专利名称：一种复合磁场下金属材料高温处理方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磁场条件下对金属材料进行高温处理的方法及装置，具体涉及一种利用脉 冲磁场与超导强磁场构成的复合磁场条件改善金属凝固组织的高温处理方法和装置。
技术背景金属的凝固组织对其产品的质量和性能起着决定性作用，对金属凝固组织的控制是金属凝 固过程研究的重要内容。均匀细小的等轴晶粒可以提高材料的力学性能，同时微观组织的各向 异性也是功能材料的重要性质。因此，合理控制材料的晶粒组织和凝固晶体取向是金属凝固技 术中面临的两个主要问题。采用传统的凝固技术，如连续铸造、连铸连轧及普通铸造方法获得的均为粗大的柱状晶或 枝晶组织。目前材料晶粒组织的细化技术主要采用以下三种手段 一是通过向金属液中加入变 质剂，增加形核率，细化组织，该方法对材料本身和环境都造成污染；二是控制冷却速度和浇 注温度，提高冷却速度使金属液过冷度提高，增加形核率，但难以提高大型铸件的内部冷却速 度，并会产生内应力的缺陷，浇注温度的控制受到生产条件的限制，作用十分有限；三是通过 强制搅拌，促使枝晶破碎，使晶粒数量增多，尺寸减小，但不足在于细化作用不明显，搅拌易巻入空气和杂质，搅拌强度较低影响温度场和成分均匀化的效果，特别是连铸实践证明，强 烈的搅拌会使铸坯造成带状偏析。向金属溶液中施加脉沖磁场会对金属晶粒组织具有显著的细化效果，且对材料和环境无污 染，是目前控制金属凝固组织的一项新技术。脉冲磁压强引起的熔体振荡导致晶粒明显细化、球化；剧烈的强迫对流促进晶粒从型壁上游离，大大增加金属熔体的形核率。对于材料凝固过程中的晶体取向控制技术，目前主要根据晶体的各轴磁化率不同，利用磁场Lorentz力作用，获得平行于磁场方向的沿易轴取向的织构。磁场可以施加在定向凝固过程中。 磁场仅能对初始凝固的激冷薄层中的形核晶粒的取向施加作用，由.于缺少晶粒自由取向的熔体 空间，造成磁场作用不明显。目前磁场更多地施加于普通凝固过程中，相比定向凝固的优点在 于，形核晶粒自由取向的熔体空间较大，磁场作用时间长，更易于产生沿易轴取向的织构。随 着5T以上超导强磁场的出现，强磁场中的Lorentz力的效果更加明显，并且对非磁性物质一直被 忽略的磁化力的利用变得可能。因此，有关磁场下的结晶取向控制，以及凝固和再结晶的理论
与应用研究开始受到普遍的重视。现有的关于材料加热电磁处理方面的公开专利较多，主要分为强磁场处理方法或装置、 高频磁场处理方法或装置、梯度磁场处理方法或装置、脉冲磁场处理方法或装置、以及磁场电 场复合处理方法或装置等。中国专利CN2879162Y公开了一种强磁场下高温处理装置，利用其装置能够将单一强磁场 (5T以上)与高温环境耦合，对材料熔化过程进行处理，并能利用其装置使熔体在磁场轴向移 动，进行定向凝固。中国专利CN1472021公开了一种自生增强体的高频磁场法细化工艺。其装置利用高频磁场 加热细化效应和感生高频磁场的偏聚效应获得表面改性的自生梯度复合材料。 中国专利CN1865465公开了一种利用高强梯度磁场制备梯度复合材料的方法和装置。利用高强 梯度磁场在熔融金属材料中的作用，控制熔体的凝固，制得梯度复合材料，并控制第二相在液 态基体中分布。中国专利CN1731537公开了一种脉冲磁场作用下原位自生MgB2超导材料的制备方法。在套 管法的基础上对材料施加脉冲磁场，制得组织优异、临界电流密度高的低温超导材料。 中国专利CN2898052公开了一种静磁场下电迁移净化金属的装置。其装置通过磁场和电场的联 合作用使熔融金属中的固相颗粒或杂质原子发生定向迁移，净化金属基体。以上专利中，对于材料凝固过程中晶粒尺寸的控制主要是通过施加脉冲磁场装置来完成的， 晶体取向的控制主要是通过施加强磁场装置来完成的。