。
[0039](3)精抛:采用2.5微米的金刚石悬浮液进行抛光，抛光盘转速为90r/min。使用
0.05微米的氧化铝悬浮液再次抛光，抛光转速为50r/min，抛光时间17分钟。
[0040](4)清洁表面:将处理好的试样抛干，用酒精清洗表面，并用吹风机吹干，得到所述的EBSD分析用样品。[0041 ]本实施例所得EBSD分析用样品的带衬度图如图5所示，EBSD取向分布如图6所示；本实施例所得EBSD分析用样品的解析率为86.23%，实例三显示为一处缺陷周围的EBSD分析，由于缺陷处为零解析点，致使总解析率略微下降，但图6显示晶粒轮廓依然明显，缺陷对该方法制备的试样影响很小，制样效果良好。
【主权项】
1.一种含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述含镍钢的试样经粗加工、抛光侵蚀后进行精抛，精抛样品经清洁表面，即可得到所述的EBSD分析用样品；所述精抛过程为:先采用金刚石悬浮液对抛光侵蚀后的样品进行抛光，再用氧化铝悬浮液对样品进行抛光。2.根据权利要求1所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述精抛过程中，金刚石悬浮液中金刚石的粒度为I?2.5微米。3.根据权利要求2所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:采用金刚石悬浮液抛光时的抛光盘转速为I OOr/min及以下。4.根据权利要求1所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述精抛过程中，氧化铝悬浮液中氧化铝的粒度为0.05微米及以下。5.根据权利要求4所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:采用氧化铝悬浮液抛光时的抛光盘转速为50?80r/min，抛光时间不小于15分钟。6.根据权利要求1一5任意一项所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于，所述抛光侵蚀过程:粗加工的粗样先经金刚石悬浮液抛光，再浸入侵蚀液中侵蚀。7.根据权利要求6所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述抛光侵蚀过程中，金刚石悬浮液中金刚石的粒度为2.5?5微米。8.根据权利要求7所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述抛光侵蚀过程中，抛光盘转速为200?600r/min，抛光时间为3?5min。9.根据权利要求6所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述抛光侵蚀过程中，侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液。10.根据权利要求9所述的含镍钢EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于:所述侵蚀时间不少于30秒。
【文档编号】G01N1/32GK105928767SQ201610239377
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】薛峰, 海岩, 安治国, 崔会杰, 刘艳丽
【申请人】河北钢铁股份有限公司