专利名称：一种具有α/β双态组织锆铌合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种合金材料的制备方法，特别是一种锆铌合金的制备方法。
背景技术：
锆铌合金由于具有优异耐腐蚀性能、稳定的抗辐照性能、较高的强度、低密度等优点，已在化学工业和核工业中被广泛地用于制备压力管、压力容器等关键构件。锆铌合金主要的组织状态有α单相马氏体，等轴组织，网篮状组织三种组织状态。α单相马氏体由锆铌合金在β相区保温，待完全转变为β相后水淬，发生马氏体相变得到。微观组织特征是α晶粒很大，α单相马氏体强度高于网篮状组织与等轴组织， 但是塑性较差。网篮状组织由锆铌合金在β相区保温，待完全转变为β相后水淬，再在α+β相区退火得到。微观组织特征是原始β晶粒内变短的α呈网篮状编织的结构，条状β相分布在α相之间。网篮状组织组的拉伸塑性比魏氏体组织或α单相马氏体要好，疲劳性能低于等轴组织，断裂韧性不如层片状组织。等轴组织可由锆铌合金变形后，经过再结晶退火处理得到。微观组织特征是等轴 α相分布在β相基体中。等轴组织具有优良的拉伸塑性和疲劳强度，但是其高温持久性能 (如持久强度、高温蠕变)、断裂韧性不如网篮状组织和层片状组织。随着核工业和化学工业的不断发展，在高温高压环境下服役的锆合金构件的长寿命要求逐渐强烈。已经在TiAl合金中得到广泛研究的双态组织是等轴组织和层片状组织的集合。该组织是在层状α/β组织中，分布着一定数量的互不连接的等轴α相。等轴组织具有很高的塑性和疲劳强度，而层状组织具有高的断裂韧性，优异的高温蠕变性能和高温持久性能。双态组织综合了层状和等轴状组织的优点，既有高的塑性、疲劳强度又有好的高温持久性能。然而在锆合金中至今未见类似组织的报道，如果能够制备出具有双态组织的锆合金，将显著提高锆合金构件在高温高压环境下的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能显著提高合金冲击韧性、强度、并具有高拉伸塑性的具有α/β双态组织锆铌合金的制备方法。本发明主要是对锆铌合金进行变形和热处理，获得有一定体积分数的等轴初生α相与层片状α/β组织的双态组织。本发明的技术方案如下
1、预处理将锆铌合金在1000 1050°C保温0. 5 Ih后水淬，在该合金中获得α单相马氏体。最好再将上面制备出的α单相马氏体锆铌合金在600°C保温0.5 Ih进行退火处理，得到网篮状组织。2、变形处理对上述锆铌合金在20-600°C进行轧制变形，变形量30%_60%。( a ) 对于具有α单相马氏体的锆铌合金，轧制变形过程需要在300-600°C范围内进行，以防止裂纹出现，变形后空冷至室温；(b )对于具有网篮状组织的锆铌合金，轧制变形过程可在20-600°C范围内进行。(c )当变形温度高于45°C时需进行保温20-30min。3、热处理将上述轧制变形后的锆铌合金表面涂覆一层任何一种静态高温防氧化漆(如上海润尔表面材料有限公司生产的K0C-02和K0C-15抗氧化放脱碳保护涂料，浙江黄岩特种涂料厂生产的型号为202的高温抗氧化防脱碳涂料，武汉铭高新材料有限公司生产的型号为MP100高温抗氧化防脱碳涂料，安丘华新热处理材料厂生产的型号JZ-403B高温防氧化抗脱碳涂料)，待漆干燥后，等炉温达到800-900°C，将上述合金放入炉中进行退火处理，保温0. 5 2 h后取出，空冷至室温。本发明具有以下优点
1、本发明主要是对锆铌合金进行变形和热处理，获得有一定体积分数的等轴初生α 相与层片状α/β组织的双态组织。该具有双态组织的锆铌合金强度和冲击韧性较具有网篮状组织和等轴组织锆铌合金分别提高了近2倍和0. 6倍，强度提高了大约lOOMPa，同时保留了优异的拉伸塑性。2、本发明中的最终热处理工艺可以用于冷变形后锆铌合金的最终热处理，又适用于热变形后锆铌合金的最终热处理。
图1为采用本发明方法获得的&705 α单相马氏体金相图。图2为采用本发明方法变形后Zr705在900°C保温0. 5h得到的等轴α相与层片状α/β双态组织金相图。图3为采用本发明方法变形后Zr705在850°C保温1. 5h得到的等轴α相与层片状α/β双态组织金相图。图4为本发明方法获得的&705网篮状组织金相图。图5为采用本发明方法变形后Zr705在850°C保温Ih得到的等轴α相与层片状 α/β双态组织金相图。图6为采用本发明方法变形后Zr705在800°C保温池得到的等轴α相与层片状 α/β双态组织金相图。
具体实施例方式实施例1