在现有技术中，都是将单一磁场与高温 加热的方式耦合，完成单一的组织控制目的。对于需要同时对晶粒尺寸和晶体取向进行控制的 某些功能材料而言，材料需要经历两次加热过程，往往后次的加热会破坏前次处理得到的晶粒 组织，造成性能不稳定；同时两次加热的工艺路线过长，浪费资源。因此需要有一种新的方法 及装置能够将脉冲磁场和强磁场结合起来，使材料在复合磁场作用下进行高温处理，以解决上 述问题。目前尚没有见到将脉冲磁场和强磁场结合起来的复合磁场下金属材料高温处理方法及 装置的相关报道与专利。 发明内容本发明的目的是提供一种复合磁场下金属材料高温处理方法及装置。本发明在金属材料凝固过程中，对金属熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场，控制 晶粒尺寸和晶体取向。采用本发明的方法可以利用复合磁场的作用，对材料的组织结构进行综合优化控制，强化 晶粒细化作用；并能解决现有材料凝固过程中，同时控制晶粒尺寸和晶体取向的技术问题，简 化工艺路线，节约能源成本，优化材料的使用性能。
在金属材料凝固过程中，溶质的Stocks沉降、自然对流、熔液表面张力和热梯度引起的 Marangoni对流等作用对材料的凝固组织产生负面的影响，弓I起材料晶粒粗大、溶质发生偏析、 晶粒取向杂乱无章等，影响材料使用性能。本发明在金属材料凝固过程中引入由超导强磁场和 脉冲磁场构成的复合磁场。超导强磁场能够有效地平衡溶质的Stocks重力沉降以及自然对流因 素，并能够引导材料沿着一定晶体取向凝固。脉冲磁场能够有效抑制熔体中Marangoni对流作用， 细化晶粒。同时，在合金凝固过程中电磁相互作用形成的电磁力对熔体会产生收缩效应，使熔体 反复地被压缩和振动，起到细化晶粒和第二相均匀分布的作用，改善凝固组织。本发明的复合磁场下金属材料高温处理的专用装置主要由加热炉体、脉冲磁体、超导磁体、 水冷套、下盖板、上盖板、热电偶、上限位块、下限位块、加热控制系统、脉沖磁体电源、超 导磁体电源和循环冷水设备组成。加热炉体内部的炉管由耐高温陶瓷管构成，高温加热炉丝缠 绕在炉管外部，构成管状炉体，炉体加热温度最高为130(TC。脉冲磁体围绕在加热炉体的外部， 脉冲磁体为螺管结构，所用线材为矩形截面的纯铜线。超导磁体套在脉沖磁体的外部，超导磁 体采用螺管线圈结构，超导线材为Nb-Ti合金材料，磁场强度》6T,磁场均匀区尺寸O100mm。 加热炉体、脉冲磁体、超导磁体三者中心轴线重合，由内向外逐层嵌套。水冷套材料为无磁不 锈钢，水冷套为复杂圆筒状，套体的轴向纵截面呈"M"形。水冷套安装位置在加热炉体、脉 冲磁体、超导磁体三者之间，使冷却水流将加热炉体、脉冲磁体、超导磁体三者相互之间隔开。 加热炉体与水冷套之间有大于5mm的间隙，其中填充有保温棉。上盖板和下盖板分别位于装置 的上、下端部，对整个装置部件进行定位固定。上限位块位于上盖板和加热炉体之间。下限位 块位于下盖板和加热炉体之间。热电偶穿入上限位块的垂直盲孔内接近金属锭处。在装置的外 部安装有加热控制系统、脉冲磁体电源、超导磁体电源和循环冷却水设备。其中，加热控制系 统通过导线分别与热电偶和加热炉体连接，根据热电偶测量并实时传输到的金属合金材料温度 值，通过实时调整加热炉体的通电与断电状态，达到控制金属棒的熔化与凝固过程的目的；脉 冲磁体电源通过导线与脉冲磁体连接，根据外部调节指令，通过对脉冲磁体的工作状态的控制， 完成对脉冲磁场的控制；超导磁体电源通过导线与超导磁体连接，根据外部调节指令，通过对 超导磁体的工作状态的控制，完成对超导强磁场的控制；循环冷却水设备通过水管分别与水冷 套的上、下两端连接，在整个发明装置工作过程中，循环冷水的作用，完成对加热炉体、脉冲 磁体和超导磁体的冷却，保证安全运行。本发明方法包括以下实施步骤1) 首先将金属锭切割成规定尺寸的棒状；2) 将棒状金属锭放置于加热炉体炉腔中，升温至熔点以上，随后保温至金属锭完全熔化；3) 控制加热炉体，使t属锭熔体开始俾温，同时或者分别开启脉冲磁体和超导磁体，对熔
