加工检测一体化硅电极及其制备方法与流程

本发明属于特种加工技术领域，具体而言，本发明涉及一种用于微细电解加工的加工检测一体化硅电极及其制备方法。

背景技术：

微细孔、槽等结构在汽车、航空航天和精密仪器等领域具有广泛应用，如喷油嘴上的微喷孔和模具上的微沟道等。在机械零件微型化趋势下，对微结构形状精度和表面质量要求越来越高，需求量也越来越大。目前的加工工艺如微细电火花加工、微细电解加工、脉冲激光加工等在精度、效率方面有各自的特点和优势。其中微细电解加工将合金材料以离子形式溶解，理论上可以实现亚微米甚至纳米级加工精度，同时保持材料表面完整性，加工表面质量好的优势明显，是微细结构加工最具潜力的方法。

在微细电解加工工艺中，一方面，电极侧壁会对已加工表面产生杂散腐蚀，导致加工定域性变差；另一方面，加工间隙内的电化学反应、液体流动、电解液成分等加工状态目前无法实时监测，常发生电极短路或者产物沉积的情况，因此无法精确预测加工结果和提高加工精度，大大限制了微细电解加工在工业领域内的应用。为了抑制杂散腐蚀和提高加工定域性，采用电极侧壁绝缘层是一种有效途径。目前利用化学气相沉积(cvd)法、有机材料涂覆法、静电喷涂法和绝缘套管法等，一定程度地抑制了杂散腐蚀。但是由于涂覆或嵌套等物理方法无法实现金属与绝缘层间的紧密结合，绝缘层的使用可靠性和耐久性很差。本案申请人在2016年10月19日递交了一件名为“电解加工用微细单晶硅工具电极及其制备方法”的发明专利申请，提供了一种微细硅工具电极的新思路，其显著特征在于采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，二氧化硅/氮化硅薄膜层作为其侧壁绝缘层，大大提高了电极侧壁绝缘层的耐久性和稳定性，同时微细硅电极特有的等腰梯形截面柱状结构，其高速旋转更有利于电解加工产物排出的稳定性。

在采用硅电极的微细电解加工体系中，由于硅是硬脆性材料，机械碰撞和短路接触会导致电极损坏。而且，重掺杂硅的导电性劣于金属，相同条件下，加工区域内产生更多的热量，温度变化范围更广，会改变电解液黏度等物理性质，常规的电解加工规律并不适用。因此要获得高形状精度和稳定的加工状态，对阴、阳极间的加工区域内的物理、化学过程进行实施在线监测的需求更加迫切。然而在加工电压、电极极化、电解液温度、浓度、电导率等众多因素的影响作用下，微细电解加工过程的监测非常困难，尤其是在微米尺度的加工区域内，现有的传感检测手段无法实施，因此无法对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，也无从进行紧急处置。在众多电解加工过程参数中，电解液温度和电导率参数是由电解液流动、电解液传热、电化学反应、物质输运等多各物理场耦合作用的结果，其数值可以直接反映了加工间隙内的状况。但是受限于温度、电导率传感器的体积和电路设计，目前尚无对于微米尺度加工区域内的电解液温度、电解液电导率参数的实时在线检测研究方法。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种加工检测一体化硅电极及其制备方法。在进行电解加工的同时，还能检测间隙内电解液的电导率或者同时检测间隙内电解液的温度和电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种加工检测一体化硅电极，根据本发明的实施例，所述硅电极包括重掺杂硅基体、绝缘层、隔离层和电导率检测单元；

所述重掺杂硅基体包括电极夹持部分和电极加工部分；所述电极夹持部分远离电极加工部分的一端的正面设置有电极供电导电端和电导率信号引出端，所述电极夹持部分反面设置有定位结构；所述电极供电导电端与重掺杂硅基体直接连接；除电极供电导电端和电导率信号引出端表面外，所述电极夹持部分表面覆盖有绝缘层；

所述电极加工部分的正面表面设置有隔离层，并延伸至电极夹持部分的表面上；所述电导率传感单元设置在电极加工部分靠近电极端面一端的表面隔离层上；所述电导率信号引出端与重掺杂硅基体间由隔离层完全电学绝缘；除电导率传感单元和电极端面表面外，所述电极加工部分表面覆盖有绝缘层。

根据本发明实施例的加工检测一体化硅电极，该硅电极包括电导率传感单元，集电解加工阴极、可靠的侧壁绝缘、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态，从而对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，并采取相应的紧急处置措施。同时，电导率检测单元都为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的电导率变化情况。

另外，根据本发明上述实施例的加工检测一体化硅电极还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述电导率传感单元包括测试电极和信号导线，所述测试电极通过电导率信号导线与电导率信号引出端相连接。

