专利名称：一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法
技术领域：
本发明涉及铜的萃取、以及萃取铜所使用的萃取液的回收，尤其是一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法。
背景技术：
有机硅也称硅酮(silicone)，是一类分子链以硅原子与氯原子或氧原子相结合的键能很高、不易断裂的聚硅氯烷或聚硅氧烷等。聚硅氯烷或聚硅氧烷的硅原子上的有机基团可以是甲基，也可以是其他烷基、芳基、卤代烃或不饱和基等，故有机硅产品品种繁多。有机硅产品由于性能十分优异、功能非常独特、用途也极为广泛，是高新技术、国民经济、人民生活和军工生产品所不可缺少的重要材料，在中国经济快速发展下，国内企业对有机硅产品的消耗也是逐年增加，近年来发展迅速，一些大型的有机硅工厂如20万吨的工厂相继投入生产。有机硅化工产品如苯基氯硅烷、甲基氯硅烷等的生产中，有机硅单体是主要原料， 铜粉或铜盐作为有机硅产品生产的催化剂，因此在有机硅化工废渣中含有相当数量的催化剂铜粉或铜盐。回收数量可观的催化剂铜粉或铜盐，既可减少废渣的患害，又能从废渣中回收有用资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法， 该方法简便，萃取铜粉或铜盐的纯度高，且适用于大规模作业；萃取液的回收率达90%以上，且回收成本低。为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案
本发明一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，包括以下步骤
步骤一重力分选废渣
先将废渣进行重力分选，收集沉淀物；
步骤二 酸浸
酸浸采用15 20wt%的稀硫酸，沉淀物与稀硫酸的质量比为1 :3，控制pH为1. 5 2.0，酸浸时间为1小时；
步骤三萃取铜
萃取液采用LDC63 (5，8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-肟)溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20 40wt %，260煤油占60 80wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为1 :0. 5 1. 5，室温下萃取； 步骤四反萃取铜
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为8 20wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3. 5 7. 0 :1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4 ；步骤五回收萃取液
萃取铜盐溶液，在铜盐被反萃取后，加入5 12%的活性炭纤维丝，以20 30转/ 分搅拌30 40min，吸附杂质，静止30 40min，静止后的LIX63清液重新回用，活性炭纤维丝以低速离心机甩干，重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纤维丝经过数次吸附后， 通过盐酸进行再生。执行完所述步骤四之后，再重复执行一次所述的步骤三和步骤四，进行二级萃取和反萃取。与现有技术相比本发明的有益效果是采用本发明萃取铜，投资小，成本低，且适合大规模的萃取作业；采用本发明回收萃取液，回收率达90%以上，加入6 12%的活性炭纤维丝，以20 30转/分进行30 40min的低速搅拌，静止30 40min，这种方法，能够充分吸附杂质，又大大提高了萃取液的回收纯度，回收纯度达96%以上，活性炭纤维丝经过数次吸附后，通过盐酸进行再生。
具体实施例方式实施例1
取苯基氯硅烷生产中的20kg废渣，先将废渣进行重力分选，收集沉淀物； 采用15wt%的稀硫酸，沉淀物(固)与稀硫酸(液)的质量比(固液质量比)为1 :3，控制 pH为1. 5 2. 0，酸浸时间为1小时； 酸浸溶液作后续萃取；
萃取液采用LDC63溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占30wt%，260煤油占 70wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为,1 1. 2，室温下萃取；
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为15wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为4 1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加热蒸发得到结晶 CuSO4 ；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步骤； 为提高铜的萃取率和反萃取率，优选采用二级萃取和反萃取，此法可获得硫酸铜3. 4 kg(纯度96%)。二级萃取和反萃取时，LIX63溶液比例、206煤油比例、硫酸浓度及相两相接触体积比，均可依据具体情况进行调整。实施例2
取甲基氯硅烷生产中的20kg废渣，先将废渣重力分选，收集沉淀物； 沉淀物中用萃取法回收铜，酸浸是采用15衬％稀硫酸，固液质量比为1 :3，控制pH 1. 5 2. 0，酸浸时间1小时，酸浸溶液作后续萃取；
萃取铜时采用LIX63溶液(35wt% LIX63+ 65wt% 260煤油)作萃取相，萃取相(有机相 0)与水相(A)的两相接触体积比0/A为1 1，室温下萃取；
有机相反萃取铜时采用H2SO4作反萃取相，按一定的酸浓度和两相接触体积比 (15wt%H2S04 0/A为4. 5 :1)进行反萃取；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加热蒸发得到结
曰曰CuSO4 ；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步骤； 为提高铜的萃取率和反萃取率，可采用二级萃取和反萃取；此法可获得硫酸铜6. 0 kg (纯度98%)。实施例3:
沉淀物中用LIX63萃取法回收铜，萃取铜后的萃取液100升，其中含有较多的杂质， 加入8kg活性炭纤维丝，以20转/分搅拌30min，能够充分吸附杂质，静止30min，静止后的清液作为LIX63回收，活性炭纤维丝以低速离心机甩干，以进一步回收LIX63萃取剂； LIX63萃取剂回收率达94%。实施例4:
沉淀物中用LIX63萃取法回收铜，萃取铜后的萃取液100升，加入6kg活性炭纤维丝，以30转/分搅拌40min，静止40min，静止后的清液作为LIX63回收，活性炭纤维丝以低速离心机甩干，以进一步回收LIX63萃取剂；LIX63萃取剂回收率达95%。
权利要求
1.一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，其特征在于包括以下步骤步骤一重力分选废渣先将废渣进行重力分选，收集沉淀物；步骤二 酸浸酸浸采用15 20wt%的稀硫酸，沉淀物与稀硫酸的质量比为1 :3，控制PH为1. 5 2.0，酸浸时间为1小时；步骤三萃取铜萃取液采用LDC63 (5，8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-肟)溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20 40wt %，260煤油占60 80wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为1 :0. 5 1. 5，室温下萃取；步骤四反萃取铜反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为8 20wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3. 5 7. 0 :1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4 ；步骤五回收萃取液萃取铜盐溶液，在铜盐被反萃取后，加入5 12%的活性炭纤维丝，以20 30转/ 分搅拌30 40min，吸附杂质，静止30 40min，静止后的LIX63清液重新回用，活性炭纤维丝以低速离心机甩干，重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纤维丝经过数次吸附后， 通过盐酸进行再生。
2.根据权利要求1所述的从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，其特征在于执行完所述步骤四之后，再重复执行一次所述的步骤三和步骤四，进行二级萃取和反萃取。
全文摘要
本发明公开了一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，包括步骤一重力分选废渣；步骤二采用15～20wt%的稀硫酸酸浸；步骤三采用LIX63溶液与煤油溶液混合作萃取相室温下萃取铜；步骤四采用硫酸作反萃取相，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.01进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；步骤五加入5～12%的活性炭纤维丝，以20～30转/分搅拌30～40min，静止30～40min，回收LIX63萃取液。本发明所述的方法简便，萃取铜粉或铜盐的纯度高，且适用于大规模作业；萃取液的回收率达90%以上，且回收成本低。
文档编号C22B15/00GK102286664SQ20111024756
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月26日 优先权日2011年8月26日
发明者何欢, 周晓云, 周黎明, 苏玉刚, 郑展望 申请人:杭州江南科学研究院有限公司