体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场；4)待金属锭凝固后，关闭脉冲磁场和超导强磁场，得到晶粒尺寸细小和晶体取向一致的金 属材料。其中，本发明的金属锭可以是Fe、 Al、 Cu、 Pb、 Sn、 Zn等或其合金材料。脉冲磁场参数 为脉冲电流0-600A，脉冲频率0-5Hz。超导强磁场参数为磁场强度》6T，磁场均匀区尺寸 OlOOmm。脉冲磁体电源的主要参数为脉沖电压500-5000V，电源电容8-600uF，储能值72J， 震荡频率200-3000Hz，放电电流0-600A，放电频率0-10Hz。本发明方法中，将脉冲磁场和超导强磁场的复合磁场同时施加于金属熔体中，有别于现有 技术中单一磁场施加于金属熔体中。现有单一磁场的施加一般只能对金属熔体产生^方面的强 化作用，如单一的控制细晶作用，或单一的控制晶粒取向作用；而复合磁场的同时施加，可以 在金属熔体的一次凝固过程中同时产生控制细晶作用和控制晶粒取向作用，利于材料性能的提 高。本发明与现有技术相比，优点在于将现有的脉冲磁场处理和强磁场处理两种磁场技术方 法整合为一套技术方法，使材料在一次加热过程中同时完成晶粒尺寸和晶体取向。应用脉冲磁 场优化晶体取向的同时，复合磁场作用能够强化晶粒细化效应。该发明能够简化工艺路线，节 约生产成本，提高效率；还能够减少能源消耗，减轻环境的负担；同时，材料减少一次加热过 程，能够尽量避免二次加热对材料前次加热处理性能的破坏与干扰，避免材料二次受热过程中 杂质和空气的引入对材料性能的影响，优化材料的使用性能。
图l本发明复合磁场下金属材料高温处理方法示意图；图中实箭头A、 B、 C表示采用本发明方法可以完成的复合磁场施加顺序和方式，虛箭头D、 E分别表示其它现有技术中运用到的单一的脉冲磁场和超导强磁场施加方式。 图2应用本发明复合磁场下金属材料高温处理方法的装置示意图;图中1.金属锭，2.加热炉体，3.脉冲磁体，4.超导磁体，5.水冷套，6.下盖板，7.上盖板， 8.热电偶，9.上限位块，IO.下限位块，ll.加热控制系统，12.脉冲磁体电源，13.超导磁体电源， 14.循环冷却水设备。
具体实施方式
以下结合附图对本发明装置进行详细说明。本发明方法是在金属材料凝固过程中，对金属材料熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强 磁场，控制晶粒尺寸和晶体取向。如图1所示，A、 B、 C表示采用本发明方法可以完成的复合磁场施加顺序和方式:A.先施
加脉冲磁场，再施加超导强磁场;B.同时施加脉冲磁场和超导强磁场.；C.先施加超导强磁场，界 施加脉冲磁场。虚箭头D、 E表示其它现有技术中运用到的单一的磁场施加方式D.仅施加脉冲 磁场；E.仅施加超导强磁场。应用本发明复合磁场下金属材料高温处理方法的装置如图2所示。金属锭l为棒状，直径 5-15mm，长度10-50mm。加热炉体2内部的炉管由耐高温陶瓷管构成，炉腔直径15-20mm，长度 75-100mm。高温加热炉丝缠绕在炉管外部，构成管状炉体。将金属锭l放置于加热炉腔内，位 置被固定于上限位块9和下限位块10之间。热电偶8穿入上限位块9的垂直盲孔内接近金属锭1处， 热电偶8对装置工作过程中金属锭1的温度变化进行实时测量，并将温度值通过导线传输给加热 控制系统ll，加热控制系统11再通过导线与加热炉体2连接，实时调整加热炉体2的通电与断电 状态，达到控制金属锭l的熔化与凝固过程的目的。加热炉体(2)、脉冲磁体(3)和超导磁体 (4)三者中心轴线重合，由内向外逐层嵌套。