专利名称：：一种脉冲电流热处理方法及装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种利用脉冲电流进行热处理的方法及其实现装置，属材料加工及特种热处理方法
技术领域：
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背景技术：
：随着社会发展，人类对材料的要求越来越高，材料的制备方法也不断改进。特种加工方法广泛应用于各个领域。其中，脉冲电流在材料制备过程中的特殊作用越来越受到重视。脉冲电流对金属材料的塑性变形和组织转变以及扩散控制的第二相析出长大有显著的影响。早在1861年M.Geradin就在铅-锡、汞-钠金属熔体中观察到脉冲电流对原子运动的影响。脉冲电流对金属的塑性变形的影响最早由0.A.Troitskii和V.I.Likhtman提出。他们发现在拉伸表面涂汞的锌单晶时，电子流沿晶体滑移系(0001)〈1210>方向照射将明显降低锌单晶的流变应力，且硬化率随之降低，极限伸长量增大，塑性提高。这一现象随后被多位学者证实。普遍认为运动电子会产生一个力(电子风)与位错发生交互作用从而影响金属的塑性变形，并称此效应为电致塑性效应。此外，脉冲电流对材料的组织转变过程也有显著的影响。美国北卡罗来那州大学的H.Conrad等研究了脉冲电流对冷加工状态金属的影响。实验发现脉冲电流可以促进铜再结晶。中国科学院金属研究所的郭敬东等人也发现，与常规热处理退火相比，脉冲电流作为冷加工黄铜的再结晶手段，能够得到更细更均匀的再结晶晶粒，更少的退火孪晶，更低的退火密度，更高的再结晶程度和更好的力学性能。赖祖涵等在研究a-Ti的疲劳实验过程中施加脉冲电流，发现脉冲电流能使位错结构向低能块状结构转变。在非晶态金属材料晶化的过程中施加脉冲电流同样具有很多特殊的效应。赖祖涵等发现通过控制脉冲电流的参数可以控制铁基非晶合金Fe78Sil3B9的晶体形核与长大。H.Conrad等也发现高密度脉冲电流可以引起非晶合金的结构驰豫。众多研究表明脉冲电流对非晶合金的晶化过程具有促进作用，可以大幅降低晶化温度，或者代替普通热处理高温晶化。脉冲电流对金属间化合物的形成也有影响，其作用效果不仅取决于金属化合物本身，还与脉冲电流的电流密度、脉宽、作用频率、持续时间等参数有关。脉冲电流对金属材料内各元素的扩散有显著影响，从而影响材料中第二相粒子的溶解、析出、长大过程。辽宁工业大学李青春等在球墨铸铁的高温球墨化过程中施加脉冲电流。研究发现，随着脉冲电流频率的增加，组织中的石墨数量增加，铁素体的数量逐渐增加，珠光体的量逐渐降低，珠光体中的渗碳体片逐渐变短、变薄，珠光体的显微硬度增加。王焕琴研究了在脉冲电流作用下高速钢(W6Mo5Cr4V2)的球化退火工艺，证明施加脉冲电流可保证得到良好球状珠光体组织和均匀球状碳化物，也可以降低加热及等温温度，又可縮短高速钢球化退火的保温时间。总之，对金属材料施加脉冲电流，可以利用脉冲电流的焦耳热效应、电致塑性效应、磁压縮效应、集肤效应等对材料的组织转变、内部结构以及加工过程产生重要的影响。3但是其中很多现象还有待验证，很多已验证现象的机理还有待深入研究。因此亟需一种小型实验室设备，能够在普通热处理的基础上施加脉冲电流，并且保证相应的保护气氛，以便研究脉冲电流对材料组织性能的影响规律以及二者之间的作用机理，并可以同时实现脉冲电流热处理与常规热处理的对比研究以及脉冲电流热处理与常规热处理的复合处理研究。
