一种316ln核电用奥氏体不锈钢的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，解决了现有的316LN奥氏体不锈钢无法满足核电工业实际需求的问题，其包括以下步骤：(一)EAF电弧炉粗炼；(二)AOD精炼；(三)浇注；(四)热加工锻造；(五)热处理。本发明的制备方法工艺步骤简单，易操作，适合工业化生产，通过对不锈钢化学成分的严格控制以及对冶炼、锻造、热处理工艺的优化设计，有效地控制了碳和氮的平衡，使得到316LN核电用奥氏体不锈钢具有优良的抗晶间腐蚀和力学性能，同时还具有优良的耐海洋和工业大气侵蚀性能，特别适用于核电工业中的高压锅炉用管及机车构件。
【专利说明】-种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属冶炼【技术领域】，尤其是涉及一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 奥氏体不锈钢由于具有良好的耐蚀性和力学性能，已经广泛用于核裂变反应堆高 温环境部件的制备，如堆内构件、硼注箱、核乏料储运装置和核燃料水池等。
[0003] 目前通用的316LN奥氏体不锈钢是一种常用的核电用钢，属于超低碳、高氮含量 钢种，由于316LN奥氏体不锈钢在制备过程中碳和氮的平衡控制非常困难，导致目前的 316LN奥氏体不锈钢抗晶间腐蚀性能和力学性能较差，随着核电工业的快速发展，其性能已 经无法满足实际的生产应用需求，因此急需进一步提高316LN奥氏体不锈钢的综合性能以 适应核电工业的高速发展。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，该制备方法工 艺步骤简单，易操作，适合工业化生产，通过对不锈钢化学成分的严格控制以及对冶炼、锻 造、热处理工艺的优化设计，使得到的316LN核电用奥氏体不锈钢具有优良的抗晶间腐蚀 和力学性能，同时还具有优良的耐海洋和工业大气侵蚀性能，特别适用于核电工业中的高 压锅炉用管及机车构件。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (一）EAF电弧炉粗炼
[0008] 选用GCr 15或原生态SP < 0. 02%的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔 炼，在镍铁脱P时，控制钢中Cr彡1. 5%，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510?1530°C，氧 气压力0· 4?0· 5Mpa，脱P彡0· 012%，脱C彡0· 5%;氧化期流渣后，控制熔池温度1630? 1660°C，取样分析，当P彡0. 012%，调整钢水成分，升温至1680?1700°C兑钢，兑钢时吹N2, 1100 ?1150m3/h 并加 CaO。
[0009] (二）AOD 精炼
[0010] (1)1期吹炼：02:队=4?5:1，氧气流量控制在1900?1950111 3/11，温度控制在 1650 ?167(TC，控制成分 Cr :6· 80 ?17. 00%，Ni :10· 15 ?10. 30%，M〇 :2· 08 ?2. 15%， C :0. 20 ?0. 30%。
[0011] (2)11 期吹炼：〇2 : N2 = I : 1. 5 ?1. 7,氧气流量控制在 1900 ?1950m3/h，加 CaO,温度控制在1690±10°C，控制成分C :0. 020?0. 04% ;
[0012] (3) III期吹炼：02 : Ar2= 1 : 2?2.5,加 CaO,待终点C彡0.015%，控制温度 在1690?1730°C，调整钢种。
[0013] (4)预还原：加入Si-Fe粉还原，取样分析，取样分析的Si 0. 3?0. 5%时，纯吹Ar 5 ?5. 5min，Ar 流量 600 ?700m3/h。
[0014] (5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，同时加入CaO和CaF2重新造渣，调整Cr、Ni、 Mn含量达到成品中限时，加铝，吹N2 2?3min后纯吹Ar 2?3min，Ar流量600?700m3/ h，控制温度在1600±10°C，并控制成分N :0· 12?(λ 17%，0彡30PPm，H彡L 5PPm。
[0015] (6)出钢：控制钢包内钢水温度为1550?1570°C，出钢时加稀土。
[0016] (三）浇注
