一种钽靶材的锻造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钽靶材的锻造方法。
【背景技术】
[0002]钽靶材主要应用于半导体行业，其主要是将钽以薄膜的形式沉积到硅片上，起到防止铜向硅片扩散的作用。由于半导体行业的发展和技术的进步，线宽从之前的130-180nm减小到90-45nm，所以对半导体溅射用钽靶材的微观组织提出了更严格的要求，组织细小均匀，晶粒尺寸要求小于50nm。为了获得上述钽靶材，对靶材生产中的关键工艺，锻造工艺要求非常高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种钽靶材的锻造方法，能够得到细小均匀的微观组织同时减少锻造缺陷。
[0004]一种钽靶材的锻造方法，其特别之处在于，包括如下步骤:首先取钽锭进行一次锻造，然后经过酸洗、热处理后再进行二次锻造，最后再次经过酸洗和热处理即可。
[0005]进一步的，包括如下步骤:
[0006](I)取钽锭；
[0007](2) 一次锻造:将钽锭锻造打方，即将圆柱形的钽锭锻造成截面为正方形的长方体钽坯，保证加工率40% -60% ；
[0008](3)酸洗:通过酸洗将得到的钽锭去除杂物，并且见钽金属光泽；
[0009](4)热处理:使用1000-1300°C、保温60_150min的退火工艺进行热处理；
[0010](5) 二次锻造:a、先轴向镦粗，保证加工率40% _60 %，然后按第一径向拔长至原有尺寸山、按第一径向镦粗，保证加工率40% -60%，然后按第二径向拔长至原有尺寸；c、按第二径向镦粗，保证加工率40% -60%，然后按轴向拔长至原有尺寸；
[0011](6)热处理:使用1000-1300°c、保温60_150min的退火工艺进行热处理。
[0012]步骤(I)中钽锭的纯度彡99.99%，尺寸为190_彡Φ彡500mm。
[0013]步骤⑶中酸洗使用HCl、HF、H2SO^混合酸，其浓度分别为HCl为6.15-13.14mol/L、H2S04为 92% -98%、HF 为 40% -45% 0
[0014]步骤(5)中第一径向和第二径向分别指长方体钽锭上相邻的两个长方形的外侧面。
[0015]本发明通过三向镦粗拔长锻造方法，采用合理的锻造道次压下量和后期热处理工艺，彻底破碎铸晶，解决常规锻造方法中钽靶材晶粒尺寸不均、铸晶残留、以及晶粒尺寸不够小的问题，得到细小均匀的微观组织。主要特点:第一，采用本发明的锻造方法，结合后期的热处理工艺，可以得到细小均匀的微观组织；第二，简化锻造流程，实现了大的锻造加工率，可彻底破碎铸晶，同时减少了锻造缺陷，提高了材料利用率。通过本发明的锻造方法，可以有效保证钽靶材在锻造结束后，获得细小、均匀的微观组织。
【附图说明】
[0016]附图1为本发明实施例1方法得到的细化晶粒后的金相照片；
[0017]附图2为本发明实施例1方法得到的细化晶粒后的金相照片；
[0018]附图3为本发明实施例1方法中二次锻造的具体方向示意图。
【具体实施方式】
[0019]本发明方法通过(轴向镦粗第一径向拔长、第一径向镦粗第二径向拔长、第二径向镦粗轴向拔长，具体方向参见图3)三向锻造，充分破碎晶粒，在锻造后可获得晶粒尺寸均匀细小的内部微观组织(参见图1、2)，为最终获得符合半导体用钽靶材起到关键性的作用。
[0020]实施例1:
[0021](I)取钽锭，要求其纯度99.99%，Φ 190mm ；
[0022](2) 一次锻造:将钽锭锻造打方，即将圆柱形的钽锭锻造成截面为正方形的长方体钽坯，保证加工率45% ；
[0023](3)酸洗:使用HCl、HF、H2SO4的混合酸(浓度分别是:HC1为13.14mol/L、H2S0490%，HF为40%，三者体积比为1:1:1)，酸洗步骤(2)得到的钽锭从而去除杂物，并且见钽金属光泽；
[0024](4)热处理:使用1000°C、保温150min的退火工艺进行热处理；
[0025](5) 二次锻造:a、先轴向镦粗，保证加工率45%，然后按第一径向拔长至原有尺寸山、按第一径向镦粗，保证加工率45%，然后按第二径向拔长至原有尺寸；c、按第二径向镦粗，保证加工率45%，然后按轴向拔长至原有尺寸；(如图3所示，钽锭基本为长方体，其轴向确定，其第一径向和第二径向分别指长方体上任意相邻的两个长方形的外侧面)
[0026](6)热处理:使用1000°C、保温150min的退火工艺进行热处理。
【主权项】
1.一种钽靶材的锻造方法，其特征在于，包括如下步骤:首先取钽锭进行一次锻造，然后经过酸洗、热处理后再进行二次锻造，最后再次经过酸洗和热处理即可。
2.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于: (1)取钽锭； (2)一次锻造:将钽锭锻造打方，即将圆柱形的钽锭锻造成截面为正方形的长方体钽坯，保证加工率40% -60% ； (3)酸洗:通过酸洗将得到的钽锭去除杂物，并且见钽金属光泽； (4)热处理:使用1000-1300°C、保温60-150min的退火工艺进行热处理； (5)二次锻造:a、先轴向镦粗，保证加工率40% -60%，然后按第一径向拔长至原有尺寸山、按第一径向镦粗，保证加工率40% -60%，然后按第二径向拔长至原有尺寸；c、按第二径向镦粗，保证加工率40% -60%，然后按轴向拔长至原有尺寸； (6)热处理:使用1000-1300°C、保温60-150min的退火工艺进行热处理。
3.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于:步骤⑴中钽锭的纯度彡99.99 %，尺寸为190mm彡Φ彡500臟。
4.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于:步骤(3)中酸洗使用HC1、HF、H2S0J9混合酸，其浓度分别为 HCl 为 6.15-13.14mol/L、H #04为 92% -98%、HF 为40% -45% ο
5.如权利要求1所述的一种钽靶材的锻造方法，其特征在于:步骤(5)中第一径向和第二径向分别指长方体钽锭上相邻的两个长方形的外侧面。
【专利摘要】本发明涉及一种钽靶材的锻造方法。其特点是，包括如下步骤：首先取钽锭进行一次锻造，然后经过酸洗、热处理后再进行二次锻造，最后再次经过酸洗和热处理即可。本发明通过三向镦粗拔长锻造方法，采用合理的锻造道次压下量和后期热处理工艺，彻底破碎铸晶，解决常规锻造方法中钽靶材晶粒尺寸不均、铸晶残留、以及晶粒尺寸不够小的问题，得到细小均匀的微观组织。主要特点：第一，采用本发明的锻造方法，结合后期的热处理工艺，可以得到细小均匀的微观组织；第二，简化锻造流程，实现了大的锻造加工率，可彻底破碎铸晶，同时减少了锻造缺陷，提高了材料利用率。通过本发明的锻造方法，可以有效保证钽靶材在锻造结束后，获得细小、均匀的微观组织。
【IPC分类】C23C14-34, C22F1-18, C21D8-00
【公开号】CN104532196
【申请号】CN201410754282
【发明人】汪凯, 李桂鹏, 李兆博, 黄志学, 宿康宁, 马小文, 任志东
【申请人】宁夏东方钽业股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月10日