在本发明的一些实施例中，所述测试电极包括1对环形电极和1对圆盘电极；所述环形电极为半圆形对立结构；所述圆盘电极并列布置；所述环形电极为厚度为纳米级、宽度为微米级的金属薄膜；所述圆盘电极为厚度为纳米级、宽度为微米级的金属薄膜。

在本发明的一些实施例中，采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，沉积的sio2作为绝缘层。由此，大大提高了硅电极绝缘层的使用寿命。

在本发明的一些实施例中，所述定位结构为定位槽。由此，实现硅电极的精确装夹和定位。

在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述加工检测一体化硅电极的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)在单晶硅基体正面沉积一层隔离层；

(2)在隔离层表面沉积一层金属层，并形成图形化的电导率检测单元；

(3)处理并刻蚀单晶硅基体的上下表面，得到电极的基本轮廓；

(4)在步骤(3)所得基体的所有裸露面上沉积一层绝缘层；

(5)局部处理所述金属层表面上的绝缘层、掩膜层，暴露出电导率检测单元部分和相应导线的连接部分，并制备导电端；

(6)将单晶硅基体按照电极的轮廓裂片，使硅电极从基体上脱离下来。

根据本发明实施例的制备加工检测一体化硅电极的方法，该制备方法通过刻蚀、沉积工艺得到电极基体、电导率检测单元和绝缘层，工艺较成熟，具有大批量制作的应用潜力。该方法制备出的硅电极集电解加工阴极、可靠的侧壁绝缘、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态，从而对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，并采取相应的紧急处置措施。同时，电导率检测单元为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的电导率变化情况。

另外，根据本发明上述实施例的制备加工检测一体化硅电极的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述金属层的沉积厚度为10-200nm；所述金属层的材料为铂。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，对单晶硅材料基体的上表面进行单面光刻，以光刻胶作为掩膜，在其表面上沉积一层金属薄膜，利用lift-off工艺，去掉光刻胶，得到图形化的金属层。

在本发明的第三个方面，本发明提出了一种加工检测一体化硅电极，根据本发明的实施例，所述硅电极包括重掺杂硅基体、绝缘层、隔离层、温度检测单元和电导率检测单元；

所述重掺杂硅基体包括电极夹持部分和电极加工部分；所述电极夹持部分远离电极加工部分的一端的正面设置有电极供电导电端、温度信号引出端和电导率信号引出端，所述电极夹持部分反面设置有定位结构；所述电极供电导电端与重掺杂硅基体直接连接；除电极供电导电端表面、温度信号引出端和电导率信号引出端外，所述电极夹持部分表面覆盖有绝缘层；

所述电极加工部分的正面表面设置有隔离层，并延伸至电极夹持部分的表面上；所述温度传感单元和电导率传感单元设置在电极加工部分靠近电极端面一端的表面隔离层上；所述温度信号引出端和电导率信号引出端分别与重掺杂硅基体间由隔离层完全电学绝缘；除温度传感单元、电导率传感单元和电极端面表面外，所述电极加工部分表面覆盖有绝缘层。

根据本发明实施例的加工检测一体化硅电极，该硅电极包括温度传感单元和电导率传感单元，集电解加工阴极、可靠的侧壁绝缘、电解液温度检测、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的温度和电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态，从而对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，并采取相应的紧急处置措施。同时，温度、电导率检测单元都为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的温度、电导率变化情况。

另外，根据本发明上述实施例的加工检测一体化硅电极还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述温度传感单元包括热敏电阻和温度信号导线，所述热敏电阻通过温度信号导线与温度信号引出端相连接。

在本发明的一些实施例中，所述热敏电阻呈蛇形重复布置；由此，不但可以增大检测范围，还可以通过设计其长度/宽度的比值，使温度为0时，电阻值为正整数。

在本发明的一些实施例中，所述热敏电阻为厚度为纳米级、宽度为微米级的铂薄膜。

在本发明的一些实施例中，所述电导率传感单元包括测试电极和信号导线，所述测试电极通过电导率信号导线与电导率信号引出端相连接；

在本发明的一些实施例中，所述测试电极包括1对环形电极和1对圆盘电极；所述环形电极为半圆形对立结构；所述圆盘电极为并列布置；所述环形电极为厚度为纳米级、宽度为微米级的金属薄膜；所述圆盘电极为厚度为纳米级、宽度为微米级的金属薄膜。

在本发明的一些实施例中，采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，沉积的sio2作为绝缘层。由此，大大提高了硅电极绝缘层的使用寿命。

在本发明的一些实施例中，所述定位结构为定位槽。由此，实现硅电极的精确装夹和定位。

在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述加工检测一体化硅电极的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)在单晶硅基体正面沉积一层隔离层；