在加热炉体2的外部套有一个内径40-50mm，外 径60-70mm，长度75-100mm螺管结构的脉冲磁体3，脉冲磁体3的线圈材料采用矩形截面形状的 纯铜导线。在脉冲磁体3的外部套有一个超导磁体4，超导磁体4采用Nb-Ti螺管结构。脉冲磁体3 和超导磁体4复合产生脉冲磁场和超导强磁场，两磁场在处理过程中可同时开启，也可以分别开 启。脉冲磁体3和超导磁体4分别产生的磁场方向都平行于加热炉体2的中心轴方向；在加热炉体 2、脉冲磁体3和超导磁体4三者之间装有复杂管状水冷套5，以降低加热炉体2、脉冲磁体3和超 导磁体4工作时发出的热量对其他部分的影响。水冷套5的材料为无磁不锈钢。在加热炉体2与水 冷套5之间填充有厚度大于5mm的保温棉，保证加热炉体2炉腔内的温度，防止漏热。在本发明 装置的上端和下端分别有上盖板7和下盖板6，对整个装置部件进行定位固定。在本发明装置的 外部放置有加热控制系统ll、脉冲磁体电源12、超导磁体电源13和循环冷却水设备14。其中， 加热控制系统11根据热电偶8反馈的温度值，通过实时调整加热炉体2的通电与断电状态，达到 控制金属锭l的熔化与凝固过程的目的；脉冲磁体电源12根据外部调节指令，通过对脉冲磁体3 的工作状态的控制，完成对脉冲磁场的控制。超导磁体电源13根据外部调节指令，通过对超导 磁体4的工作状态的控制，完成对超导强磁场的控制。循环冷却水设备14在整个装置工作过程中， 通过将安装在加热炉体2、脉冲磁体3和超导磁体4之间的冷却水冷套5中的水进行冷却循环，来 完成对加热炉体2、脉冲磁体3和超导磁体4的冷却，保证安全运行。脉冲磁体电源12的主要参数 为脉冲电压500-5000V，电源电容8-600n F，储能值72J，震荡频率200-3000Hz，放电电流0-600A， 放电频率0-10Hz。本方法及装置可以用于金属材料凝固过程中晶相组织控制的高温处理，实施过程中，首先 将金属锭l切割成规定尺寸的棒状；将棒状金属锭1放置于本发明装置的加热炉体2炉腔中，升温 至熔点以上，随后保温至金属锭l完全熔化；控制加热炉体2，使金属锭l熔体开始降温,，同吋 或者分别开启脉冲磁体3和超导磁体4，对熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场r待金属 锭1凝固后，关闭脉冲磁场和超导强磁场，得到晶粒尺寸细小和晶体取向一致的金属材料。复合磁场下Al-6.5Bi偏晶合金的凝固制备。将99.99 。/。的高纯Bi和99.99 。/。的高纯A1按 Al-6.5Bi (wt.%)合金成分配得，并浇铸成(510X20mm的小棒作为试样。将试样放入该装置的 炉腔内位置。高温处理装置中加热炉体升温到1000'C，使溶液中溶质充分互溶。将温度降至790 'C固液两相区位置，开启脉冲磁场，参数轴向脉冲磁场，脉冲电流300A,频率4Hz。待温度 降至657'C附近，关闭脉冲磁场，开启超导强磁场，参数轴向静磁场，磁场强度6T。待温度降 至270'C附近，合金完全凝固，关闭超导强磁场，获得基体晶粒细小，富Bi颗粒均匀分布的偏晶么全a五o复合磁场下Zn-2Cu包晶合金的凝固制备。将99.9。/。的高纯Bi和99.9。/n的高纯Al按Al-2Cu(wt. %)合金成分配得，并浇铸成①10X20mm的小棒作为试样。将试样放入该装置的炉腔内位置。 高温处理装置中加热炉体升温到64(TC,使溶液中溶质充分互溶。将温度降至500'C附近固液两 相区位置，同时开启超导强磁场和脉冲磁场，参数超导强磁场强度6T;脉冲磁场脉冲电流300A， 频率4Hz。待温度降至425r附近，合金完全凝固，关闭超导强磁场和脉冲磁场，获得基体晶粒 细小，富Cu颗粒均匀分布的偏晶合金。
权利要求
1.一种复合磁场下金属材料高温处理方法，其特征在于在金属材料凝固过程中，对金属熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场，控制晶粒尺寸和晶体取向。
