一种湿法提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法与流程

本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种高冰镍的湿法冶炼工艺。

背景技术：

中国作为镍产品消费大国之一，对镍产品的需求与日俱增。镍的主要被用于不锈钢、合金钢、特种钢、镍基合金、电镀和非金属领域。其中，镍在不锈钢中的消耗量最大，占总量的2/3以上。由于镍在各类工业中有重要作用，特别是在军事工业中的重要地位，因此一直被列为战略金属。同时，随着镍资源的不断消耗，优质镍矿石已经变得越来越少，摆在企业和科研工作者面前最迫切的问题就是如何处理非传统难冶资源。

目前，高冰镍的主流处理方法仍是火法过程，将氧化吹炼得到的粗镍进行电解获得电镍。该工艺的优点是规模大、生产能力大，适宜于大型企业，但存在设备庞杂、投资较大、烟气污染严重、电耗较高、以及镍的直收率低等问题，不利于资源的可持续利用。对于高冰镍的处理也有很多湿法流程，生产中得到应用的主要有高冰镍悬浮电解浸出、硫酸常压浸出、加压联合浸出、氯化浸出和加压氨浸，它们最终仍是通过电解获得电解镍和液相氢还原获得镍粉，这些工艺技术要求高，设备也较复杂。

因此，确有必要研究一种成本较低、易于控制、操作简便的高冰镍氧化焙砂湿法提取分离的方法，推动高冰镍资源的可持续利用以及生产多样化的镍产品。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种成本较低、易于控制、操作简便、可以实现产业化的湿法提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法。

为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：

一种湿法提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法，包括如下步骤：

(1)细磨高冰镍氧化焙砂；

(2)将细磨后的高冰镍氧化焙砂在5.0℃-30.0℃条件下，按液固比为4-20，在酸性溶液中浸出，所述液固比为液体体积与固体质量的比值；

(3)将步骤(2)所得的浸出渣在40.0℃-80.0℃条件下，按液固比为4-20，在酸性溶液中浸出，所述液固比为液体体积与固体质量的比值，取浸出液实现镍的提取；

经本发明所述提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法的步骤(2)处理后，铜元素进入浸出液，镍元素留在浸出渣中，实现大部分铜元素和镍元素的初步分离。

经本发明所述提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法的步骤(3)处理后，镍元素和剩余铜元素进入浸出液，铁元素留在浸出渣中，实现镍元素的提取以及镍元素和铁元素的分离。

优选的，经步骤(1)细磨得到的高冰镍氧化焙砂的粒度为100目-300目。

优选的，所述步骤(2)中，所述酸性溶液的浓度为1.0mol/L-14.0mol/L。

优选的，所述步骤(2)中，浸出时间为0.5h-10h。

优选的，所述步骤(3)中，所述酸性溶液浓度为1.0mol/L-12.0mol/L。

优选的，所述步骤(3)中，浸出时间为1h-20h。

优选的，所述步骤(2)和步骤(3)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或几种。

本发明的优点在于：

本发明提供了一种湿法提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法。该方法在低温酸浸的过程中，利用氧化铜CuO和氧化镍NiO与酸性溶液反应的动力学差异，巧妙地将大部分氧化铜CuO浸出到溶液中，而几乎全部的氧化镍NiO富集在浸出渣中，实现了镍元素和铜元素的初步分离。将低温酸浸的浸出渣进行高温酸浸，这时氧化镍NiO的动力学限制因素减弱，使得镍元素进入到进出液中，只有极少量的镍元素以铁酸镍NiFe₂O₄的形式留在浸出渣中，从而实现镍元素的提取和镍元素与铁元素的分离，镍的提出率达到95％以上。该工艺成本较低、易于控制、操作简便、便于实现产业化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1低温酸浸浸出渣的X射线荧光衍射(XRD)图。

图2为本发明实施例1加热酸浸浸出渣的X射线荧光衍射(XRD)图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例：

