本发明涉及钯箔片的制备工艺，尤其涉及一种超薄钯箔片和箔粉的制备方法。
背景技术：
钯的用途较为广泛，用钯箔贴面的工艺礼品，具有相对纯钯制品低廉的成本，既体现了钯的华贵，又保持了艺术的精髓；既能像钯那样辉煌永存，更能超越钯使其升华为集装饰点缀、艺术欣赏、珍品收藏于一体，成为当今最新潮流。目前，钯箔工艺品领域可谓异彩纷呈，如钯箔画、钯像卡、纯钯名片、纯钯箔照片、水晶钯箔摆件、钯箔摆件、锁匙圈、钯字招牌等。当前市场上，钯箔工艺品更是推陈出新，将图画制成透明的胶片复合在贴好钯箔的底片上，制成高档仿真钯箔画，以及工艺更为复杂的钯箔画和陶釉钯箔画等。
在建筑行业，少量的钯能起到用钯制作本体的效应。贴钯技术广泛用于仿古建筑、现代建筑、钯字牌匾等，如佛像贴钯、雕梁画栋贴钯、装饰用贴钯等。
钯等贵金属由于具有特殊的电、热、催化等物理和化学性能，被称为“工业味精”，很难被其他元素替代。已知贵金属材料在电子、化工、能源、生物、科学仪器、航空航天等领域都扮演着重要角色，随着技术进步，其新的需求点也在不断地被开发出来。
由于钯资源稀缺，价格昂贵，如何更有效地使用钯材料成为了一项重要研究课题。使钯薄片化、粉体化是提高贵金属材料使用效率和范围最常用的手段之一。但需要指出的是，目前贵金属粉体材料的工业化制备方法主要是电解法和化学置换法，其成本高、能耗高、生产过程环境污染严重，而传统钯箔片制备方法，主要采用煅制技术。钯箔生产工艺独特，技术要求高，制箔产业属于劳动密集型的产业。因此开创有自主产权、设备简单、低能耗、绿色环保的贵金属粉体材料工业化生产工艺将符合产业发展方向，对生态环境治理都具有至关重要的作用。
技术实现要素：
为了解决传统的钯箔和钯粉制备，人力和设备投入大，成本高的问题，本发明提供一种超薄金箔片的制备方法来解决上述问题。
一种超薄钯箔片的制备方法，包括步骤如下，
1)配置碱性钯离子前驱液，
取含有钯离子的前驱液，并将所述前驱液的ph值调节为7～14；
2)加入羟基化合物，制备混合液；
向所述前驱液中加入羟基化合物，得到混合液；
3)放置在紫外线下光照，
利用波长为180nm～375nm的紫外光照射所述混合液0.05～48小时，获得钯纳米粒子的胶体溶液；
4)静置
将所述胶体溶液放置在室温室压无紫外光照条件下静置0.001～48小时；由于溶液中不含分散剂，胶体溶液中钯粒子的相互碰撞几率与室温室压条件下静置的时间成正比。静置时间越长，则粒子碰撞几率越大，发生团聚的机会越大；静置时间越短，相互碰撞几率越小，发生团聚的机会越小；团聚程度将影响钯箔片尺寸，因此应控制室温室压条件下静置的时间，此处优选静置时间为0.08小时-48小时。无紫外光照条件下，则无法产生羟基自由基，还原反应无法进行，无钯粒子团聚发生。
5)搅拌处理
利用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为1小时-5小时，即可得钯箔片。当磁力搅拌器开启后，磁力搅拌器的搅拌子在反应器皿内的底部转动，溶液在搅拌子作用下形成漩涡，漩涡下方液体流动，形成负压，产生吸力，加上重力的作用，钯纳米粒子团聚体容易在外力作用下沉降到容器底部。
进一步，作为优选，步骤1)中采用浓度为0.01mol/l-5mol/l的naoh溶液对所述前驱液的ph值进行调节。
进一步，作为优选，步骤2)中所述的羟基化合物为二羟基萘、葡萄糖、萘酚、辛基苯基聚氧乙烯醚、维生素c、聚乙烯醇或脱氧核糖核酸。由于贵金属离子前驱液，这里是钯离子前驱液，一般为酸性且具有氧化性，因此优先加入naoh溶液，调节ph值大于7，可以有效防止羟基化合物被氧化，保障羟基化合物在紫外光照下产生还原物质羟基自由基，作为优选，羟基合物为二羟基萘和萘酚。
进一步，作为优选，步骤2)所得到的混合液中所述钯离子与所述羟基化合物的摩尔比为1：0.3～20，且所述钯离子的浓度为1.0×10-3～3mol/l。
步骤3)中紫外光照时间为0.5～6小时，紫外光照波段为180～250nm。在碱性溶液中，羟基化合物受到180nm～375nm紫外光辐射后，产生羟基自由基，还原钯离子。
所述的反应器皿为玻璃器皿。
所述的磁力搅拌器的转速控制在300转/分钟-2000转/分钟。需要指出的是，经过大量实验论证，搅拌子转速控制在300转/分钟-2000转/分钟时，才可以紧紧贴合在容器底部，并对钯纳米粒子团聚体碾压，形成超薄钯箔片。
其中第二步中采用超声波对混合液进行震荡，震荡时间为3-5分钟。
所述钯箔片的厚度为10nm-500um，宽度为500um-1cm。
一种钯粉的制备方法，对上述超薄钯箔片的制备方法制得的钯箔片，进行如下步骤，
第一步，将钯箔片取出利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，
第二步，利用超声波震荡2秒-5秒，
第三步，利用热干燥法干燥，获得钯粉。
有益效果：本发明(1)制备方法简单，(2)相比传统的钯箔片制备工艺和其它钯箔制备方法无需投入大量人力和复杂的设备，大大降低了生产成本，(3)可复制性极强，便于投入生产，(4)通过本发明的制备方法制得的钯箔超薄，厚度仅为为10nm-500um，宽度仅为500um-1cm。
具体实施方式
实施例1：首先，量取10ml摩尔浓度为0.045mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为1mol/l的naoh溶液，将ph值调为9(碱性)，再加入0.045ml摩尔浓度为0.01mol/l的辛基苯基聚氧乙烯醚(tx-100)溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡3分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为185nm的紫外光下照射1小时，获得含钯纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置2小时；然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌2小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为10nm-25μm，宽度为550μm-5㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡3秒，置入真空度为1.6×10-2pa，温度为3℃条件下干燥处理20小时，获得钯粉。
实施例2：首先，量取5ml摩尔浓度为0.015mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为0.3mol/l的naoh溶液，将ph值调为8.50(碱性)，再加入0.45ml摩尔浓度为0.015mol/l的二羟基萘溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡4分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为205nm的紫外光下照射6小时，获得含钯纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.1小时，然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌1小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为27nm-200μm，宽度为500μm-5㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡2秒，置入真空度为1.6×10-2pa，温度为2℃条件下干燥处理20小时，获得钯粉。
