一种高频等离子体法铬纳米粉的生产工艺的制作方法

本发明属于纳米材料技术领域，具体的说涉及一种采用高频等离子体技术和设备生产粒径100nm以下金属铬（cr）纳米粉的的工艺。

背景技术：

尺度范围在1~100nm，且呈现出与常规材料有显著差别的特殊物理化学效应的材料称之为纳米材料。金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，金属纳米粉体属零维纳米材料，它具有不同于宏观物体和单个原子的磁、光、电、声、热、力及化学等方面奇异特性。

铬纳米粉作为半导体、导电涂料、化工催化剂及太阳能吸收体原材料已被应用于粉末冶金制品、高温合金、电工合金、精密合金、化工产品，同时，也是制作氧化铬、碳化铬、氮化铬的原材料。现有的铬纳米粉制取方法有电弧法、激光法和化学法，其中电弧法生产的铬纳米粉存在颗粒不均匀的不足；激光法粒径窄、质量好，但成本高、产量低；而化学法获得的铬纳米粉活性低，影响使用效果。

技术实现要素：

本发明的目的是要提供一种高频等离子体法铬纳米粉的生产工艺，采用该工艺生产的铬纳米粉颗粒均匀、质量好，成本低、产量高、具有较高的铬纳米粉活性；该生产工艺原材料使用粒径为10μm的金属铬粉，设备采用高频等离子体粉体生产设备。

本发明的目的是这样实现的，该高频等离子体法铬纳米粉的生产工艺包括以下步骤：

①、首先启动真空机组对“高频等离子体粉体生产设备”整体抽真空，使其真空度达到6.0×10^-2pa，然后注入高纯氩气，启动气体压缩机，拉动工作介质气体在设备内循环5分钟后停机；再次对设备整体抽真空，同时充入高纯氩气，再启动气体压缩机，拉动工作介质气体在设备内循环5分钟后停机，如此反复3～4次气体润洗，旨在减少密闭设备内部空气、水分的含量，尽可能提高工作介质气体氩气的纯度；

②、设备启动前设定蓄能罐气体压力达到0.6mpa（表压），设备内部压力达到0mpa（表压）；启动设备，采用纯氩气在高频高压电激励下点火，稳定后转换为蓄能罐供气的工作介质气体，调整气体流量使离子气流量达到40～60l/min，内冷却气体流量140l/min以上，送粉气流量达到10～20l/min左右，保证蓄能罐压力不小于0.4mpa；调整阳极电压7～8.5kv，阳极电流5.5～8a；

③、待灯具内等离子焰流稳定后缓慢启动送粉器，由送粉气路输送原料自送粉枪进入等离子焰流，通过视镜观察等离子焰流尾焰，如有流星状发亮颗粒则应减少送粉量或加大设备功率，应首先考虑选择减少送粉量；氩等离子体温度约10000k，铬的熔点1857℃、沸点2672℃，流经等离子焰流的原料铬粉将全部被气化成铬金属蒸汽并被等离子焰流带动进入主机罐，经淬冷气路供给的氩气冷却，铬金属蒸汽凝结为固体铬纳米粉；

④、凝固的铬纳米粉与工作气体混合在一起呈气溶胶状弥散在主机罐体内部，在工作介质气体带动下进入收集装置，粉体被滤芯强制隔离，分离出的工作介质气体则通过管路进入净化装置；滤芯因表面粉体堆积过多将会影响过滤效率，可由压差传感器检测滤芯两侧的压力差，达到设定值启动反吹电磁阀，通过滤芯反吹气路引入纯净高压工作介质气体反向冲洗清除滤芯表面堆积的粉体，也可以在压差传感器发出报警后，采取人工击打方式振动滤芯，使其表面堆积的粉体因振动掉落；不论是采用气体反冲洗还是采用击打振动方式，其目的都是使堆积在滤芯的粉体掉落到收集装置的底部，通过包装箱实现纳米粉体的真空包装；经过所述净化装置的净化工作介质气体经气体回路、水汽过滤器流回压缩机，由压缩机压缩后经压缩机出气管进入蓄能罐，重复循环使用。

本发明具有以下优点和积极效果：

1、本发明工作介质气体采用高纯氩气，送粉装置采用转盘式送粉器或沸腾式送粉器，送粉枪采用不锈钢水冷却结构，制作出的铬纳米粉平均粒径40nm，粉体粒径均匀，外貌呈球形。工作过程是：启动高频等离子体多功能粉体生产设备，通过高频感应线圈在灯具内激发氩高温等离子体，以氩气为载体，通过送粉器将氩气和铬粉的气物混合物经送粉枪送入等离子体焰流，在等离子体的高温作用下，铬粉气化为烟气混合物并从灯具的底部流出，经灯具底部的淬冷氩气冷却，气化的金属液滴在主机罐凝结为固体颗粒，此时颗粒为细小纳米粉，弥散在工作介质气体（氩气）中形成烟雾状气溶胶。在气体压缩机的作用下，烟雾状气溶胶从主机罐流入粉体收集装置，经过滤芯的强制过滤实现气、物分离，滤芯截留下的粉尘就是成品纳米粉，流过滤芯的工作介质气体经净化装置再次净化，经压缩机加压循环使用。