(2)在隔离层表面沉积一层金属层，并形成图形化的温度检测单元和电导率检测单元；

(3)处理并刻蚀单晶硅基体的上下表面，得到电极的基本轮廓；

(4)在步骤(3)所得基体的所有裸露面上沉积一层绝缘层；

(5)局部处理所述金属层表面上的绝缘层、掩膜层，暴露出温度检测单元和电导率检测单元部分和相应导线的连接部分，并制备导电端；

(6)将单晶硅基体按照电极的轮廓裂片，使硅电极从基体上脱离下来。

根据本发明实施例的制备加工检测一体化硅电极的方法，该制备方法通过刻蚀、沉积工艺得到电极基体、温度检测单元、电导率检测单元和绝缘层，工艺较成熟，具有大批量制作的应用潜力。该方法制备出的硅电极集电解加工阴极、可靠的侧壁绝缘、电解液温度检测、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的温度和电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态。温度、电导率检测单元都为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的温度、电导率变化情况。

另外，根据本发明上述实施例的制备加工检测一体化硅电极的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在步骤(2)中，所述金属层的沉积厚度为10-200nm；

在本发明的一些实施例中，所述金属层的材料为铂；

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，对单晶硅材料基体的上表面进行单面光刻，以光刻胶作为掩膜，在其表面上沉积一层金属薄膜，利用lift-off工艺，去掉光刻胶，得到图形化的金属层。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本发明一个实施例的加工检测一体化硅电极示意图；

其编号名称为：1-加工检测一体化硅电极；10-重掺杂硅基体；11-绝缘层；12-隔离层；13-温度检测单元；14-电导率检测单元；101-电极夹持部分；102-电极加工部分；103-电极侧壁；104-电极端面；105-电极供电导电端；106-温度信号引出端；107-电导率信号引出端；108-定位槽。

图2是本发明一个实施例的温度传感单元和电导率传感单元示意图(忽略隔离层)示意图；

其编号名称为：131-热敏电阻；132-温度信号导线；141-环形电极；142-圆盘电极；143-电导率信号线。

图3是本发明再一个实施例的温度传感单元和电导率传感单元示意图左右并列排布(忽略隔离层)。

图4是本发明一个实施例的加工检测一体化硅电极的截面示意图。

图5是本发明一个实施例的加工检测一体化复合硅电极的制备工艺示意图；

其编号名称为：a-硅材料基体；b-金属层；c1-正面掩膜层；c2-反面掩膜层；d-减薄窗口；e-硅电极轮廓；f-绝缘层。

图6是本发明另一个实施例的加工检测一体化硅电极示意图(包括电导率检测单元，不包括温度检测单元)；

其编号名称为：1-加工检测一体化硅电极；10-重掺杂硅基体；11-绝缘层；12-隔离层；14-电导率检测单元；101-电极夹持部分；102-电极加工部分；103-电极侧壁；104-电极端面；105-电极供电导电端；107-电导率信号引出端；108-定位槽。

图7是本发明另一个实施例的加工检测一体化复合硅电极的制备工艺示意图(包括电导率检测单元，不包括温度检测单元)；

其编号名称为：a-硅材料基体；b-金属层；c1-正面掩膜层；c2-反面掩膜层；d-减薄窗口；e-硅电极轮廓；f-绝缘层。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的第一个方面，本发明提出了一种加工检测一体化硅电极，根据本发明的一个实施例，参考图6，加工检测一体化硅电极1(以下简称硅电极)包括重掺杂硅基体10、绝缘层11、隔离层12和电导率检测单元14。其中绝缘层11用于阻隔硅电极侧壁与工件间的杂散电流，隔离层12用于实现电导率检测单元14与重掺杂硅基体10间的电学隔离，电导率检测单元14用于检测间隙内电解液的电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态。

如上所述的重掺杂硅基体10包括电极夹持部分101和电极加工部分102，电极夹持部分101用于电极的精确装夹和定位，电极加工部分102作为电解加工用的阴极。其中电极夹持部分101正面设置有电极供电导电端105和电导率信号引出端107，电极夹持部分101反面设置有定位结构108。除导电端表面外，电极夹持部分101表面覆盖有绝缘层11，电极供电导电端105与重掺杂硅基体10直接连接，二者界面间无绝缘层或隔离层；电极加工部分102的正面表面设置有隔离层12，并延伸至电极夹持部分101的表面上。电极加工部分102包括电极侧壁103和电极端面104，其中电极侧壁103覆盖有绝缘层104，该绝缘层11覆盖电极加工部分102、隔离层12和信号引出导线(电导率信号导线)上，电导率传感单元14位于电极加工部分102表面隔离层上，其表面无绝缘层11。电极端面104表面无绝缘层10。