[0017] 钢包烘烤温度> 80(TC，镇静> 5min后开始浇注，钢锭模模温> 70°C，平板二块浇 完，浇注时采用Ar保护。
[0018] (四）热加工锻造
[0019] 总锻造比彡4,每火次变形量彡30%，头部切除量为15?16%，尾部切除量为5? 6%，锻造温度范围1150?860°C，锻造后按退化工艺680?750°C X 2. 5分钟/毫米，空冷。
[0020] (五）热处理
[0021] 淬火温度1030?1150°C，保温时间1.0?1.4分钟/毫米，油冷彡75°C后，空冷； 回火温度630?680°C，保温时间2. 3?2. 7分钟/毫米，空冷。本发明中保温时间均按锻 件截面厚度计算。
[0022] 作为优选，步骤（一）中，CaO的加入量为25?30Kg/吨钢。
[0023] 作为优选，步骤（2)中，CaO的加入量为28?30Kg/吨钢。
[0024] 作为优选，步骤（3)中，CaO的加入量为7. 5?12. 5Kg/吨钢。
[0025] 作为优选，步骤（4)中，Si-Fe粉的加入量为20?30Kg/吨钢。
[0026] 作为优选，步骤（5)中，铝锭加入量为1?I. 2Kg/吨钢，CaO的加入量为28? 30kg/吨钢，CaF2的加入量为7. 5?8kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn含量达到成品中限时，加铝 1?I. 2Kg/吨钢。
[0027] 作为优选，步骤（6)中，稀土加入量为0· 2?0· 3Kg/吨钢。
[0028] 作为优选，步骤（三）中浇注速度控制在8?9mm/s。
[0029] 因此，本发明具有如下有益效果：该制备方法工艺步骤简单，易操作，适合工业化 生产，通过对不锈钢化学成分的严格控制以及对冶炼、锻造、热处理工艺的优化设计，有效 地控制了碳和氮的平衡，使得到316LN核电用奥氏体不锈钢具有优良的抗晶间腐蚀和力学 性能，同时还具有优良的耐海洋和工业大气侵蚀性能，特别适用于核电工业中的高压锅炉 用管及机车构件。
【具体实施方式】
[0030] 下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0031] 在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购 得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
[0032] 实施例1
[0033] 一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
[0034] (一）EAF电弧炉粗炼
[0035] 选用原生态SP < 0. 02%的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，在镍 铁脱P时，控制钢中Cr彡1. 5%，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510?1530°C，氧气压力 0· 4?0· 5Mpa，脱P彡0· 012%，脱C彡0· 5%;氧化期流渣后，控制熔池温度1630?1660°C， 取样分析，当P彡〇. 012%，调整钢水成分，升温至1680°C兑钢，兑钢时吹N2, IlOOmVh并加 CaO, CaO的加入量为25Kg/吨钢。
[0036] (二）AOD 精炼
[0037] (I)I期吹炼：02 : N2 = 4 : 1，氧气流量控制在1900m3/h，温度控制在1650? 1670°C，控制成分 Cr :6· 80 ?17. 00%，Ni :10· 15 ?10. 30%，M〇 :2· 08 ?2. 15%，C :0· 20 ? 0· 30%。
[0038] (2) II期吹炼：02 : N2 = I : 1. 5,氧气流量控制在1900m3/h，加 CaO, CaO的加入 量为28Kg/吨钢，温度控制在1690 ± KTC，控制成分C :0. 020?0. 04 %。
[0039] (3) III期吹炼：02 : Ar2 = 1 : 2,加 CaO,待终点C彡0.015%，控制温度在1690? 1730°C，调整钢种。
[0040] (4)预还原：加入Si-Fe粉还原，Si-Fe粉的加入量为20Kg/吨钢，取样分析，取样 分析的3;10.3?0.5 (%时，纯吹八『5111；[11，八1'流量6001113/11。
