专利名称：钽靶材制作方法
技术领域：
本发明涉及靶材制造领域，尤其涉及钽靶材制作方法。
背景技术：
现有的多数靶材的加工方法主要是控制塑性变形方式、变形速率，并且控制过程中的温度变化。例如，申请号为00816972. 1中国专利申请介绍了一种制备溅射靶材的方法。以至少5%的加工百分比和至少100% /秒的加工速率对金属材料进行塑性加工，并且控制材料加工过程中的温度变化，这样可以良好的控制材料的晶粒度尺寸。参见图1所示，现有技术中的钽靶材制作方法包括以下步骤步骤Si，提供钽料件；步骤S2，对钽料件进行切割；步骤S3，对切割后的钽料件进行塑性变形，且在塑性变形后进行热处理；步骤S4，对热处理后的钽料件进行冷却处理，使其降至室温；步骤S5，对钽料件进行冷轧处理，制成钽靶材。采用上述方法得到的钽靶材可以应用在8英寸硅片生产工艺过程中，但是当上述钽靶材应用在12英寸硅片生产工艺过程中时，就会出现对靶材溅射速度不稳定的现象。究其原因发现，上述钽靶材的内部组织不均勻，出现了分层现象，图2示出了钽靶材的内部结构示意图，其中阴影部分表示不均勻区域，该区域溅射速度不稳定。因此，如何使得钽靶材的内部组织结构均勻，不出现分层现象就成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钽靶材制作方法，以得到内部组织结构均勻，不出现分层现象的钽靶材。为解决上述问题，本发明提供一种钽靶材制作方法，包括提供金属料件，所述金属料件为钽或者钽合金；对所述金属料件依次进行塑性变形和热轧，制作成靶材。可选地，所述进行塑性变形包括1次或多次锻打，在每次所述锻打之前，对所述金属料件进行预热处理。可选地，所述热轧包括对塑性变形后的金属料件进行预热处理，采用压延机对预热处理后的金属料件进行1次或多次轧制。可选地，所述进行预热处理包括将所述金属料件的温度加热至300°C 800°C， 并在上述温度下保持0 5小时。可选地，在所述锻打之后，对所述金属料件进行热处理。可选地，所述钽靶材制作方法还包括在所述热轧之后，对金属料件进行热处理。可选地，所述进行热处理包括将所述金属料件的温度加热至1000°C 1500°C，并在上述温度下保持0 5小时；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。可选地，所述冷却处理为空冷方式或水冷方式。可选地，所述钽靶材制作方法还包括在所述热轧之后，对钽靶材进行线切割处理和整平处理。可选地，所述钽靶材制作方法还包括在进行所述塑性变形之前或进行所述塑性变形之后，对所述金属料件进行切割处理。与现有技术相比，本发明具有以下优点1)在对金属料件进行塑性变形之后，对金属料件进行热轧，使得金属料件在轧制过程中比较软，从而金属料件的变形比较均勻，最终可以改变钽靶材的内部组织结构，使得钽靶材的组织结构上下均勻，没有分层现象。2)所述进行塑性变形包括1次或多次锻打，在每次锻打之前，对所述金属料件进行预热处理，从而可以改变金属料件内部的组织结构，使得金属料件消除应力并得到软化， 提高其塑性，最终进一步使得钽靶材的结构很均勻。
图1为现有技术中一种钽靶材制作方法的流程示意图；图2为现有技术中钽靶材的内部结构示意图；图3为本发明实施例的钽靶材制作方法的流程示意图；图4为图3中热轧工艺的实施例示意图。
具体实施例方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。正如背景技术部分所述，现有技术制作的钽靶材，内部组织不均勻，出现了分层现象。为了克服上述缺陷，本发明提供了一种钽靶材制作方法，在进行塑性变形后，采用热轧的方式得到钽靶材，从而改变了钽靶材的内部组织结构，使得钽靶材的组织结构上下均勻， 没有分层现象。本发明实施例提供一种钽靶材制作方法，如图3所示，包括步骤Sl 1，提供金属料件，所述金属料件为钽或钽合金；步骤S12，对所述金属料件进行塑性变形；步骤S13，对塑性变形后的金属料件进行热轧，制作成钽靶材。下面结合附图对上述图3中所示的方法进行详细说明。首先执行步骤S11，提供金属料件。本实施例中所述金属料件可以为钽或钽合金，如4N的钽(即纯度为99. 99%的钽)，在本发明的其他实施例中，所述钽的纯度还可以为其他纯度。在实际应用中，金属料件可以是从金属锭中经切断后的一部分，即在进行塑性变形之前可以对金属料件进行切割处理。金属料件的形状，根据应用环境、溅射设备的实际要求，可以为圆柱体、长方体、环形、圆锥体或其他类似形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种，其厚度可以为IOOmm至300mm不等。接着执行步骤S12，对所述金属料件进行塑性变形。本实施例中所述进行塑性变形包括进行1次或多次锻打，其中，在每次锻打之前都可以进行预热处理。所述进行预热处理包括将所述金属料件的温度加热至300°C 800°C，并在上述温度下保持0 5小时。