将&705板材首先在1000°C保温Ih后水淬，得到α单相马氏体，如图1所示。将上述合金在600°C保温30min后进行轧制，变形量为60%，变形后空冷至室温。然后将上述变形合金表面涂覆一层抗氧化防脱碳涂料(202高温抗氧化防脱碳涂料型号202、浙江黄岩特种涂料厂生产，浙江省黄岩经济开发区绿汀路230号)，干燥后将其放入到温度为900°C的高温炉中，保温0. 后取出空冷至室温。可以获得等轴初生α相体积分数约为21%的与层片状α/β组织组成的双态组织，如图2所示。等轴初生α相晶粒尺寸为2-4 μ m。进行力学性能测试，冲击韧性为62 J/cm2，抗拉强度为698 MPa，延伸率为20. 5%。实施例2
将&705板材首先在1050°C保温0. 后水淬，得到α单相马氏体。将上述合金在 400°C保温25min后进行轧制，变形量为40%，变形后空冷至室温。然后将上述变形合金表面涂覆一层抗氧化防脱碳涂料(高温防氧化抗脱碳涂料，型号JZ-403B，安丘华新热处理材料厂生产，山东省安丘市经济技术开发区)，干燥后将其放入到温度为850°C的高温炉中，保温1. 后取出空冷至室温。可以获得等轴初生α相体积分数约为30%的与层片状α/β 组织组成的双态组织，如图3所示。等轴初生α相晶粒尺寸为2-4 μπι。进行力学性能测试，冲击韧性为70J/cm2，抗拉强度为693 MPa，延伸率为23. 8%。实施例3
将Zr705板材首先在1000°C保温Ih后水淬，随后在600°C保温Ih得到网篮状组织， 如图4所示。将上述合金在200°C保温20min后进行轧制，变形量为50%，变形后空冷至室温。将上述变形合金表面涂覆一层抗氧化防脱碳保护涂料(高温抗氧化防脱碳保护涂料，型号K0C-02，上海润尔表面材料有限公司，上海市曹安路2784号)，干燥后将其放入到温度为850°C的高温炉中，保温Ih后取出空冷至室温，获得等轴初生α相体积分数36%的双态组织，如图5所示。等轴α相晶粒尺寸为2-4 μπι。对该组织进行力学性能测试，冲击韧性约为65 J/cm2，抗拉强度约为682 MPa，延伸率为25. 6%。实施例4
将Zr705板材首先在1000°C保温50min后水淬，随后在600°C保温0. 5h得到网篮状组织。将上述合金在20°C进行多道次轧制，合金的累计变形量约为30%。将上述变形合金表面涂覆一层抗氧化防脱碳保护涂料(高温抗氧化防脱碳涂料，型号MP100，武汉铭高新材料有限公司生产，武汉市娇口区古田五路17号)，干燥后将其放入到温度为800°C的高温炉中，保温池后取出空冷至室温，获得等轴初生α相体积分数为、5%的双态组织，如图6所示。等轴α相晶粒尺寸为2-4 μπι。对该组织进行力学性能测试，冲击韧性约为66 J/cm2, 抗拉强度约为670 MPa，延伸率为26. H表1双态组织&705与网篮状和等轴状组织&705的力学性能对比
权利要求
1. 一种具有α/β双态组织锆铌合金的制备方法，其特征在于(1)预处理将锆铌合金在1000 1050°C保温0.5 Ih后水淬，在该合金中获得α 单相马氏体；(2)变形处理对上述锆铌合金在300-600°C进行轧制变形，变形量30%-60%，变形后空冷至室温；(3)热处理将上述变形后的合金涂覆一层静态高温防氧化漆，待漆干燥后，等炉温达到800-900°C，将上述合金放入炉中进行退火处理，保温时间0. 5 2 h后取出，空冷至室
2. 一种具有α/β双态组织锆铌合金的制备方法，其特征在于(1)预处理将锆铌合金在1000 1050°C保温0.5 Ih后水淬，在该合金中获得α 单相马氏体，将上面制备出的α单相马氏体锆铌合金在600°C保温0.5 Ih进行退火处理，获得网篮状组织；(2)变形处理对上述锆铌合金在20-600°C进行轧制变形，变形量30%-60%，变形后空冷至室温；(3)热处理将上述变形后的合金涂覆一层静态高温防氧化漆，待漆干燥后，待炉温达到800-900°C，将上述合金放入炉中进行退火处理，保温时间0. 5 2 h后取出，空冷至室
3.根据权利要求1所述的一种具有α/β双态组织锆铌合金的制备方法，其特征在于当变形温度高于45°C时需进行保温20-30min。
全文摘要
一种具有α/β双态组织锆铌合金的制备方法，主要是先在锆铌合金中获得α单相马氏体或网篮状组织，然后对上述合金在20-600oC进行轧制变形，变形量30%-60%，变形后空冷至室温。再将上述变形后的合金涂覆一层静态高温防氧化漆，待漆干燥后，炉温达到800-900oC，将上述合金放入炉中进行退火处理，保温0.5～2h后取出，空冷至室温。本发明中的最终热处理工艺可用于冷变形后锆铌合金的最终热处理，又适用于热变形后锆铌合金的最终热处理，具有双态组织锆铌合金的强度和冲击韧性较具有网篮状组织和等轴组织锆铌合金分别提高了近2倍和0.6倍，强度提高了大约100MPa，同时保留了优异的拉伸塑性。
文档编号C22F1/18GK102260841SQ20111019505
公开日2011年11月30日 申请日期2011年7月13日 优先权日2011年7月13日
发明者刘峰超, 张福成, 杨志南 申请人:燕山大学