实施例3：首先，量取15ml摩尔浓度为1.0×10-3mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为3mol/l的naoh溶液，将ph值调为11.20(碱性)，再加入4.5ml摩尔浓度为0.01mol/l的羟基化合物2-萘酚溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡5分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为265nm的紫外光下照射3小时，获得含钯纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置10小时，然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌5小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为50nm-500μm，宽度为1000μm-10㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡5秒，置入真空度为1.6×10-2pa，温度为30℃条件下干燥处理6小时，获得钯粉。
实施例4：首先，量取1.2ml摩尔浓度为0.05mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为1mol/l的naoh溶液，将ph值调为7.30(碱性)，再加入6ml摩尔浓度为0.015mol/l的聚乙烯醇(pva)溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡3.5分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为365nm的紫外光下照射16小时，获得含钯纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.5小时。然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌5小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为28nm-400μm，宽度为800μm-8㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡5秒，置入真空度为4.0×10-2pa，温度为60℃条件下干燥处理5小时，获得钯粉。
实施例5：首先，量取4.7ml摩尔浓度为0.25mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为1mol/l的naoh溶液，将ph值调为11.60(碱性)，再加入0.035ml摩尔浓度为0.16mol/l的羟基化合物葡萄糖溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡4.5分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为255nm的紫外光下照射0.5小时，获得含钯纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.01小时，然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌4小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为20nm-300μm，宽度为600μm-8㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡5秒，置入真空度为1.0×10-4pa，温度为10℃条件下干燥处理8小时，获得钯粉。
实施例6：首先，量取2ml摩尔浓度为0.075mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为2mol/l的naoh溶液，将ph值调为9.50(碱性)，再加入6.5ml摩尔浓度为0.035mol/l的脱氧核糖核酸(dna)溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡5分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为245nm的紫外光下照射4小时，获得含钯纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.01小时。然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌5小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为10nm-300μm，宽度为500μm-4㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡5秒，置入真空度为1.0×10-4pa，温度为10℃条件下干燥处理8小时，获得钯粉。
实施例7：首先，量取3.5ml摩尔浓度为0.16mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为0.5mol/l的naoh溶液，将ph值调为8.6(碱性)，再加入7ml摩尔浓度为0.05mol/l的羟基化合物维生素c溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡5分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为285nm的紫外光下照射3小时，获得含钯金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.001小时。然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌5小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为10nm-300μm，宽度为500μm-4㎜。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡5秒，置入真空度为1.0×10-4pa，温度为20℃条件下干燥处理5小时，获得钯粉。
实施例8：首先，量取10ml摩尔浓度为3mol/l氯钯酸或氯化钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为5mol/l的naoh溶液，将ph值调为8.6(碱性)，再加入12ml摩尔浓度为1mol/l的羟基化合物维生素c溶液，制得混合液，采用超声波对混合液震荡5分钟，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为285nm的紫外光下照射6小时，获得含钯金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含钯金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置48小时。然后将磁力搅拌器的搅拌子放入含钯纳米粒子胶体溶液中，进行搅拌，搅拌5小时，即可得到钯箔片，此时钯箔片的厚度为10nm-500μm，宽度为800μm-1cm。将钯箔片取出，利用二次蒸馏水洗净后，放入二次蒸馏水中，利用超声波震荡5秒，置入真空度为1.0×10-4pa，温度为20℃条件下干燥处理5小时，获得钯粉。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。