一种钽钌合金靶材及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种钽钌合金靶材的制备方法，包括依次进行的步骤如下：将氢化钽粉和钌粉混合成混合粉末，将混合粉末装入包套容器中，然后将包套容器封焊，并在包套容器上焊接一个出气管；将包套容器加热进行脱氢；通过出气管对包套容器抽真空，然后将出气管焊死；然后进行热等静压处理；经热等静压处理后去除包套容器，获得高纯钽钌合金钯坯，将高纯钽钌合金靶坯机加工并与背板焊接，即得钽钌合金靶材组件。本发明采用氢化钽粉和钌粉作为原料，混合装入包套后进行脱氢处理，脱氢的同时，由于氢气的还原作用，粉末的氧含量会被降低，这样可以获得纯度更高、氧含量更低的钽钌合金靶坯。另外，本发明通过热等静压处理，获得的钽钌合金靶坯致密度高、晶粒细小。
【专利说明】一种钽钌合金靶材及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体器件制造领域，具体涉及一种钽钌合金靶材及其制备方法。
【背景技术】
[0002]物理气相沉积(PVD)是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。半导体芯片生产过程中用到的溅射靶材包括纯钽和钽合金靶材。因为纯钽和钽合金有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用，而且钽和氮化钽对铜有惰性，Cu和Ta以及Cu和N之间不形成化合物，因此氮化钽薄膜用来作为防止铜扩散的阻挡层。
[0003]随着半导体芯片集成度的不断提高，线宽不断减小。基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，用于制造扩散阻挡层的溅射靶材也由纯钽靶材转化为钽钌合金靶材。相对于纯钽靶材溅射获得的氮化钽薄膜表面光滑，而钽钌合金靶材溅射获得的氮化钽(钌)薄膜表面有突起，使铜容易附着。钽钌合金靶材在半导体溅射行业的重要性因此越来越大，同时需求量也越来越大。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种钽钌合金靶材的制备方法。
[0005]本发明所要解决的另一技术问题是提供上述制备方法制得的钽钌合金靶材，该靶材成分均匀、纯度高、致密度高、晶粒细小、氧含量低，并且该靶材利于获得厚度均匀、颗粒少的高质量的薄膜。
[0006]为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案:
一种钽钌合金靶材的制备方法，包括依次进行的步骤如下:
(1)、将氢化钽粉和纯度大于等于99.95%的钌粉混合成混合粉末，将所述的混合粉末装入包套容器中，然后将所述的包套容器封焊，并在所述的包套容器上焊接一个出气管；
(2)、将所述的包套容器加热到800°C以上进行脱氢；
(3)、通过所述的出气管对所述的包套容器抽真空，然后将所述的出气管焊死；
(4)、然后进行热等静压处理；
(5)、经热等静压处理后去除所述的包套容器，获得晶粒大小为6(Γ110μ m、密度大于99.9%的高纯钽钌合金钯坯，将所述的高纯钽钌合金靶坯机加工并与背板焊接，即得所述的钽钌合金靶材。
[0007]优选地，步骤(I)中，所述的混合粉末中钌粉的含量为22飞6 at.%。
[0008]优选地，步骤(I)中，所述的包套容器的材质为不锈钢或碳钢或钛。
[0009]优选地，步骤(I)中，所述的包套容器的直径为29(T293 mm。
[0010]优选地，步骤(2)中，进行脱氢的温度为800°C ?810°C。
[0011]优选地，步骤(4)中，升温至775°C?1400°C、充入氩气至10Mpa?200Mpa下进行所述的热等静压处理，保温保压时间为广2小时。
[0012]优选地，步骤(5)中，采用机械方法去除所述的包套容器。
[0013]优选地，步骤(5)中，先将所述的高纯钽钌合金钯坯机加工至直径为260 mm?290mm、厚度为8 mm?11mm,然后再与所述的背板焊接。
[0014]一种采用上述制备方法制得的钽钌合金靶材。
[0015]由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比，具有如下优点:
本发明采用氢化钽粉和钌粉作为原料，混合装入包套后进行脱氢处理，脱氢的同时，由于氢气的还原作用，粉末的氧含量会被降低，这样可以获得纯度更高、氧含量更低的钽钌合金靶坯。另外，本发明通过热等静压处理，获得的钽钌合金靶坯致密度高、晶粒细小。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]附图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017]发明人专心研究和多次的实践改进得到最优的焊接镍钼合金靶材坯料与铜合金背板的方法，其工艺流程如图1所示。