其中，电导率传感单元14位于电极加工部分102表面隔离层上，并位于靠近电极端面104的一端，电导率传感单元14由设置在隔离层12表面的2对测试电极和信号导线组成，分别为1对环形电极141和1对圆盘电极142，143为电导率信号线；电导率信号线143连接环形电极141和圆盘电极142并延伸至电极夹持部分101上，与电导率信号引出端107直接连接，二者界面间无绝缘层或隔离层。电导率传感单元14中的环形电极141为半圆形对立结构，圆盘电极142为并列布置。如上所述的电导率传感单元14中的两对电极为在由lift-off工艺形成的厚度为纳米级、宽度为微米级的铂薄膜，电导率信号导线143连接两对电极并延伸至电极夹持部分101的绝缘层表面上。

根据本发明的一个实施例，所述定位结构110为定位槽。需要说明的是，定位结构110的具体结构并不局限于定位槽，也可以选择能实现硅电极的精确装夹和定位的其他结构，本领域技术人员可以根据实际需要自行选择。

根据本发明实施例的加工检测一体化硅电极，至少具有以下优点之一：(1)该硅电极包括电导率传感单元，集电解加工阴极、侧壁绝缘、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态，从而对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，并采取相应的紧急处置措施。(2)电导率检测单元都为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内电导率变化情况。(3)采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，沉积的sio2作为绝缘层，大大提高了硅电极绝缘层的使用寿命。

在本发明的第二个方面，本发明提出了一种加工检测一体化硅电极的制备方法，根据本发明的一个实施例，参考图7，包括如下步骤：

s1：在单晶硅基体正面沉积一层隔离层；

在该步骤中，所述的单晶硅材料基体a选用经过高浓度掺杂的n型或p型硅片，优选为n型。其电阻率为10^-2～10^-3ω·cm，电阻率的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择10^-3ω·cm，10^-2ω·cm，10^-2.5ω·cm等等，优选为10^-3ω·cm。硅片晶面选用为(100)晶面，双面抛光，如图7(a)。

采用沉积工艺在单晶硅材料基体a上沉积一层隔离层b，材料选用二氧化硅(sio2)，厚度为10-500nm，厚度的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择10nm，100nm，200nm，300nm，400nm，500nm等，优选为200nm，如图7(b)。

s2：在隔离层表面沉积一层金属层，并形成图形化的电导率检测单元；

在该步骤中，对隔离层b表面进行单面光刻，以光刻胶作为掩膜，在其表面上沉积一层金属薄膜，材料可选用铂，其沉积厚度为10-200nm，沉积厚度的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择10nm，100nm，200nm等，优选为100nm。利用lift-off工艺，去掉光刻胶，得到图形化的金属层(电导率检测单元、信号导线)，如图7(c)。

s3：处理并刻蚀单晶硅基体的上下表面，得到电极的基本轮廓；

在该步骤中，首先，采用沉积工艺在单晶硅材料基体a正面、隔离层b和图形化的金属层上沉积一层sio2，再沉积一层氮化硅(si3n4)，最后形成正面掩膜层c1；然后，采用沉积工艺在单晶硅材料基体a反面上沉积一层sio2，再沉积一层si3n4，最后形成背面掩膜层c2，为后续的刻蚀加工图形化做准备。sio2的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为300nm。si3n4的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为200nm，如图7(d)。

然后，对上述背面的掩膜层c2进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层，直到露出单晶硅材料基体a为止。除胶后在单晶硅材料基体a上形成工减薄窗口和定位槽掩膜轮廓，将上述单晶硅材料基体a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，使刻蚀得到背面减薄窗口d，如图7(e)。

最后，对上述正面掩膜层c1进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层和隔离层，直到露出单晶硅材料基体a为止。除胶后在单晶硅材料基体a上形成硅电极的轮廓形状，将上述单晶硅材料基体a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，刻蚀加工至上、下表面相交为止，如图7(f)。

上述步骤所采用的腐蚀液成分为koh，其浓度为20％-50％，浓度的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择20％，30％，40％，50％等，优选为20％。腐蚀温度为50-90℃，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50℃，70℃，80℃，90℃等，优选为80℃。也可以适量添加少许异丙醇(ipa)，其浓度为0.1～5％，优选为1.5％。

上述步骤所采用的腐蚀液成分也可以为tmah，其浓度为10％～40％，优选为25％。腐蚀温度为50～90℃，优选为80℃。同样的，tmah的浓度的具体数值以及腐蚀温度的具体数值也不受具体限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。

s4：在步骤s3所得基体的所有裸露面上沉积一层绝缘层；

在该步骤中，利用化学气相沉积在硅材料基体上沉积一层sio2，再沉积一层si3n4，作为硅电极的侧壁绝缘层f，sio2的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为300nm。si3n4的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为200nm，如图7(g)。