在实际应用中，所述预热处理具体包括将金属料件置于热处理装置中，在所述热处理装置中可充入可控气氛或保护气氛，例如惰性气体；将温度提高至 300°C、500°C、700°C或800°C等，并在上述温度下保持0小时、1小时、3小时或5小时等。通过在锻打前进行上述预热处理，可以改变金属料件内部的组织结构，使得金属料件消除应力并得到软化，提高其塑性，最终使得其内部组织结构均勻。本实施例中所述锻打可以采用气锤(Air Hammer)完成，其对于本领域的技术人员是熟知的，故在此不再赘述。本实施例在锻打之后，还可以对金属料件进行热处理。所述热处理为真空热处理，所述进行热处理包括将所述金属料件的温度加热至 1000°C 1500°C，并在上述温度下保持0 5小时；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。在实际应用中，热处理具体包括将锻打后的金属料件置于热处理装置中，在所述热处理装置中可充入可控气氛或保护气氛，例如惰性气体；将温度提高至I000°c、i20(rc、 1300°C或1500°C等，并在上述温度下保持0小时、1小时、2小时或5小时等；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。其中，所述的冷却处理可以采用空冷方式或水冷方式。通过塑性变形之前的预热处理，可以使得金属料件变得比较软，保证后续塑性变形的均勻性；进而塑性变形可以均勻地使得金属料件中的大晶粒变为微晶粒；而通过塑性变形之后的热处理，可以实现金属材料的再结晶，使得金属材料的内部组织均勻。在进行塑性变形之后，还可以根据所需靶材的尺寸要求，对所述金属料件进行切割处理。接着执行步骤S13，对塑性变形后的金属料件进行热轧。本实施例中，采用热轧工艺对金属料件进行轧制，因此需要对金属料件进行预热， 即对具有一定温度的金属料件进行轧制。本实施例在对金属料件进行塑性变形之后，对金属料件进行热轧，从而可以使得金属料件比较软，在轧制过程中，内部组织和表面组织的压延程度均勻一致，即通过预热处理可以改变钽靶材的内部组织结构，使得钽靶材的内部组织结构上下均勻，没有分层现象。所述热轧包括将塑性变形后的金属料件预热到300°C到800°C之间，并在上述温度下保持0 5小时；采用压延机对所述金属料件进行1次或多次轧制。具体地，对塑性变形后的金属料件进行预热处理，所述预热处理具体包括将金属料件置于热处理装置中，在所述热处理装置中可充入可控气氛或保护气氛，例如惰性气体； 将温度提高至300°C 800°C，并在上述温度下保持0 5小时，如将温度提高至300°C、 500°C、700°C或800°C等，并在上述温度下保持0小时、1小时、3小时或5小时等。在对塑性变形后的金属料件进行预热处理后，对温度为300°C 800°C的金属料件进行轧制，具体采用轧机实现，所述轧机一般包括轧辊、辊距调节装置，传动装置和控制系统等。在实际应用中，参考图4，所述轧制工艺具体包括第一步，调节第一轧辊41a和第二轧辊41b间的辊距h。本实施例中，轧机配置有上下对称设置的第一轧辊41a和第二轧辊41b，二者的辊距h (即缝隙距离，为第一轧辊41a 和第二轧辊41b圆心的距离减去轧辊的直径得到的值)为轧制目标量，辊距h可以通过辊距调节装置来进行设定。辊距调节装置根据压下量或变形速率设定辊距h，其中，压下量(mm)定义为产品总的变形量，即产品的初始厚度减去产品的最终厚度；变形速率(mm/次)定义为每一道次轧制产品的变形量。每一道次的变形速率可以相同，即可以根据压下量和轧制的道次数计算变形速率；每一道次的变形速率也可以不同，即可以根据压下量和轧制的道次数分别设定每一道次的变形量。另外，虽然在本实施例中是以对称设置的上下两个轧辊为例进行说明的，但并不以此为限，在其他实施例中，轧机所配置的轧辊还可以是三个、四个、五个甚至是更多个，所述多个轧辊可以在上下对称设置或依序排列设置。第二步，将金属料件20送至第一轧辊41a和第二轧辊41b之间。利用传动装置 (未标示)可以将金属料件20送至轧机所配置的第一轧辊41a和第二轧辊41b之间，传动装置可以控制金属料件20进行往复移动。第三步，通过第一轧辊41a和第二轧辊41b的转动，将金属料件20进行轧制，送出符合所述轧制目标量的金属料件或靶材。第一轧辊41a和第二轧辊41b由控制系统控制， 可以进行顺时针或逆时针转动，第一轧辊41a和第二轧辊41b的转动方向可以相同，也可以不同。本实施例中，如图4所示，控制系统控制上面的第一轧辊41a逆时针转动，控制系统控制下面的第二轧辊4 顺时针转动，通过上下二个轧辊的转动，逐步将传动装置送来的金属料件20进行压延，使得金属料件20在第一轧辊41a和第二轧辊41b的压合作用下压延减薄。重复执行多道次的轧制工艺，最终就可将金属料件20压延成所需的钽靶材。在热轧之后，还可以对金属料件进行热处理，所述热处理同塑性变形中锻打之后进行的热处理类似，在此不再赘述。在进行热处理之后，还可以对得到的钽靶材进行线切割处理，具体可以为电火花线切割，从而将压延后的金属料件切割得到所需的尺寸；在线切割处理之后还可以对钽靶材进行整平处理，具体可以为打磨，从而使得线切割后的钽靶材的表面比较平整。下面结合优选实施例对本发明作进一步的介绍。以下为4N的钽靶材的制作工艺步骤及结果1)提供钽金属锭；2)对钽金属锭进行切割处理，得到直径为180mm、厚度为140mm的钽金属料件；3)对钽金属料件进行第一次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500°C且保温 1小时；4)对钽金属料件进行第一次锻打，使其尺寸变为边长为120mm和120mm、厚度为 247mm的长方体；