[0041] (5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，铝锭加入量为IKg/吨钢，同时加入CaO和CaF2 重新造渣，CaO的加入量为28kg/吨钢，CaF2的加入量为7. 5kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn含量 达到成品中限时，加铝IKg/吨钢，吹N2 2min后纯吹Ar 2min，Ar流量600m3/h，控制温度在 1600±10°C，并控制成分 N :0· 12 ?0· 17%，0 彡 30PPm，H 彡 I. 5PPm。
[0042] (6)出钢：控制钢包内钢水温度为1550?1570°C，出钢时加稀土，稀土加入量为 0· 2Kg/ 吨钢。
[0043] (三）浇注
[0044] 钢包烘烤温度> 800°C，镇静> 5min后开始浇注，钢锭模模温> 70°C，平板二块浇 完，浇注时采用Ar保护。
[0045] (四）热加工锻造
[0046] 浇注速度控制在8mm/s，锻造比彡4,每火次变形量彡30 %，头部切除量为15 %，尾 部切除量为5%，锻造温度范围1150?860°C，锻造后按退化工艺680°C X 2. 5分钟/毫米， 空冷。
[0047] (五）热处理
[0048] 淬火温度1030?1150°C，保温时间I. 0分钟/毫米，油冷彡75°C后，空冷；回火温 度630?680°C，保温时间2. 3分钟/毫米，空冷。
[0049] 将本实施例得到的316LN核电用奥氏体不锈钢与规范要求的常规316LN不锈钢 (参照标准:ASTMA276,牌号：316LN)分别进行化学成分和力学性能比较，得到的结果分别 如表1、表2所不。
[0050] 而下述实施例2、实施例3中得到的316LN核电用奥氏体不锈钢与规范要求的常规 316LN不锈钢（参照标准:ASTM A276,牌号：316LN)分别进行化学成分和力学性能比较，得 到的结果分别与表1、表2所示的结果类似，故不一一赘述。
[0051] 实施例2
[0052] -种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
[0053] (一）EAF电弧炉粗炼
[0054] 选用GCrl5优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，在镍铁脱P时，控制钢 中Cr彡I. 5%，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510?1530°C，氧气压力0· 4?0· 5Mpa， 脱P彡0. 012%，脱C彡0. 5% ;氧化期流渣后，控制熔池温度1630?1660°C，取样分析，当 P彡0. 012%，调整钢水成分，升温至1690°C兑钢，兑钢时吹N2,1140m3/h并加 CaO，CaO的加 入量为28Kg/吨钢。
[0055] (二）AOD 精炼
[0056] (I) I期吹炼：02 : N2 = 4. 5 : 1，氧气流量控制在1970m3/h，温度控制在1650? 1670°C，控制成分 Cr :6· 80 ?17. 00%，Ni :10· 15 ?10. 30%，M〇 :2· 08 ?2. 15%，C :0· 20 ? 0· 30%。
[0057] (2) II期吹炼：02 : N2 = I : 1. 6,氧气流量控制在1940m3/h，加 CaO, CaO的加入 量为29Kg/吨钢，温度控制在1690 ± KTC，控制成分C :0. 020?0. 04 %。
[0058] (3)111期吹炼：02:六1*2=1:2.2，加〇 &0，待终点（：彡0.015%，控制温度在 1690?1730°C，调整钢种。
[0059] (4)预还原：加入Si-Fe粉还原，Si-Fe粉的加入量为25Kg/吨钢，取样分析，取样 分析的3丨0.3?0.5%时，纯吹415.2111丨11，41'流量65〇111 3/11。
[0060] (5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，铝锭加入量为I. IKg/吨钢，同时加入CaO和 CaF2重新造渣，CaO的加入量为29kg/吨钢，CaF2的加入量为7. 6kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn 含量达到成品中限时，加铝I. IKg/吨钢，吹N2 2. 5min后纯吹Ar 2. 5min，Ar流量650m3/h， 控制温度在1600±10°C，并控制成分N :0· 12?(λ 17%，0彡30PPm，H彡L 5PPm。