s5：局部处理所述金属层表面上的绝缘层、掩膜层，暴露出电导率检测单元部分和相应导线的连接部分，并制备导电端；

在该步骤中，利用氢氟酸或者反应离子刻蚀处理所述的金属层表面上的绝缘层、隔离层，暴露出金属层的电极部分和相应导线的连接部分，如图7(h)。

s6：将单晶硅基体按照电极的轮廓裂片，使硅电极从基体上脱离下来；

在该步骤中，将制备好的硅电极从单晶硅材料基体a上脱离下来，裂片方式可以采用手工裂片和高频脉冲激光切割裂片两种方式，最终得到的加工检测一体化硅电极如图7(i)。

根据本发明实施例的制备加工检测一体化硅电极的方法，该制备方法通过刻蚀、沉积工艺得到电极基体、电导率检测单元和绝缘层，工艺较成熟，具有大批量制作的应用潜力。该方法制备出的硅电极至少具有以下优点之一：(1)集电解加工阴极、可靠的侧壁绝缘、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态，从而对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，并采取相应的紧急处置措施。(2)电导率检测单元为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的电导率变化情况。(3)采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，沉积的sio2作为绝缘层，大大提高了硅电极绝缘层的使用寿命。

在本发明的第三个方面，本发明提出了一种加工检测一体化硅电极，根据本发明的一个实施例，参考图1，加工检测一体化硅电极(以下简称硅电极)1包括重掺杂硅基体10、绝缘层11、隔离层12、温度检测单元13和电导率检测单元14。其中绝缘层11用于阻隔硅电极侧壁与工件间的杂散电流，隔离层12用于实现温度检测单元13和电导率检测单元14与重掺杂硅基体10间的电学隔离，温度检测单元13和电导率检测单元14用于检测间隙内电解液的温度和电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态。

如上所述的重掺杂硅基体10包括电极夹持部分101和电极加工部分102，电极夹持部分101用于电极的精确装夹和定位，电极加工部分102作为电解加工用的阴极。其中电极夹持部分101正面设置有电极供电导电端105、温度信号引出端106和电导率信号引出端107，电极夹持部分101反面设置有定位槽108。除导电端表面外，电极夹持部分101表面覆盖有绝缘层11，电极供电导电端105与重掺杂硅基体10直接连接，二者界面间无绝缘层或隔离层；电极加工部分102的正面表面设置有隔离层12，并延伸至电极夹持部分101的表面上。电极加工部分102包括电极侧壁103和电极端面104，其中电极侧壁103覆盖有绝缘层104，该绝缘层11覆盖电极加工部分102、隔离层12和信号引出导线(温度信号导线和电导率信号导线)上，温度传感单元13和电导率传感单元14位于电极加工部分102表面隔离层上，其表面无绝缘层11。电极端面104表面无绝缘层10。

其中，温度传感单元和电导率传感单元示意图(忽略隔离层)如图2。温度传感单元13位于电极加工部分102表面隔离层12上，并位于靠近电极端面104的一端，温度传感单元13由热敏电阻131和温度信号导线132组成；温度信号导线132连接热敏电阻131的两端并延伸至电极夹持部分101上，温度信号引出端106与温度信号导线132直接连接，二者界面间无绝缘层或隔离层；电导率传感单元14位于电极加工部分102表面隔离层上，并位于靠近电极端面104的一端，电导率传感单元14由设置在隔离层12表面的2对测试电极和信号导线组成，分别为1对环形电极141和1对圆盘电极142，143为电导率信号线；电导率信号线143连接环形电极141和圆盘电极142并延伸至电极夹持部分101上，电导率信号引出端107与温度信号导线电导率信号线143直接连接，二者界面间无绝缘层或隔离层。

本发明实施例中的a-a截面中的电导率传感单元示意图如图4(左边)，本发明实施例中的b-b截面中的电导率传感单元示意图如图4(右边)。电导率传感单元14中的环形电极141为半圆形对立结构，圆盘电极142为并列布置。如上所述的电导率传感单元14中的两对电极为由lift-off工艺形成的厚度为纳米级、宽度为微米级的铂薄膜，电导率信号导线143连接两对电极并延伸至电极夹持部分101的绝缘层表面上。

温度传感单元13中的热敏电阻131为由lift-off工艺形成的厚度为纳米级、宽度为微米级的铂薄膜；热敏电阻131在其所在区域内呈蛇形重复布置，由此，不但可以增大检测范围，还可以通过设计其长度/宽度的比值，使温度为0时，电阻值为正整数。

温度传感单元13与电导率传感单元14并列布置，在电极加工部分102的表面上“上下”(图2)或者“左右”(图3)布置。

根据本发明的一个实施例，所述定位结构110为定位槽。需要说明的是，定位结构110的具体结构并不局限于定位槽，也可以选择能实现硅电极的精确装夹和定位的其他结构，本领域技术人员可以根据实际需要自行选择。

