专利名称：：Fe-X-N晶粒细化剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种金属材料
技术领域：
的晶粒细化剂及其制备方法，具体是一种Fe-X-N晶粒细化剂及其制备方法。
背景技术：
：钢材的组织结构决定其性能，尤其是强度和韧性。晶粒越细，钢材的强度和韧性就越高。连铸过程中，如果仅从外部冷却，宽厚的钢坯内部的冷却速度慢，形核核心少，将主要以柱状晶的方式生长，导致晶粒粗大、中心偏析等缺陷，在后续热轧时容易产生边部裂纹。解决这一问题的关键是对钢液进行形核处理，扩大铸坯等轴晶区比例，细化晶粒。通过添加形核剂来控制金属凝固组织是常用的晶粒细化方法，目的是减小枝晶间距、促进等轴晶的形成、抑制柱状晶的生长。形核核心主要有两种来源外来形核质点和内生形核质点。其中，通过增加外来形核质点达到细化目的的方法主要是指向熔体中添加晶粒细化剂经对现有技术的文献检索发现，王国承，方克明，王铁明等在《高温纯铁熔体中外加氮化钛超级颗粒的研究，钢铁钒钛，2006，27(2):2125》中描述了采用向纯铁熔体中外加TiN颗粒的方法细化铸态组织。但是，由于TiN颗粒比较细小，很难用喷吹、喂丝的方法将其加入熔体中，并且容易偏聚；傅杰，朱剑，迪林等在《微合金钢中TiN的析出规律研究，金属学报，2000，36(8):801804》中描述了由于TiN在钢液中的溶解度较小，液态时析出微米级的大颗粒，以后的热处理中也不溶解，对阻止晶粒粗化没有作用。本发明要解决的技术问题是，提供一种Fe-X-N晶粒细化剂，该晶粒细化剂使用方便，具有更好的效果。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种Fe-X-N晶粒细化剂及其制备方法。本发明的晶粒细化剂制备简单；向钢熔体中添加本发明的晶粒细化剂，可细化钢的晶粒，使钢坯铸态组织等轴晶区比例提高到60%以上。本发明涉及一种Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe3599.4%，N0.l15%，X0.550%;其中，X为V或Nb，或者为Ti，V和Nb中的多种的混合。所述Fe-X-N晶粒细化剂中，XN的密度》10000个/mm3。所述Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe99.4%，Ti0.3%，V0.1%，Nb0.1%，N0.1%。所述Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe67.5%，Ti10%，V5%，Nb10%,N7.5%。所述Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe35%，Ti25%，Nb25%，N15%本发明还涉及一种制备上述Fe-X-N晶粒细化剂的方法，包括如下步骤步骤一，将铁和金属X混合，将混合物在真空中频感炉中融化得熔体；步骤二，当熔体的温度为1550165(TC时，通入氮气，当熔体周围氮气分压达到0.010.1Mpa时，向熔体中吹入氮气，时间为10s3h;步骤三，停止吹入氮气，断电，得Fe-X-N晶粒细化剂。步骤一中，所述混合，铁的重量份数为3599.4份，金属X的重量份数为0.550份本发明采用向Fe-X合金熔体中通入氮气的方法原位生成具有大量弥散分布的XN颗粒的Fe-X-N晶粒细化剂，其中X为V或Nb，或者为i，V和Nb中的多种(任意两种或三种)的混合与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果向钢熔体中添加Fe-X-N合金，利用基体中的XN颗粒(即TiN、VN、NbN等颗粒)作为钢的异质形核核心，从而细化钢的晶粒，并使钢坯铸态组织等轴晶的比例提高到60%以上，晶粒细化剂的细化效果明显；本发明的晶粒细化剂制备简单，成本低廉。图l为制备Fe-X-N晶粒细化剂的装置示意图。图2为不添加细化剂的409L铁素体不锈钢宏观组织照片图3为添加2wty。细化剂后409L铁素体不锈钢宏观组织照片图。具体实施例方式以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条图l为制备Fe-X-N晶粒细化剂的装置示意图。图1中，l-三通；2，3-球阀；4-氮气流量计；5，6-氮气瓶；7-感应线圈；8-测温仪；9-坩埚；10-热电偶；ll-氮气；12-通气管;13-熔体。制备时，将铁，金属X(其中，X为V或Nb，或者为Ti，V和Nb中的多种(任意两种或三种)的混合。)放入真空中频感应炉坩埚9内加热熔化，采用热电偶测温装置7、8在线测量温度，使熔体温度保持在1550165(TC。打开球阀3通过氮气瓶6向炉内通氮气，使炉内氮气分压保持在0.010.lMPa。关闭球阀3后打开球阀2，调节氮气流量计4使氮气瓶5输出的气流恒定在(1001000ml/min)。将通气管12插入Fe-X合金熔体13中。通气达到预定时间(10s3h)后，抽出通气管12，断电随炉冷却即获得钢的Fe-X-N晶粒细化剂。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例l步骤一，将铁与金属Ti，V和Nb混合，将混合物在真空中频感炉中融化得熔体，所述混合，铁的重量份数为99.4份，金属Ti的重量份数为0.3份，金属V的重量份数为0.l份，金属Nb的重量份数为O.l份；步骤二，当熔体的温度为165(TC时，通入氮气，当熔体周围氮气分压达到0.01Mpa时，向熔体中吹入氮气，时间为3h;步骤三，停止吹入氮气，断电，得Fe-X-N晶粒细化剂。