[0061] (6)出钢：控制钢包内钢水温度为1550?1570°C，出钢时加稀土，稀土加入量为 0· 25 ?0· 3Kg/ 吨钢。
[0062] (三）浇注
[0063] 钢包烘烤温度> 800°C，镇静> 5min后开始浇注，钢锭模模温> 70°C，平板二块浇 完，浇注时采用Ar保护。
[0064] (四）热加工锻造
[0065] 浇注速度控制在8. 5mm/s，锻造比彡4,每火次变形量彡30%，头部切除量为 15. 5%，尾部切除量为5. 5%，锻造温度范围1150?860°C，锻造后按退化工艺690°C X 2. 5 分钟/毫米，空冷。
[0066] (五）热处理
[0067] 淬火温度1030?1150°C，保温时间1. 3分钟/毫米，油冷彡75°C后，空冷；回火温 度630?680°C，保温时间2. 5分钟/毫米，空冷。
[0068] 实施例3
[0069] 一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
[0070] (一）EAF电弧炉粗炼
[0071] 选用原生态SP < 0. 02%的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，在镍 铁脱P时，控制钢中Cr彡1. 5%，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510?1530°C，氧气压力 0· 4?0· 5Mpa，脱P彡0· 012%，脱C彡0· 5%;氧化期流渣后，控制熔池温度1630?1660°C， 取样分析，当P彡〇. 012%，调整钢水成分，升温至1700°C兑钢，兑钢时吹N2,1150m3/h并加 CaO, CaO的加入量为30Kg/吨钢。
[0072] (二）AOD 精炼
[0073] (I)I期吹炼：02 : N2 = 5 : 1，氧气流量控制在1950m3/h，温度控制在1650? 1670°C，控制成分 Cr :6· 80 ?17. 00%，Ni :10· 15 ?10. 30%，M〇 :2· 08 ?2. 15%，C :0· 20 ? 0· 30%。
[0074] (2) II期吹炼：02 : N2 = I : 1. 7,氧气流量控制在1950m3/h，加 CaO, CaO的加入 量为30Kg/吨钢，温度控制在1690 ± KTC，控制成分C :0. 020?0. 04 %。
[0075] (3)111期吹炼：02:41"2=1:2.5，加0 &0，待终点（：彡0.015%，控制温度在 1690?1730°C，调整钢种。
[0076] (4)预还原：加入Si-Fe粉还原，Si-Fe粉的加入量为30Kg/吨钢，取样分析，取样 分析的3丨0.3?0.5%时，纯吹415.5111丨11，41'流量 7001113/11。
[0077] (5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，铝锭加入量为I. 2Kg/吨钢，同时加入CaO和 CaF2重新造渣，CaO的加入量为30kg/吨钢，CaF2的加入量为8kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn含 量达到成品中限时，加铝1?I. 2Kg/吨钢，吹N2 3min后纯吹Ar 3min，Ar流量700m3/h，控 制温度在1600±10°C，并控制成分N :0· 12?0· 17%，0彡30PPm，H彡L 5PPm。
[0078] (6)出钢：控制钢包内钢水温度为1550?1570°C，出钢时加稀土，稀土加入量为 〇· 3Kg/ 吨钢。
[0079](三）浇注
[0080] 钢包烘烤温度> 800°C，镇静> 5min后开始浇注，钢锭模模温> 70°C，平板二块浇 完，浇注时采用Ar保护。
[0081] (四）热加工锻造
[0082] 浇注速度控制在9mm/s，锻造比彡4,每火次变形量彡30 %，头部切除量为16 %，尾 部切除量为6%，锻造温度范围1150?860°C，锻造后按退化工艺750°C X 2. 5分钟/毫米， 空冷。
[0083] (五）热处理
[0084] 淬火温度1030?1150°C，保温时间1. 4分钟/毫米，油冷彡75°C后，空冷；回火温 度630?680°C，保温时间?2. 7分钟/毫米，空冷。
[0085] 表1实施例1的316LN核电用奥氏体不锈钢与常规316LN不锈钢化学成分的比较 结果
[0086]
【权利要求】