根据本发明实施例的加工检测一体化硅电极，至少具有以下优点之一：(1)该硅电极包括温度传感单元和电导率传感单元，集电解加工阴极、侧壁绝缘、电解液温度检测、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的温度和电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态，从而对两极短路、电极碰撞、产物沉积等突发情况进行实时反馈，并采取相应的紧急处置措施。(2)温度、电导率检测单元都为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的温度、电导率变化情况。(3)采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，沉积的sio2作为绝缘层，大大提高了硅电极绝缘层的使用寿命。

在本发明的第四个方面，本发明提出了一种加工检测一体化硅电极的制备方法，根据本发明的一个实施例，参考图5，包括如下步骤：

s1：在单晶硅基体正面沉积一层隔离层；

在该步骤中，所述的单晶硅材料基体a选用经过高浓度掺杂的n型或p型硅片，优选n型硅片。其电阻率为10^-2～10^-3ω·cm，电阻率的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择10^-3ω·cm，10^-2ω·cm，10^-2.5ω·cm等等，优选为10^-3ω·cm。硅片晶面选用为(100)晶面，双面抛光，如图5(a)。

采用沉积工艺在单晶硅材料基体a上沉积一层隔离层b，材料选用二氧化硅(sio2)，厚度为10-500nm，其厚度的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择10nm，100nm，200nm，300nm，400nm，500nm等，优选为200nm，如图5(b)。

s2：在隔离层表面沉积一层金属层，并形成图形化的温度检测单元和电导率检测单元；

在该步骤中，对隔离层b表面进行单面光刻，以光刻胶作为掩膜，在其表面上沉积一层金属薄膜，材料可选用铂，其沉积厚度为10-200nm，沉积厚度的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择10nm，100nm，200nm等，优选为100nm。利用lift-off工艺，去掉光刻胶，得到图形化的金属层(温度检测单元、电导率检测单元、信号导线)，如图5(c)。

s3：处理并刻蚀单晶硅基体的上下表面，得到电极的基本轮廓；

在该步骤中，首先，采用沉积工艺在单晶硅材料基体a正面、隔离层b和图形化的金属层上沉积一层sio2，再沉积一层氮化硅(si3n4)，最后形成正面掩膜层c1；然后，采用沉积工艺在单晶硅材料基体a反面上沉积一层sio2，再沉积一层si3n4，最后形成背面掩膜层c2，为后续的刻蚀加工图形化做准备。sio2的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为300nm。si3n4的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为200nm，如图5(d)。

然后，对上述背面的掩膜层c2进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层，直到露出单晶硅材料基体a为止。除胶后在单晶硅材料基体a上形成工减薄窗口和定位槽掩膜轮廓，将上述单晶硅材料基体a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，使刻蚀得到背面减薄窗口d，如图5(e)。

最后，对上述正面掩膜层c1进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层和隔离层，直到露出单晶硅材料基体a为止。除胶后在单晶硅材料基体a上形成硅电极的轮廓形状，将上述单晶硅材料基体a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，刻蚀加工至上、下表面相交为止，如图5(f)。

上述步骤所采用的腐蚀液成分为koh，其浓度为20％-50％，浓度的具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择20％，30％，40％，50％等，优选为20％。腐蚀温度为50-90℃，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50℃，70℃，80℃，90℃等，优选为80℃。也可以适量添加少许异丙醇(ipa)，其浓度为0.1～5％，优选为1.5％。

上述步骤所采用的腐蚀液成分也可以为tmah，其浓度为10％～40％，优选为25％。腐蚀温度为50～90℃，优选为80℃。同样的，tmah的浓度的具体数值以及腐蚀温度的具体数值也不受具体限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。

s4：在步骤s3所得基体的所有裸露面上沉积一层绝缘层；

在该步骤中，利用化学气相沉积在硅材料基体上沉积一层sio2，再沉积一层si3n4，作为硅电极的侧壁绝缘层f，sio2的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为300nm。si3n4的沉积厚度为50-400nm，其具体数值并不受限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选择50nm，200nm，300nm，400nm等，优选为200nm，如图5(g)。

s5：局部处理所述金属层表面上的绝缘层、掩膜层，暴露出温度检测单元和电导率检测单元部分和相应导线的连接部分，并制备导电端；

在该步骤中，利用氢氟酸或者反应离子刻蚀处理所述的金属层表面上的绝缘层、隔离层，暴露出金属层的电极部分和相应导线的连接部分，如图5(h)。

s6：将单晶硅基体按照电极的轮廓裂片，使硅电极从基体上脱离下来；

在该步骤中，将制备好的硅电极从单晶硅材料基体a上脱离下来，裂片方式可以采用手工裂片和高频脉冲激光切割裂片两种方式，最终得到的加工检测一体化硅电极如图5(i)。

根据本发明实施例的制备加工检测一体化硅电极的方法，该制备方法通过刻蚀、沉积工艺得到电极基体、温度检测单元、电导率检测单元和绝缘层，工艺较成熟，具有大批量制作的应用潜力。该方法制备出的硅电极至少具有以下优点之一：(1)集电解加工阴极、可靠的侧壁绝缘、电解液温度检测、电解液电导率检测功能于一体，在进行电解加工的同时，检测间隙内电解液的温度和电导率，用以反映加工间隙、电解产物排出情况等加工状态。(2)温度、电导率检测单元都为微米级尺度，可精确得到材料蚀除区域内的温度、电导率变化情况。(3)采用高浓度掺杂的硅作为电极基体，沉积的sio2作为绝缘层，大大提高了硅电极绝缘层的使用寿命。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例1