本实施例所得Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe99.4%，Ti0.3%，V0.1%，Nb0.1%，N0.1%。所得晶粒细化剂中XN密度为l()8个/mm3;所得晶粒细化剂中XN颗粒尺寸主要集中在O.55ym。将409L铁素体不锈钢在真空中频感应炉内加热到153(TC后，钢液浇铸。不添加细化剂的409L钢的宏观组织如图2所示，等轴晶区晶粒尺寸2000微米，等轴晶区比例34.1%。将409L铁素体不锈钢在真空中频感应炉内加热到153(TC熔化后，向钢液中添加2wt。/。的本实施例制备得到的细化剂，保温10秒钟后浇铸。对铸件横截面进行抛光、腐蚀、观察得知等轴晶区所占比例由未添加细化剂前的34.1%升高至96.2%，而等轴晶区晶粒尺寸由未添加细化剂前的2000微米降低至300微米，如图3所示。实施例2步骤一，将铁与金属Ti，V和Nb混合，将混合物在真空中频感炉中融化得熔体，所述混合，铁的重量份数为67.5份，金属Ti的重量份数为10份，金属V的重量份数为5份，金属Nb的重量份数为10份；步骤二，当熔体的温度为160(TC时，通入氮气，当熔体周围氮气分压达到0.05Mpa时，向熔体中吹入氮气，时间为1.5h;步骤三，停止吹入氮气，断电，得Fe-X-N晶粒细化剂。本实施例所得Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe67.5%，Ti10%，V5%，Nb10%，N7.5%。所得晶粒细化剂中XN密度为l()4个/mm3;所得晶粒细化剂中XN颗粒尺寸主要集中在O.55ym。实施例3步骤一，将铁与金属Ti和Nb混合，将混合物在真空中频感炉中融化得熔体所述混合，铁的重量份数为35份，金属Ti的重量份数为25份，金属Nb的重量份数为25份；步骤二，当熔体的温度为155(TC时，通入氮气，当熔体周围氮气分压达到0.01Mpa时，向熔体中吹入氮气，时间为10s;步骤三，停止吹入氮气，断电，得Fe-X-N晶粒细化剂。本实施例所得Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe35%，Ti25%，Nb25%，N15%。所得晶粒细化剂中XN密度为l(/个/mm人所得晶粒细化剂中XN颗粒尺寸主要集中在O.55ym。权利要求1.一种Fe-X-N晶粒细化剂，其特征在于，组分及质量百分比为Fe35～99.4％，N0.1～15％，X0.5～50％；其中，X为V或Nb，或者为Ti，V和Nb中的多种的混合。2.根据权利要求l所述的Fe-X-N晶粒细化剂，其特征是，XN的密度2;10000个/mm3。3.根据权利要求l所述的Fe-X-N晶粒细化剂，其特征是，所述Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe99.4%，Ti0.3%，V0.1%，Nb0.1%，N0.1%。4.根据权利要求l所述的Fe-X-N晶粒细化剂，其特征是，所述Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe67.5%，Ti10%，V5%，Nb10%，N7.5%。5.根据权利要求l所述的Fe-X-N晶粒细化剂，其特征是，所述Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe35%，Ti25%，Nb25%，N15%。6.一种制备权利要求l所述的Fe-X-N晶粒细化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤一，将铁和金属X混合，将混合物在真空中频感炉中融化得熔体；步骤二，当熔体的温度为1550165(TC时，通入氮气，当熔体周围氮气分压达到0.010.1Mpa时，向熔体中吹入氮气，时间为10s3h;步骤三，停止吹入氮气，断电，得Fe-X-N晶粒细化剂。7.根据权利要求6所述的Fe-X-N晶粒细化剂的制备方法，其特征是，步骤一中，所述混合，铁的重量份数为3599.4份，金属X的重量份数为Q.550份。全文摘要一种金属材料
技术领域：
的Fe-X-N晶粒细化剂及其制备方法。该Fe-X-N晶粒细化剂，其组分及质量百分比为Fe35～99.4％，N0.1～15％，X0.5～50％；其中，X为V或Nb，或者为Ti，V和Nb中的多种的混合。制备该Fe-X-N晶粒细化剂的方法，包括如下步骤将铁和金属X混合，将混合物在真空中频感炉中融化得熔体；当熔体的温度为1550～1650℃时，通入氮气，当熔体周围氮气分压达到0.01～0.1MPa时，向熔体中吹入氮气，时间为10s～3h；停止吹入氮气，断电，得Fe-X-N晶粒细化剂。本发明的晶粒细化剂制备简单；向钢熔体中添加本发明的晶粒细化剂，可细化钢的晶粒，使钢坯铸态组织等轴晶区比例提高到60％以上。文档编号C22C38/12GK101660090SQ20091030765公开日2010年3月3日申请日期2009年9月24日优先权日2009年9月24日发明者刘自立,孙宝德,沈建国,俊王,超王,庆郑,阮晓明,高海燕申请人:上海交通大学;宝山钢铁股份有限公司