专利名称：硅的压制的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于由粉末、特别是由硅制造坯件的设备和方法。
背景技术：
为了例如能对以分解工艺由甲硅烷制得的硅粉末进行进一步加工，材料密度的提 高和成型是有利的。为此通常使用辊压方法。在此问题是，硅粉末在制备期间、特别是在压 制期间被污染。为了避免这个问题，需要仅能高成本制造的专用辊。由于晶粒(微晶)的 表面特性和微晶结构，例如在热解甲硅烷的情况下出现的细小的硅不能通过简单的机械压 实转变成能加工的材料。
发明内容
因此本发明的目的是进一步发展用于由粉末形成坯件的设备和方法。根据本发明，所述目的通过权利要求1和12的特征来实现。本发明的核心内容是， 通过单轴压制对成型室中的粉末进行压实。令人吃惊地发现，借助单轴压制可将预压制的 粉末、例如高纯度硅粉末压成适合的坯件。
本发明的其它有利的设计方案在从属权利要求中给出。本发明的特征和细节由借 助附图对实施例的描述中得出。其中图1示出设备在挤压过程期间的侧视图，和图2示出具有向上移动的压头(冲头)的设备的侧视图。
具体实施例方式用于由粉末、特别是硅粉末、尤其高纯度硅粉末制造坯件的设备包括一输入装置1 和一压实装置2。输入装置1包括进料斗3、输送部件4以及预压制单元5。预压制单元5本身具有 以可旋转、特别是可旋转驱动的方式支承的叶轮6。替代于此，预压制单元5也可以具有螺 旋式输送装置。预压制单元5具有排出口 7，所述排出口 7设置在支承台8的上方。在支承台8上以可水平移动的方式设置一可由移动装置9移动的输入室10。输入 室10具有上开口 13和下开口 14。借助输入装置1能为输入室10填充待压制的粉末。移动装置9具有一与输入室10的侧壁11连接的移动杆12。可以例如以液压或气 动方式使移动杆12移动。借助移动装置9可使输入室10进入或离开压实装置2。将输入 室10放置在压机工作台(压盘)15上以使之进入压实装置2。压机工作台15在中央具有 一沿纵向中轴线20延伸的空腔，所述空腔可从下方由下压头16气密地封闭。为此使空腔 的形状精确地匹配于下压头16的外尺寸。在侧向由压机工作台15界定，而从下方由下压 头16界定的空腔形成一向上敞开的成型室28。
压机工作台15可由四个竖直设置的引导杆18引导沿着竖直线19移动。下压头 16具有纵向中轴线20。纵向中轴线20平行于竖直线19。下压头16支承在固定的底座17 上。压机工作台15在其朝向成型室观的内侧上具有透气的嵌入式过滤器沈。嵌入式过滤 器沈由陶瓷材料制成。嵌入式过滤器沈特别是含有硅成分。特别是碳化硅、氮化硅或这 些材料的复合物可作为嵌入式过滤器26的材料。具有控制阀四的抽真空装置27被连接 到嵌入式过滤器26。此外，压实装置2包括一上部件21，在所述上部件21中以平行于竖直线19可动地 引导的方式支承上压头22。上压头22在其下侧具有压头板(冲头板)25。至少压头板25 由陶瓷材料制成。压头板25特别是含有硅成分。特别是碳化硅、氮化硅或二氧化硅可作为 压头板25的材料。压头板25具有垂直于纵向中轴线20的横截面，该横截面匹配于成型室 28的横截面。下压头6相应地设计。成型室28具有方形横截面。成型室28的边长在40mm至500mm、特别是在IOOmm 至350mm的范围内。替代于此，成型室观可以具有一具有相应直径的圆形横截面。成型室 28的横截面在纵向中轴线20的方向上保持恒定。在纵向中轴线20的方向上，成型室观的 高度在20mm至500mm范围内、特别是在30mm至IOOmm范围内、特别是在40mm至50mm范围 内。借助压头板25可在成型室观的上端部处气密地密封该成型室观。此外，可借助 也称为负压装置的抽真空装置27，通过嵌入式过滤器沈为成型室28加载小于300mbar、特 别是小于200mbar、优选小于IOOmbar的负压。借助四个传力的移动部件23使上压头22以传力方式联接到压力产生装置24 (在 附图中仅示意性示出)。压力产生装置M可以以机械方式构造。压力产生装置M特别是 包括减速传动装置。例如设置齿条(Zahnradstangen)作为移动部件23。替代于此，也可以 利用构造成液压活塞杆的移动部件23以液压方式构造压力产生装置M。