本实施例提供一种微细电解加工用的加工检测一体化硅电极，示意图如图6。加工检测一体化硅电极1包括重掺杂硅电极基体10、绝缘层11、隔离层12和电导率检测单元14。其中重掺杂硅电极基体10包括电极夹持部分101和电极加工部分102。电极夹持部分101的特征尺寸为8mm×4mm。电极加工部分102的截面梯形上底为250μm，高度为100μm。其中电极加工部分包括电极侧壁103和电极端面104。电极侧壁103上覆盖有绝缘层，电极端面104为导电的重掺杂硅，掺杂杂质为磷原子，浓度为2×10¹⁹/cm³，无绝缘层覆盖。电导率传感单元14由设置在隔离层12表面的2对铂电极和信号导线组成，2对铂电极分别为1对环形电极141和1对圆盘电极142，143为电导率信号线；电导率传感单元14中的环形电极141为半圆形对立结构，圆盘电极141为并列布置。电导率传感单元14中的两对电极厚度为50nm、宽度为20μm的铂薄层，电导率信号导线143连接两对电极并延伸至电极夹持部分101的表面上。电导率传感单元14位于电极加工部分102表面上，并位于靠近电极端面104的一端。

实施例2

本实施例提供一种加工检测一体化硅电极制备方法，如图7。制备方法包括以下步骤：

s1：提供一单晶硅材料基体；所述的硅材料基底a选用经过高浓度掺杂的n型硅片。其电阻率为10^-2～10^-3ω·cm，优选为10^-3ω·cm。硅片晶面选用为(100)晶面，双面抛光，如图7(a)。

s2：在单晶硅基体正面沉积一层隔离层，隔离层材料选用二氧化硅，厚度为200nm。如图7(b)；

s3：对隔离层表面进行单面光刻，以光刻胶作为掩膜，在其表面上沉积一层金属薄膜，材料选用为银，其厚度为100nm。利用lift-off工艺，去掉光刻胶，得到图形化的金属层，即电导率检测单元，如图7(c)；

s4：采用沉积工艺在正面隔离层和图形化的金属层上沉积一层二氧化硅，厚度为300nm；再沉积一层氮化硅，厚度为200nm，形成正面掩膜层c1。采用沉积工艺在反面单晶硅材料基体上沉积一层二氧化硅，厚度为300nm；再沉积一层氮化硅，厚度为200nm，形成背面掩膜层c2，如图7(d)；

s5：对背面的掩膜层c2进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层，直到露出硅材料基体a为止。除胶后在硅材料基体a上形成工减薄窗口和定位槽掩膜轮廓，将上述硅材料基体a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，使刻蚀得到背面减薄窗口和定位槽，如图7(e)。刻蚀液成分为tmah，其浓度为25％。腐蚀温度为80℃。

s6：对正面掩膜层c1进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层，直到露出硅材料基体为止。除胶后在硅材料基体上形成硅电极的轮廓形状，将上述硅材料基体放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，刻蚀加工至上、下表面相交为止，如图7(f)。刻蚀液成分为tmah，其浓度为25％。腐蚀温度为80℃。

s7：利用化学气相沉积在硅材料基体上沉积一层二氧化硅，厚度为300nm，再沉积一层氮化硅，厚度为200nm，作为硅电极的侧壁绝缘层f，如图7(g)；

s8：利用氢氟酸或者反应离子刻蚀处理所述的金属层表面上的绝缘层、隔离层，暴露金属层的电极部分和相应导线的连接部分。然后涂覆导电胶并烘干，形成导电端，厚度约为500μm，如图7(h)；

