专利名称：金属铬的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种用碳还原氧化铬生产金属铬的方法。通过本方法生产的金属铬的Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
背景技术：
金属铬被广泛应用于冶金、化工、航空航天及耐火材料领域。目前金属铬的生产方法包括铝热法、电解法和碳还原法等。
铝热法要消耗大量贵重的铝粉，同时产品中还引入了大量的Fe、Si和Al等杂质，产品的回收率也不高，通常不超过88％。
电解法的优点是产品纯度高、易破碎，但是由于电解铬过程中含氧高，需要建立相应的高温氢气脱氧炉才能得到高质量的产品。
而采用廉价的碳粉替代铝粉还原氧化铬，不仅大大减少杂质的引入，同时可以提高产品的回收率达到98％以上，降低生产成本。碳还原氧化铬生产的反应如下
美国专利US2833645A中公开了一种碳还原氧化铬生产金属铬的方法，压块成型后，采用两步法生产方式，第一步烧结后将反应物料出炉进行再次研磨、混合并成球处理，然后才进行二次烧结，成型过程中形成的小球表观密度为5-5.5g/cm3，烧结过程中的温度控制为1100-1600℃，优选为1250-1400℃，但产品不能同时满足Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
日本专利JP平6-212306A和JP昭54-4807A也都采用碳还原氧化铬的方法生产金属铬，但首次真空处理之后再次加入碳粉进行第二次真空还原处理。例如JP平6-212306A中将混合物压成块状，短面长度为20-100mm，物料堆积空隙度为0.3-0.8，采用两步法还原生产金属铬，即先进行真空加温一步还原，在粉碎，并配入碳粉后进行二次真空加温还原。造成工艺复杂，生产时间长，成本较高，而且产物金属铬中C含量未达到小于0.02％。
日本专利JP平7-216474A公开了采用碳还原氧化铬的方法生产金属铬，也采用两步法还原，但第一步处理过程中向反应炉中通入氢气。这种工艺过程需要大量的高纯度氢气，造成生产成本较高。
而本发明的目的在于克服碳还原氧化铬生产中的上述问题，提供一种工艺简单，成本低，并能够生产出较高纯度金属铬的处理方法。
发明内容
本发明的内容在于提供一种用碳粉还原氧化铬生产金属铬的方法，按氧化铬中氧含量的99％-101％配入碳粉，优选为99.5％-100.2％，进行研磨混料，压块成型，然后在真空炉中进行还原处理，炉内还原过程分为两个阶段，第一阶段将真空炉内的真空度控制为200-300Pa，升温至1460-1600℃，优选为1475-1520℃，保温处理3-10小时，保温过程中同时抽真空，当真空度达到200Pa时，还原处理进入第二阶段，将炉内温度降低至1400-1450℃，优选为1420-1450℃，真空度控制为5-30Pa，保温处理3-10小时，降温冷却后出炉得到金属铬产品。
使用的氧化铬的纯度最好大于99％，粒度为325目-1000目。
使用的碳粉中碳的含量最好大于99％，Fe、Si和Al的总含量小于0.1％，粒度小于325目。
氧化铬配入碳粉后经过简单混合，放入球磨机中进行研磨混合，研磨混合时间为0.5-3小时。为防止引入Fe、Si等杂质，研磨介质选用玛瑙球或氧化铝刚玉球，粒度为5-50mm。
研磨混合后的物料可以加入粘结剂压块成型，也可以直接压块成型，块的密度一般为2.0-4.0g/cm3。
根据本发明生产的金属铬，质量达到国家GB3211-87中JCr99B的质量水平，Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。产品可以直接销售或制粉销售。同时，本产品更适于进一步真空处理生产Cr含量大于99.6％，C含量小于0.01％，氧含量小于0.05％和Al小于0.05％的高纯金属铬。
具体实施例方式
实施例1精选Cr2O3含量大于99.50％、粒度为325目的氧化铬100kg，加入含碳量99.2％、Fe、Si和Al的总含量小于0.1％的碳粉23.7kg(按99.8％的理论量加入)，简单混合后，加入直径1000mm，装有150kg的5-50mm玛瑙球的球磨机中，研磨混合2小时后，压块成型，块的直径为150mm，密度为2.95g/cm3。
将料块放入真空炉中，抽真空至250Pa后升温至1500℃，保温6小时，真空度达到200Pa，降温至1430℃，保温5小时，真空度达到20Pa，降温至200℃出炉。
经测定，产品的主要化学成分如下Cr99.5％，O0.35％，C0.017％，Al0.02％实施例2精选Cr2O3含量大于99.70％、粒度为325目的氧化铬100kg，加入含碳量99.4％、Fe、Si和Al的总含量小于0.1％的碳粉23.8kg(按100.2％的理论量加入)，简单混合后，加入直径1000mm，装有150kg的5-50mm玛瑙球的球磨机中，研磨混合2小时后，压块成型，块的直径为150mm，密度为2.95g/m3。
将料块放入真空炉中，抽真空至200Pa后升温至1520℃，保温6小时，真空度达到200Pa，降温至1450℃，保温5小时，真空度达到5Pa，降温至200℃出炉。
经测定，产品的主要化学成分如下Cr99.6％，O0.14％，C0.02％，Al0.015％实施例3精选Cr2O3含量大于99.70％、粒度为325目的氧化铬100kg，加入含碳量99.4％、Fe、Si和Al的总含量小于0.1％的碳粉23.60kg(按99.5％的理论量加入)，混合压块同例1。
将料块放入真空炉中，抽真空至200Pa后升温至1550℃，保温6小时10分钟，真空度达到200Pa，降温至1400℃，保温5小时30分钟，真空度达到30Pa，降温至200℃出炉。
经测定，产品的主要化学成分如下Cr99.15％，O0.42％，C0.02％，Al0.02％。
权利要求
1.一种用碳粉还原氧化铬生产金属铬的方法，按氧化铬中氧含量的99％-101％配入碳粉，进行研磨混料，压块成型，然后在真空炉中进行还原处理，真空炉内还原过程分为两个阶段，第一阶段将真空炉内的真空度控制为200-300Pa，升温至1460-1600℃，保温处理3-10小时，保温过程中同时抽真空，当真空度达到200Pa时，还原进入第二阶段，将炉内温度降至1400-1450℃，真空度控制为5-30Pa，保温处理3-10小时，降温冷却后出炉得到金属铬产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于按氧化铬中氧含量的99.5％-100.2％配入碳粉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化铬的纯度大于99％，粒度为325目-1000目。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于碳粉中碳的含量大于99％，Fe、Si和Al的总含量小于0.1％，粒度小于325目。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化铬配入碳粉后经过简单混合，放入球磨机中进行研磨混合，研磨混合时间为0.5-3小时，研磨介质为玛瑙球或氧化铝刚玉球。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于玛瑙球或氧化铝刚玉球的粒度为5-50mm。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于第一阶段升温至1475-1520℃，第二阶段，将炉内温度降至1420-1450℃。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于制备得到的金属铬中Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
全文摘要
本发明涉及碳还原生产金属铬的方法，制备得到的金属铬的Cr含量大于99％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
文档编号C22B34/32GK1542148SQ200310103510
公开日2004年11月3日 申请日期2003年11月5日 优先权日2003年11月5日
发明者蒋兴东, 周瑞, 关振波, 王英礼 申请人:锦州市沈宏实业股份有限公司