2. 根据权利要求l所述的复合磁场下金属材料高温处理方法，其特征在于包括以下步骤1) 首先将金属锭(I)切割成规定尺寸的棒状；2) 将棒状金属锭(1)放置于加热炉体(2)炉腔中，升温至熔点以上，随后保温至金属锭 (1)完全熔化；3) 控制加热炉体(2)，使金属锭(1)熔体开始降温，同时或者分别开启脉冲磁体(3)和 超导磁体(4)，对熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场；4) 待金属锭(1)凝固后，关闭脉冲磁场和超导强磁场，得到晶粒尺寸细小和晶体取向一 致的金属材料。
3. 应用权利要求l所述的复合磁场下金属材料高温处理方法的装置，其特征在于包括加热 炉体(2)、脉冲磁体(3)、超导磁体(4)、水冷套(5)、下盖板(6)、上盖板(7)、热电偶(8)、 上限位块(9)、下限位块(10)、加热控制系统(11)、脉冲磁体电源(12)、超导磁体电源(13) 和循环冷水设备(14);加热炉体(2)内部的炉管由耐高温陶瓷管构成，高温加热炉丝缠绕在 炉管外部，构成管状炉体；加热炉体(2)、脉冲磁体(3)和超导磁体(4)三者中心轴线重合， 由内向外逐层嵌套；脉冲磁体(3)围绕在加热炉体(2)的外部，脉冲磁体(3)为螺管结构； 超导磁体(4)套在脉冲磁体(3)的外部，超导磁体(4)采用螺管线圈结构；水冷套(5)为 复杂圆筒状，套体的轴向纵截面呈"M"形，水冷套(5)安装位置在加热炉体(2)、脉冲磁体(3)和超导磁体(4)三者之间，使冷却水流将加热炉体(2)、脉冲磁体(3)和超导磁体(4) 三者相互之间隔开；加热炉体(2)与水冷套(5)之间的间隙填充有保温棉；上盖板(7)和下 盖板(6)分别位于装置的上、下端部，对整个装置部件进行定位固定；上限位块(9)位于上 盖板(7)和加热炉体(2)之间；下限位块(10)位于下盖板(6)和加热炉体(2)之间；热 电偶(8)穿入上限位块(9)的垂直盲孔内接近金属锭(1)处；在装置外部安装有加热控制系 统(ll)、脉冲磁体电源(12)、超导磁体电源(13)和循环冷却水设备(14);加热控制系统(ll) 通过导线分别与热电偶(8)和加热炉体(2)连接；脉冲磁体电源(12)通过导线与脉冲磁体(3)连接；超导磁体电源(13)通过导线与超导磁体(4)连接；循环冷水设备(14)通过水 管分别与水冷套(5)的上、下两端连接。
4. 根据权利要求3所述的复合磁场下金属材料高温处理装置，其特征在于所述的脉冲磁体(3)的线圈材料为矩形截面的纯铜线；超导磁体(4)的超导线材为Nb-Ti合金材料；水冷套 (5)的制作材料为无磁不锈钢。
全文摘要
一种复合磁场下金属材料高温处理的方法，在金属材料凝固过程中，对金属熔体施加同轴同向的脉冲磁场和超导强磁场，控制晶粒尺寸和晶体取向。应用本发明方法的装置包括加热炉体(2)、脉冲磁体(3)、超导磁体(4)、水冷套(5)、加热控制系统(11)、脉冲磁体电源(12)、超导磁体电源(13)和循环冷水设备(14)。加热炉体(2)、脉冲磁体(3)和超导磁体(4)三者中心轴线重合，由内向外逐层嵌套。本发明可对材料的组织结构进行综合优化控制，在超导强磁场优化晶体取向的同时，复合磁场还起到强化晶粒细化作用；将现有的脉冲磁场处理和强磁场处理两种磁场技术方法整合为一，简化了工艺流程，减少了能源消耗。
文档编号B22D27/02GK101157125SQ20071017755
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月16日 优先权日2007年11月16日
发明者宋守森, 戴银明, 晖 王, 王秋良, 程军胜, 黄天斌 申请人:中国科学院电工研究所