2、本发明采用高频感应激活灯具内氩气形成等离子体，这种氩等离子体是温度达10000k的高温等离子体，可以很容易使流经等离子体焰流的铬粉蒸发、气化，经淬冷后获得的纳米粉粒径分布窄，球形化好，由于无电极污染，生产粉体纯度高。

3、本发明采用氩气作为工作介质气体，可以循环使用，降低生产成本。

4、本发明采用滤芯强制过滤方式分离工作介质气体和粉体成品，收集效率高。

附图说明：

图1为本发明高频等离子体设备构成示意图。

图2为本发明生产工艺流程示意图。

具体实施方式

如图1所示，“高频等离子体粉体生产设备”包括气体流量控制柜1、蓄能罐2、流量计3、送粉气路4、离子气气路5、内冷却气路6、淬冷气路7、外冷却气路8、送粉器9、送粉枪10、滤芯反吹气路11、粉体收集装置12、滤芯13、净化装置14、气体回路15、包装箱16、水汽过滤器17、气体压缩机18、压缩机出气管19、主机罐20、视镜21、灯具22和感应线圈23构成；所述气体流量控制柜1用于检测、控制设备各路所需气体流量，蓄能罐2置于气体流量控制柜1内部，蓄能罐2进气口连接压缩机出气管19，出气口依次连接送粉气路4、离子气气路5、内冷却气路6、淬冷气路7和滤芯反吹气路11；其中送粉气路4通过送粉器9与送粉枪10连接，离子气气路5、内冷却气路6与灯具22连接，所述线圈23套在灯具22外部、在灯具22内部感应产生等离子体，送粉枪10置于灯具22内部并同轴；所述淬冷气路7与主机罐20上部连接，外冷却气路8与灯具22连接、通过空气压缩机压缩空气对灯具实施外部冷却；所述灯具22置于主机罐20顶部，主机罐20侧面设置有视镜21，所述粉体收集装置12通过管路与主机罐20连接，在粉体收集装置12内部设置有滤芯13，所述滤芯13为形状固定的空心圆筒，可以采用陶瓷材料、粉末冶金材料或纤维材料制作；滤芯反吹气路11与粉体收集装置12相联接，可以从蓄能罐2引入工作介质气体（氩气）进入粉体收集装置12对滤芯13进行反向清洗；所述净化装置14通过管路与粉体收集装置12出风口连接，净化装置14出风口连接气体回路15，所述气体回路15通过水汽过滤器17连接气体压缩机18；所述主机罐20底部、粉体收集装置12底部、净化装置14底部均设置有包装箱16，用于实现对粉体真空包装。

为清除设备管道、罐体内壁吸附的水汽，在所述气体压缩机18进气口前端布置有水汽过滤器17，内部分层放置硅胶、五氧化二磷等，用于清除设备内壁吸附的水汽，进一步提高设备的真空度。

如图2所示：1、一种高频等离子体法铬纳米粉的生产工艺，包括以下步骤：

①、首先启动真空机组对“高频等离子体粉体生产设备”整体抽真空，使其真空度达到6.0×10^-2pa，然后注入高纯氩气，启动气体压缩机，拉动工作介质气体在设备内循环5分钟后停机；再次对设备整体抽真空，同时充入高纯氩气，再启动气体压缩机，拉动工作介质气体在设备内循环5分钟后停机，如此反复3～4次气体润洗，旨在减少密闭设备内部空气、水分的含量，尽可能提高工作介质气体氩气的纯度；

②、设备启动前设定蓄能罐气体压力达到0.6mpa（表压），设备内部压力达到0mpa（表压）；启动设备，采用纯氩气在高频高压电激励下点火，稳定后转换为蓄能罐供气的工作介质气体，调整气体流量使离子气流量达到40～60l/min，内冷却气体流量140l/min以上，送粉气流量达到10～20l/min左右，保证蓄能罐压力不小于0.4mpa；调整阳极电压7～8.5kv，阳极电流5.5～8a；

③、待灯具内等离子焰流稳定后缓慢启动送粉器，由送粉气路输送原料自送粉枪进入等离子焰流，通过视镜观察等离子焰流尾焰，如有流星状发亮颗粒则应减少送粉量或加大设备功率，应首先考虑选择减少送粉量；氩等离子体温度约10000k，铬的熔点1857℃、沸点2672℃，流经等离子焰流的原料铬粉将全部被气化成铬金属蒸汽并被等离子焰流带动进入主机罐，经淬冷气路供给的氩气冷却，铬金属蒸汽凝结为固体铬纳米粉；

④、凝固的铬纳米粉与工作气体混合在一起呈气溶胶状弥散在主机罐体内部，在工作介质气体带动下进入收集装置，粉体被滤芯强制隔离，分离出的工作介质气体则通过管路进入净化装置；滤芯因表面粉体堆积过多将会影响过滤效率，可由压差传感器检测滤芯两侧的压力差，达到设定值启动反吹电磁阀，通过滤芯反吹气路引入纯净高压工作介质气体反向冲洗清除滤芯表面堆积的粉体，也可以在压差传感器发出报警后，采取人工击打方式振动滤芯，使其表面堆积的粉体因振动掉落；不论是采用气体反冲洗还是采用击打振动方式，其目的都是使堆积在滤芯的粉体掉落到收集装置的底部，通过包装箱实现纳米粉体的真空包装；经过所述净化装置的净化工作介质气体经气体回路、水汽过滤器流回压缩机，由压缩机压缩后经压缩机出气管进入蓄能罐，重复循环使用。