1. 一种316LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (一） EAF电弧炉粗炼 选用GCrl5或原生态SP < 0. 02%的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼， 在镍铁脱P时，控制钢中Cr< 1. 5%，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510?1530°C，氧气 压力0· 4?0· 5Mpa，脱P彡0.012%，脱0 0.5% ;氧化期流渣后，控制熔池温度1630? 1660°C，取样分析，当P彡0. 012%，调整钢水成分，升温至1680?1700°C兑钢，兑钢时吹N2， 1100 ?1150m3/h 并加 CaO ; (二） A0D精炼 (1) I期吹炼：〇2 : N2 = 4?5 : 1，氧气流量控制在1900?1950m3/h，温度控制在 1650 ?167(TC，控制成分 Cr :6· 80 ?17. 00%，Ni :10· 15 ?10. 30%，M〇 :2· 08 ?2. 15%， C :0. 20 ?0. 30% ; (2) 11期吹炼：02:队=1:1.5?1.7，氧气流量控制在1900?19501113/11，加〇 &0，温 度控制在1690±10°C，控制成分C :0. 020?0. 04% ; (3) 111期吹炼：02:41*2=1:2?2.5，加0&0，待终点（：彡0.015%，控制温度在 1690?1730°C，调整钢种； (4) 预还原：加入Si-Fe粉还原，取样分析，取样分析的Si 0.3?0.5%时，纯吹Ar 5? 5. 5min，Ar 流量 600 ?700m3/h ; (5) 还原：扒渣全部，加入铝锭还原，同时加入CaO和0&匕重新造渣，调整Cr、Ni、Mn含 量达到成品中限时，加铝，吹N22?3min后纯吹Ar 2?3min，Ar流量600?700m3/h，控制 温度在 1600±10°C，并控制成分 N :0· 12 ?0· 17%，0 彡 30PPm，Η 彡 1. 5PPm ; (6) 出钢：控制钢包内钢水温度为1550?1570°C，出钢时加稀土； (三） 浇注 钢包烘烤温度> 80(TC，镇静> 5min后开始浇注，钢锭模模温> 70°C，平板二块浇完， 浇注时采用Ar保护； (四） 热加工锻造 总锻造比彡4,每火次变形量彡30 %，头部切除量为15?16 %，尾部切除量为5?6 %， 锻造温度范围1150?860°C，锻造后按退化工艺680?750°C X2. 5分钟/毫米空冷； (五） 热处理 淬火温度1030?1150°C，保温时间1. 0?1. 4分钟/毫米，油冷彡75°C后，空冷；回火 温度630?680°C，保温时间2. 3?2. 7分钟/毫米，空冷。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（一）中，CaO的加入量为25? 30Kg/吨钢。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，CaO的加入量为28? 30Kg/吨钢。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，CaO的加入量为7. 5? 12. 5Kg/ 吨钢。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4)中，Si-Fe粉的加入量为 20?30Kg/吨钢。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5)中，铝锭加入量为1? 1. 2Kg/吨钢，CaO的加入量为28?30kg/吨钢，CaF2的加入量为7· 5?8kg/吨钢，调整Cr、 Ni、Mn含量达到成品中限时，加铝1?1.2Kg/吨钢。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤￠)中，稀土加入量为0.2? 〇· 3Kg/ 吨钢。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（三）中浇注速度控制在8? 9mm/s〇
【文档编号】C22C33/04GK104294171SQ201410582319
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】吴增安, 吴宇, 吴亮, 戴丹江 申请人:江浦不锈钢制造有限公司