[0018]实施例1
主要包括以下步骤:
(1)、将氢化钽粉和纯度为99.95%的钌粉混合成混合粉末，混合粉末中钌粉的含量为22 at.%，将混合粉末装入直径为292mm的包套容器中，然后将包套容器封焊，并在包套容器上焊接一个出气管；
(2)、将包套容器置于炉子中加热到800°C进行脱氢；
(3)、通过出气管对包套容器抽真空，然后将出气管焊死；
(4)、将密封的包套容器置于热等静压炉中，升温至900°C，充入氩气至10Mpa下进行热等静压处理，保温保压时间为I小时；
(5)、待冷却后，采用机械方法去除包套容器，获得晶粒大小为60μ m、密度大于99.9%的高纯钽钌合金钯坯，将高纯钽钌合金钯坯机加工成直径为280mm、厚度为1mm的圆盘状靶材，然后与背板焊接，即得钽钌合金靶材。
[0019]实施例2
主要包括以下步骤:
(1)、将氢化钽粉和纯度为99.95%的钌粉混合成混合粉末，混合粉末中钌粉的含量为40 at.%，将混合粉末装入直径为292mm的包套容器中，然后将包套容器封焊，并在包套容器上焊接一个出气管；
(2)、将包套容器置于炉子中加热到800°C进行脱氢；
(3)、通过出气管对包套容器抽真空，然后将出气管焊死；
(4)、将密封的包套容器置于热等静压炉中，升温至1000°C，充入氩气至200Mpa下进行热等静压处理，保温保压时间为2小时；
(5)、待冷却后，采用机械方法去除包套容器，获得晶粒大小为80μ m、密度大于99.9%的高纯钽钌合金钯坯，将高纯钽钌合金钯坯机加工成直径为280mm、厚度为1mm的圆盘状靶材，然后与背板焊接，即得钽钌合金靶材组件。
[0020]实施例3
主要包括以下步骤:
(1)、将氢化钽粉和纯度为99.95%的钌粉混合成混合粉末，混合粉末中钌粉的含量为66 at.%，将混合粉末装入直径为292mm的包套容器中，然后将包套容器封焊，并在包套容器上焊接一个出气管；
(2)、将包套容器置于炉子中加热到800°C进行脱氢；
(3)、通过出气管对包套容器抽真空，然后将出气管焊死；
(4)、将密封的包套容器置于热等静压炉中，升温至1100°C，充入氩气至200Mpa下进行热等静压处理，保温保压时间为2小时；
(5)、待冷却后，采用机械方法去除包套容器，获得晶粒大小为110μ m、密度大于99.9%的高纯钽钌合金钯坯，将高纯钽钌合金钯坯机加工成直径为280mm、厚度为1mm的圆盘状靶材，然后与背板焊接，即得钽钌合金靶材组件。
【权利要求】
1.一种钽钌合金靶材的制备方法，其特征在于:包括依次进行的步骤如下: (1)、将氢化钽粉和纯度大于等于99.95%的钌粉混合成混合粉末，将所述的混合粉末装入包套容器中，然后将所述的包套容器封焊，并在所述的包套容器上焊接一个出气管； (2)、将所述的包套容器加热到800°C以上进行脱氢； (3)、通过所述的出气管对所述的包套容器抽真空，然后将所述的出气管焊死； (4)、然后进行热等静压处理； (5)、经热等静压处理后去除所述的包套容器，获得晶粒大小为6(Γ110μ m、密度大于99.9%的高纯钽钌合金钯坯，将所述的高纯钽钌合金靶坯机加工并与背板焊接，即得所述的钽钌合金靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的混合粉末中钌粉的含量为22?66 at.%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的包套容器的材质为不锈钢或碳钢或钛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的包套容器的直径为 290?293 mmη
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，进行脱氢的温度为800 0C ?810。。。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，升温至775°C?1400°C、充入氩气至10Mpa?200Mpa下进行所述的热等静压处理，保温保压时间为广2小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，采用机械方法去除所述的包套容器。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，先将所述的高纯钽钌合金钮还机加工至直径为260 mm?290mm、厚度为8 mm?11mm,然后再与所述的背板焊接。
9.一种采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的钽钌合金靶材。
【文档编号】B22F3/14GK104226999SQ201410491549
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】邵玲, 王广欣, 赵学义 申请人:昆山海普电子材料有限公司