实施例1：

一种湿法提取高冰镍氧化焙砂中镍的方法，包括以下步骤：将镍含量为41.35％高冰镍氧化焙砂细磨后，用200目筛进行筛分，得到合适粒度的高冰镍氧化焙砂；称取50g细磨后的高冰镍氧化焙砂置于1L的三口烧瓶中，按照液固比为10:1加入6mol/L的盐酸溶液，利用机械搅拌器进行搅拌，并在5℃的条件下浸出2h；将浸出后的溶液进行液固分离，得到浸出液和浸出渣；将低温酸浸得到的浸出渣置于1L的三口烧瓶中，按照液固比为12:1加入4mol/L的盐酸溶液，利用机械搅拌器进行搅拌，并在80℃的条件下浸出5h；将浸出后的溶液进行液固分离，得到浸出液和浸出渣。

如图1所示，通过与标准PDF卡片对比，进行物相分析，低温酸浸浸出渣的主要成分为氧化镍NiO，少量的氧化铜CuO和铁酸镍NiFe₂O₄。由此说明，在低温酸浸的过程中，主要是氧化铜CuO和酸性溶液的反应，而氧化镍NiO和铁酸镍NiFe₂O₄几乎没有和酸性溶液反应得以留在浸出渣中，从而实现铜元素与镍元素的初步分离。

如图2所示，通过与标准PDF卡片对比进行物相分析，加热酸浸浸出渣的主要成分为铁酸镍NiFe₂O₄，没有观察到任何氧化镍NiO和氧化铜CuO的特征峰。说明在加热酸浸出的过程中，几乎所有的镍元素都进入浸出液中，只有极少量的镍元素以铁酸镍NiFe₂O₄的形式留在浸出渣中，从而实现镍元素的提取以及镍元素和铁元素的分离。

将加热酸浸得到的浸出液定容后进行感应耦合等离子体(ICP)检测，得到镍元素的浸出率(即提取率)为96.28％。

实施例2：

一种高冰镍氧化焙砂湿法提取分离的方法，包括以下步骤：将镍含量为38.42％高冰镍氧化焙砂细磨后，用100目筛进行筛分，得到合适粒度的高冰镍氧化焙砂；称取50g细磨后的高冰镍氧化焙砂置于1L的三口烧瓶中，按照液固比为5:1加入12mol/L的盐酸溶液，利用机械搅拌器进行搅拌，并在25℃的条件下浸出5h；将浸出后的溶液进行液固分离，得到浸出液和浸出渣；将低温酸浸得到的浸出渣置于1L的三口烧瓶中，按照液固比为20:1加入2mol/L的盐酸溶液，利用机械搅拌器进行搅拌，并在60℃的条件下浸出10h；将浸出后的溶液进行液固分离，得到浸出液和浸出渣。将将加热酸浸得到的浸出液定容后进行感应耦合等离子体(ICP)检测，得到镍元素的浸出率(即提取率)为95.35％。

实施例3：

一种高冰镍氧化焙砂湿法提取分离的方法，包括以下步骤：将镍含量为43.56％高冰镍氧化焙砂细磨后，用300目筛进行筛分，得到合适粒度的高冰镍氧化焙砂；称取50g细磨后的高冰镍氧化焙砂置于1L的三口烧瓶中，按照液固比为20:1加入2mol/L的盐酸溶液，利用机械搅拌器进行搅拌，并在10℃的条件下浸出10h；将浸出后的溶液进行液固分离，得到浸出液和浸出渣；将低温酸浸得到的浸出渣置于1L的三口烧瓶中，按照液固比为5:1加入14mol/L的盐酸溶液，利用机械搅拌器进行搅拌，并在40℃的条件下浸出18h；将浸出后的溶液进行液固分离，得到浸出液和浸出渣。将将加热酸浸得到的浸出液定容后进行感应耦合等离子体(ICP)检测，得到镍元素的浸出率(即提取率)为95.73％。