可通过借助移动部件23使上压头22移动来改变成型室28的体积。因此，压实装 置2构造成一压机。可由压力产生装置M通过压头板25施加到成型室28的压强在1 100kN/cm2的范围内、特别是5 15kN/cm2的范围内。优选地，整个设备设置在以气密方式封闭的反应室中，其中设有惰性气体装置 (在附图中未示出)用以将反应室中所含的氧替换成惰性气体。在此，特别是将氮气、氩气 或其它惰性气体用作所述惰性气体。下面描述用于制造坯件的方法。首先，借助输入装置1为输入室10填充粉末、特 别是硅粉末。待压实硅粉末的密度在2 500g/dm3的范围内。待压实硅粉末的宏观(肉 眼可见的)颗粒的平均直径在0. Olym至IOOym的范围内、特别是在0. 1 μ m至20 μ m的 范围内。硅粉末的纯度为至少99. 9%、特别是99. 999%、特别是至少99. 9999999%。在预 压制单元5中将粉末预压实到在100 500g/dm3范围内、特别是在300 450g/dm3范围内 的堆积密度/表观密度/松密度(schUttdichte)。然后，利用移动装置使输入室10移动到压实装置2中，直至输入室10的下开口 14 与压机工作台15中的空腔对准。这样，粉末进入成型室观中，该成型室观由下压头16从 下方界定。在用粉末填充成型室观后，又借助移动装置9使输入室10离开压实装置2。然 后，借助移动部件23沿纵向中轴线20向下引导上压头22，直至压头板25在成型室28的上端部处以气密方式密封成型室观。然后，利用抽真空装置27为成型室观施加负压。在此，在成型室观中的压力被 降低至70mbar。排气过程持续10秒至60秒、特别是30秒至45秒。然后，借助压力产生装置M在具有压头板25的上压头22上建立压力，以在成型 室观中单轴压制粉末。由压力产生装置M通过压头板25对成型室观施加的压强处于 1 lOOkN/cm2的范围内、特别是5 15kN/cm2的范围内。压制过程持续5秒至60秒、特 别是10秒至15秒。然后，使上压头22再返回到上部初始位置。在使压机工作台15至少降低与成型室观在压制坯件时的高度相应的值后，便能 自由接触到坯件。当然，也可以使下压头16升高来代替使压机工作台15降低。以此方式制造的坯件的密度在100g/dm3至2000g/dm3的范围内，特别是大于 1000g/dm3。坯件的纯度至少为99. 9%、特别是至少99. 999%、特别是至少99. 999999% 所吸收的氧份额最大为2000ppm、特别是最大为lOOOppm。压制件中所用硅粉末的微细成 分(i^inanteil)低于5%，特别是低于1 %，同时在金属方面的污染小于lppm、特别是小于 0. lppm。压制件的均质性在90%至100%的范围内。此外，硅压制件还具有以下特点内表 面(孔表面)在5m2/g至15m2/g的范围内、特别是在10m2/g至13m2/g的范围内。压制件的 内部结构的特点是具有硅颗粒的聚集体和/或附聚物，并且可以描述为具有部分接合的 晶体结构的硅颗粒形成25 IOOnm大小的初级结构。由可微观识别(由显微镜才可见) 的初级硅颗粒团组成的二级结构的尺寸为直至1 μ m。聚集的二级硅颗粒组成直至100 μ m 的第三级结构，该第三级结构确定宏观的产品特性。所述产品特性特别是具有如下特征毫 无问题的堆置能力和/或流动性和对于技术要求足够高的耐磨强度，其特别是对于将压制 件进一步用于制造硅熔体是有利的。已证明，以此方式制造的坯件在至多1500°C的温度下 便可熔成均质的硅熔体。
权利要求
1.一种用于由粉末形成坯件的设备，包括a.至少一个用于接纳粉末的成型室(观)，该成型室具有1.纵轴线(20)，和 .垂直于所述纵轴线延伸的横截面，b.压实装置O)，所述压实装置用于在所述至少一个成型室08)中沿所述纵轴线00) 的方向对粉末进行单轴压实。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述压实装置( 设计成压机，所述压机 具有能沿所述纵轴线OO)移动的压头02，25)。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述压头(22，25)垂直于所述纵轴线 (20)在下端部处具有与所述成型室08)的横截面相匹配的横截面。