s9：采用高频脉冲激光切割将制备好的硅电极从硅材料基体上脱离下来，最终得到的加工检测一体化硅电极如图7(i)。

实施例3

本实施例提供一种微细电解加工用的加工检测一体化硅电极，示意图如图1。加工检测一体化硅电极1包括重掺杂硅电极基体10、绝缘层11、隔离层12、温度检测单元13和电导率检测单元14。其中重掺杂硅电极基体10包括电极夹持部分101和电极加工部分102。电极夹持部分101的特征尺寸为8mm×4mm。电极加工部分102的截面梯形上底为250μm，高度为100μm。其中电极加工部分包括电极侧壁103和电极端面104。电极侧壁103上覆盖有绝缘层，电极端面104为导电的重掺杂硅，掺杂杂质为磷原子，浓度为2×10¹⁹/cm³，无绝缘层覆盖。温度传感单元13由设置在隔离层12表面的热敏电阻131和温度信号导线132组成；电导率传感单元14由设置在隔离层12表面的2对铂电极和信号导线组成，2对铂电极分别为1对环形电极141和1对圆盘电极142，143为电导率信号线；电导率传感单元14中的环形电极141为半圆形对立结构，圆盘电极141为并列布置。电导率传感单元14中的两对电极为厚度为50nm、宽度为20μm的铂薄层，电导率信号导线143连接两对电极并延伸至电极夹持部分101的表面上；温度传感单元13中的热敏电阻131的厚度为50nm、宽度为20μm，温度信号导线132连接热敏电阻131的两端延伸至电极夹持部分101的表面上；温度传感单元13的整段金属铂丝在其所在区域内呈蛇形重复布置。如上所述的温度传感单元13位于电极加工部分102表面上，并位于靠近电极端面104的一端，电导率传感单元14位于电极加工部分102表面上，并位于靠近电极端面104的一端。温度传感单元13与电导率传感单元14上下并列布置。

实施例4

本实施例提供一种加工检测一体化硅电极制备方法，如图5。制备工艺包括以下步骤：

s1：提供一单晶硅材料基体；所述的硅材料基底a选用经过高浓度掺杂的n型硅片。其电阻率为10^-2～10^-3ω·cm，优选为10^-3ω·cm。硅片晶面选用为(100)晶面，双面抛光，如图5(a)；

s2：在单晶硅基体正面沉积一层隔离层，隔离层材料选用二氧化硅，厚度为200nm。如图5(b)；

s3：对隔离层表面进行单面光刻，以光刻胶作为掩膜，在其表面上沉积一层金属薄膜，材料选用为银，其厚度为100nm。利用lift-off工艺，去掉光刻胶，得到图形化的金属层，即温度检测单元和电导率检测单元，如图5(c)；

s4：采用沉积工艺在正面隔离层和图形化的金属层上沉积一层二氧化硅，厚度为300nm；再沉积一层氮化硅，厚度为200nm，形成正面掩膜层c1。采用沉积工艺在反面单晶硅材料基体上沉积一层二氧化硅，厚度为300nm；再沉积一层氮化硅，厚度为200nm，形成背面掩膜层c2，如图5(d)；

s5：对背面的掩膜层c2进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层，直到露出硅材料基体a为止。除胶后在硅材料基体a上形成工减薄窗口和定位槽掩膜轮廓，将上述硅材料基体a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，使刻蚀得到背面减薄窗口和定位槽，如图5(e)。刻蚀液成分为tmah，其浓度为25％。腐蚀温度为80℃。

s6：对正面掩膜层c1进行一次光刻。采用刻蚀工艺去除暴露的掩膜层，直到露出硅材料基体为止。除胶后在硅材料基体上形成硅电极的轮廓形状，将上述硅材料基体放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，刻蚀加工至上、下表面相交为止，如图5(f)。刻蚀液成分为tmah，其浓度为25％。腐蚀温度为80℃。

s7：利用化学气相沉积在硅材料基体上沉积一层二氧化硅，厚度为300nm，再沉积一层氮化硅，厚度为200nm，作为硅电极的侧壁绝缘层f，如图5(g)；

s8：利用氢氟酸或者反应离子刻蚀处理所述的金属层表面上的绝缘层、隔离层，暴露金属层的电极部分和相应导线的连接部分。然后涂覆导电胶并烘干，形成导电端，厚度约为500μm，如图5(h)；

s9：采用高频脉冲激光切割将制备好的硅电极从硅材料基体上脱离下来，最终得到的加工检测一体化硅电极如图5(i)。

实施例5

本实施例中的加工检测一体化硅电极与实施例3的结构基本相同，区别在于温度传感单元13与电导率传感单元14为左右并列布置。

实施例6

本实施例提出的加工检测一体化硅电极制备方法与实施例4相同，区别在于工艺中采用的光刻掩膜版形状不同，温度传感单元13与电导率传感单元14为左右并列布置。

实施例7

本实施例中提出的加工检测一体化硅电极制备方法与实施例4基本相同，除工艺步骤s6外，本实施例提供的工艺步骤s6+如下：

s6+：将上述硅材料基底a放入腐蚀液中进行刻蚀加工，并严格控制刻蚀的时间，使刻蚀加工后的硅材料基底a上表面发生自停止腐蚀形成硅电极的轮廓形状d。在硅材料基底a下表面形成减薄窗口e，刻蚀加工至上、下表面相交为止。如图5(f)；所采用的腐蚀液成分为koh，其浓度为25％。腐蚀温度为80℃。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。