发明内容本发明的目的是提供一种脉冲电流热处理方法，开发一种用小型脉冲电流热处理设备。此设备可以完成在特定气氛中的脉冲电流快速加热退火实验、脉冲电流退火与普通热处理炉退火对比实验、脉冲电流-普通热处理炉复合退火实验。本发明的目的是通过下述技术方案实现的。—种脉冲电流热处理方法，单独使用脉冲电流对导电样品进行热处理，或在普通热处理的同时施加脉冲电流，形成复合热处理，其特征在于具体工艺过程如下热处理过程在保护气氛下进行；将试验样品(5)的两端与样品电极(6)连接，样品电极(6)与电极法兰(19)内侧的铜螺杆(21)连接，铜螺杆(21)的另外一端与脉冲电流发生装置(9)的电源电极(8)相连，构成闭合回路，进行脉冲电流热处理，脉冲电流的频率为55000Hz、电流峰值为105000A、脉宽为0.22ms，使样品在给定温度下保温数小时；或者将密封石英管推入炉膛(1)中，开启脉冲电源和加热系统(2)，进行脉冲电流与普通热处理的复合热处理，加热系统(2)可实现100130(TC长时间保温。—种脉冲电流热处理的装置，主要由加热系统、保护气氛系统、水冷密封系统、石英管、脉冲电流电源系统组成，其特征在于夹具将试验样品(5)的两端与样品电极(6)的正负极连接，样品电极(6)的两极分别连接在电极法兰(19)内侧的两个铜螺杆(21)上，电极法兰(19)与水冷法兰(7)中间加密封橡胶垫并用螺钉紧固连接；两个铜螺杆(21)的另外一端与脉冲电流发生装置(9)的两个电源电极(8)相连，构成闭合回路；水冷法兰系统将样品(5)及样品电极(6)密封在石英管(3)中；法兰(12)与水冷法兰(7)紧固连接，将0型密封圈(13)压紧在石英管(3)外壁上；保护气氛由保护气氛系统中的气体发生装置通入气体流量控制系统(11)和气体加湿缓冲装置(IO)，由气管(4)通到石英管(3)底部，由出气口(17)排出；加热系统(2)置于石英管右侧，水冷密封系统和石英管放在滑轮小车上，可推入加热系统(2)的炉膛(1)中，炉膛(1)是由电阻丝缠绕，缠绕方式有别于普通电阻丝炉，E区为空白区，D区与C区缠绕电阻丝，D区比C区密集，并且左侧D区比右侧D区多缠绕10%15%。本发明的原理是，利用脉冲电流的焦耳热效应、电致塑性效应、磁压縮效应、集肤效应等完成金属材料的热处理过程；并改变材料的组织结构以获得所需要的性能。了解和掌握脉冲电流作用的规律和机理，对材料特种加工、材料科学都具有重要的意义。图1为本发明脉冲电流热处理设备整体示意图。图2为本发明电阻炉加热部分炉管缠绕示意图。图3为本发明水冷密封法兰示意图。图4为本发明电极法兰示意图。图5为本发明气路示意图。图l、2、3、4、5中各数字代号表示如下1.炉膛2.加热系统3.石英管4.气管5.实验样品6.样品电极7.水冷法兰8.电源电极9.脉冲电源发生装置10.气体加湿缓冲装置11.气体流量控制系统12.法兰13.O型密封圈14.冷却水15.进水口16.出水口17.出气口18.进气口19.电极法兰盘20.四氟块21.铜螺杆22.气瓶A23.气瓶B2430.球阀31.混气匣32.气体流量计33.单项阀34.缓冲气瓶35.气体加湿瓶36.加热带具体实施例方式现将本发明的具体实施例进一步说明如后。利用本发明对取向硅钢进行了脉冲电流热处理和普通电阻炉热处理的对比实验。取10片冷轧取向硅钢冷轧后样品，分为两组，分别进行脉冲电流初次回复退火和普通电阻炉初次回复退火。普通电阻炉热处理，回复温度为55(TC，保温6分钟。脉冲电流热处理，脉冲频率200Hz.，峰值电流640A，脉宽lms，处理时间6分钟，样品温度为55(TC左右。实验前，用干燥氮气排除整个气路及石英管中的空气，防止后续通氢气时，氢气与氧气混合达到爆炸极限。实验过程中，实现氢气与氮气以及水蒸气以一定比例混合，氢气、氮气的比例及流量通过32流量计控制，水蒸气的加入是利用饱和蒸气压原理，通过10水浴锅完成，干燥气体进入装满水的35圆底烧瓶，随后，含有水蒸气的气体进入空的34圆底烧瓶，多余水蒸气在此瓶中冷凝。36加热带保证含有水蒸气的气体在向3石英管内输送时不冷凝。两个气路中均串联33单向阀，防止气压过大气体倒流。实验前洗气保持22氢气瓶总阀关闭。关闭阀25、26、30，打开阀24、27、28、29。打开23氮气瓶总阀，使减压阀左表在0.2MP以下，调节氢气流量计旋钮，使流量保持在1L/min持续30分钟。正式实验关闭阀24、29，打开阀25、26、27、28、30，打开氢气、氮气总阀开关，使减压阀左表气压均小于0.2MP(氢气瓶可略小)。实验中随时观察两气瓶减压表，若左表气压接近O.1MP，则适当扭开减压阀开关，以增加气路压力调节流量计，按实验要求调节氢气、氮气流量。