5)对钽金属料件进行第一次真空热处理，具体为将钽金属料件加热至1300°C且保温2小时后，将钽金属料件水冷至室温；6)对钽金属料件进行第二次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500°C且保温 2小时；7)对钽金属料件进行第二次锻打，使其尺寸变为边长为180mm和180mm、厚度为 109. 7mm的长方体；8)对钽金属料件进行第三次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500°C且保温 3小时；9)对钽金属料件进行第三次锻打，使其尺寸变为直径为130mm、厚度为^Smm的圆柱体；10)对钽金属料件进行第二次真空热处理，具体为将钽金属料件加热至1300°C且保温2小时后，将钽金属料件水冷至室温；11)将钽金属料件切割为3个直径为130mm、厚度为75mm的圆柱体；12)对钽金属料件进行第四次预热处理，具体为将钽金属料件加热至500°C且保温3小时后；13)对钽金属料件进行轧制处理，使其尺寸变为直径为376mm、厚度为9mm的圆柱体，至此得到钽靶材；14)对钽靶材进行第三次真空热处理，具体为将钽靶材加热至1200°C且保温2小时后，将钽靶材水冷至室温；15)对钽靶材进行线切割处理和整平处理，使其尺寸变为直径为332mm、厚度为 9mm的圆柱体。本实施例得到的钽靶材内部组织结构上下均勻，没有分层现象，可以很好地应用在12英寸及以上尺寸硅片的生产工艺中。虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
权利要求
1.一种钽靶材制作方法，其特征在于，包括提供金属料件，所述金属料件为钽或者钽合金；对所述金属料件依次进行塑性变形和热轧，制作成靶材。
2.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述进行塑性变形包括1次或多次锻打，在每次所述锻打之前，对所述金属料件进行预热处理。
3.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述热轧包括对塑性变形后的金属料件进行预热处理，采用压延机对预热处理后的金属料件进行1次或多次轧制。
4.如权利要求2或3所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述进行预热处理包括将所述金属料件的温度加热至300°C 800°C，并在上述温度下保持0 5小时。
5.如权利要求2所述的钽靶材制作方法，其特征在于，在所述锻打之后，对所述金属料件进行热处理。
6.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，还包括在所述热轧之后，对金属料件进行热处理。
7.如权利要求5或6所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述进行热处理包括将所述金属料件的温度加热至100(TC 1500°C，并在上述温度下保持0 5小时；对金属料件进行冷却处理，使其回复至常温。
8.如权利要求7所述的钽靶材制作方法，其特征在于，所述冷却处理为空冷方式或水冷方式。
9.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，还包括在所述热轧之后，对钽靶材进行线切割处理和整平处理。
10.如权利要求1所述的钽靶材制作方法，其特征在于，还包括在进行所述塑性变形之前或进行所述塑性变形之后，对所述金属料件进行切割处理。
全文摘要
一种钽靶材制作方法，包括提供金属料件，所述金属料件为钽或者钽合金；对所述金属料件依次进行塑性变形和热轧，制作成靶材。本发明可以得到内部组织结构均匀，不出现分层现象的钽靶材。
文档编号C23C14/34GK102296272SQ20111023655
公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月17日 优先权日2011年8月17日
发明者周友平, 姚力军, 潘杰, 王学泽 申请人:宁波江丰电子材料有限公司