4.根据权利要求2或3所述的设备，其特征在于，所述压头05)至少部分由陶瓷材料 和/或硅和/或硅化合物制成。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，所述成型室08)具有圆形横 截面或矩形横截面、特别是正方形横截面。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述成型室08)的横截面在所述纵轴线 (20)的方向上保持恒定。
7.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，所述成型室08)的直径或边 长在40mm至500mm的范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，能由所述压实装置(2)对所 述成型室08)施加的压强在lkN/cm2至100kN/cm2的范围内、优选在5kN/cm2至15kN/cm2 的范围内。
9.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，所述成型室08)能被气密地 封闭。
10.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，设有至少一个用于为所述成 型室08)施加负压的负压装置07)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，所述设备设置在一气密封闭 的反应室中，其中设有惰性气体装置用以由惰性气体替换反应室中所含的氧。
12.一种用于由粉末制造坯件的方法，包括下述步骤提供一用于接纳粉末的成型室08)，用粉末填充所述至少一个成型室08)，在所述成型室08)中压实粉末，其中，为所述压实而对所述成型室08)中的粉末进行单轴压制。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在压实粉末前，为所述成型室08)施加 在小于300mbar、特别是小于200mbar、优选小于IOOmbar的范围内的负压。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述压实持续5秒至360秒、特别 是10秒至60秒、优选小于20秒。
15.一种按照权利要求12至14中任一项所述方法制得的硅，其特征在于，a.所述硅以由压实粉末形成的、均质的压制坯件的形式存在，b.所述硅的纯度为至少99.9%，c.所述坯件的平均堆积密度为100g/dm3至2000g/dm3，d.所述坯件能在至多1500°C的温度下熔成均质的硅熔体。
16.根据权利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所述粉末的初级颗粒的平均直径在 0. Olym至ΙΟΟμ 的范围内、特别是在0. Iym至20μπ 的范围内。
17.根据权利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所述坯件的内部结构具有聚集体和/ 或附聚物的特征。
18.根据权利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所吸收的氧份额小于2000ppm、特别 是小于lOOOppm、特别是小于700ppm。
19.根据权利要求15所述的硅坯件，其特征在于，所用材料的微细成分小于5%、特别 是小于1%。
20.根据权利要求15所述的硅坯件，其特征在于，涉及金属的污染小于lppm、特别是小 于 0. Ippm0
21.根据权利要求15所述的硅坯件，其特征在于，内表面在5m2/g至15m2/g的范围内、 特别是10m2/g至13m2/g的范围内。
22.一种根据权利要求1至11中任一项所述的设备的应用，其特征在于，所述待压实的 粉末是硅粉末。
全文摘要
为了由硅粉末压制坯件，在成型室(28)中单轴地挤压硅粉末。
文档编号B22F3/03GK102076449SQ200980125318
公开日2011年5月25日 申请日期2009年4月21日 优先权日2008年7月1日
发明者A·米勒, F·阿斯贝克, S·托马斯 申请人:苏尼康股份公司