两种不同的热处理方式的气氛均为N2:180L/h、H2:20L/h。实验结束后，关闭氢气总阀，关闭法兰冷却水。关闭阀25、26、30，打开阀24、27、28、29，保持氮气流量为500ml/min直至样品冷却至室温。最后关闭氮气总阀，断开水浴锅电源，取出样品。两种方式的初次退火后，在样品表面涂覆MgO隔离剂，同时叠片放入发明设备的石英管3中，换下电极法兰，换上普通法兰。将样品推入加热系统的均温区均中。在120(TC、纯H2保护气氛下、进行12个小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶。使用硅钢磁性能测试设备对两种样品进行测试。结果见表l。结果显示，经过不同的初次退火方式得到的样品在相同的二次退火工艺下会得到不同的性能，说明脉冲电流热处理过程影响了样品初次退火后的内部组织织构，最终影响了样品的性能。在本组实验中，脉冲电流初次退火样品的磁性能明显优于普通热处理样品的磁性能。表1不同热处理方式的取向硅钢性能比较<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求一种脉冲电流热处理方法，单独使用脉冲电流对导电样品进行热处理，或在普通热处理的同时施加脉冲电流，形成复合热处理，其特征在于具体工艺过程如下热处理过程在保护气氛下进行；将试验样品(5)的两端与样品电极(6)连接，样品电极(6)与电极法兰(19)内侧的铜螺杆(21)连接，铜螺杆(21)的另外一端与脉冲电流发生装置(9)的电源电极(8)相连，构成闭合回路，进行脉冲电流热处理，脉冲电流的频率为5～5000Hz、电流峰值为10～5000A、脉宽为0.2～2ms，使样品在给定温度下保温数小时；或者将密封石英管推入炉膛(1)中，开启脉冲电源和加热系统(2)，进行脉冲电流与普通热处理的复合热处理，加热系统(2)可实现100～1300℃长时间保温。2.—种用于权利要求1所述的脉冲电流热处理的装置，主要由加热系统、保护气氛系统、水冷密封系统、石英管、脉冲电流电源系统组成，其特征在于夹具将试验样品(5)的两端与样品电极(6)的正负极连接，样品电极(6)的两极分别连接在电极法兰(19)内侧的两个铜螺杆(21)上，电极法兰(19)与水冷法兰(7)中间加密封橡胶垫并用螺钉紧固连接；两个铜螺杆(21)的另外一端与脉冲电流发生装置(9)的两个电源电极(8)相连，构成闭合回路；水冷法兰系统将样品(5)及样品电极(6)密封在石英管(3)中；法兰(12)与水冷法兰(7)紧固连接，将O型密封圈(13)压紧在石英管(3)外壁上；保护气氛由保护气氛系统中的气体发生装置通入气体流量控制系统(11)和气体加湿缓冲装置(IO)，由气管(4)通到石英管(3)底部，由出气口(17)排出；加热系统(2)置于石英管右侧，水冷密封系统和石英管放在滑轮小车上，可推入加热系统(2)的炉膛(1)中，炉膛(1)是由电阻丝缠绕，缠绕方式有别于普通电阻丝炉，E区为空白区，D区与C区缠绕电阻丝，D区比C区密集，并且左侧D区比右侧D区多缠绕10%15%。全文摘要本发明涉及一种脉冲电流热处理方法及装置，该热处理方法是在保护气氛下，进行脉冲电流热处理，脉冲电流的频率为5～5000Hz、电流峰值为10～5000A、脉宽为0.2～2ms，使样品在给定温度下保温数小时；或者将密封石英管推入炉膛中，开启脉冲电源和加热系统，进行脉冲电流与普通热处理的复合热处理，加热系统可实现100～1300℃长时间保温。脉冲电流热处理装置主要由加热系统、保护气氛系统、水冷密封系统、石英管、脉冲电流电源系统组成。本发明利用脉冲电流的焦耳热效应、电致塑性效应、磁压缩效应、集肤效应等完成金属材料的热处理过程；并改变材料的组织结构以获得所需要的性能。文档编号C21D1/04GK101705340SQ200910198190公开日2010年5月12日申请日期2009年11月3日优先权日2009年11月3日发明者刘立华,史文,夏强强,曾武,李仁兴,李莉娟,翟启杰申请人:上海大学