浓缩高盐分含杂溶液的设备的制作方法

文档序号:14740514发布日期:2018-06-19 21:59阅读:243来源:国知局
浓缩高盐分含杂溶液的设备的制作方法

本实用新型设计液体浓缩技术领域,具体涉及一种浓缩高盐分含杂溶液的设备。



背景技术:

液体浓缩是从溶液中除去部分溶剂的单元操作,是溶质和溶液均匀混合液的部分分离过程。传统含盐分溶液浓缩一般采用蒸发浓缩技术,蒸发浓缩技术主要存在以下几个问题,一是蒸发结晶后的母液中仍含有大量的溶质导致后续产品的收率较低;二是蒸发之后原溶液中仍有大量杂质停留,导致产品纯度不高,品质较差;三是在蒸发浓缩过程中容易引起产品的热分解,导致产品的收率进一步降低;四是整个蒸发过程用时较长、耗能较高,使得生产成本大大增加。为了解决上述液体浓缩存在的技术问题,申请人想到了采用膜法分离浓缩技术代替传统蒸发浓缩技术对含盐分溶液进行浓缩。但是,申请人通过研究发现目前的膜法分离浓缩技术在实际操作过程中只能针对含盐分不高的溶液浓缩有效,对于高盐分含杂溶液无法进行有效浓缩,申请人发现一般的膜法分离浓缩方法将含盐溶液浓缩至可溶性盐的盐含量为60000mg/L已经达到了浓缩极限,即使提高操作压力也无法进一步浓缩出盐含量更高的溶液。然而,高盐分含杂溶液的浓缩操作恰恰是工业生产过程中经常需要进行的工艺操作,因而目前亟需一种能够浓缩高盐分含杂溶液的方法。

例如,在锂生产中就涉及到上述对高盐分含杂溶液的浓缩处理。锂是一种重要的战略性资源物质,是现代高科技产品不可或缺的重要原料。碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料,因而成为了锂行业中用量最大的锂产品,其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前,我国则主要采用固体矿石提取工艺,矿石提取锂主要是采用锂辉石、锂云母等固体锂矿石生产碳酸锂和其他锂产品。从矿石中提取锂资源的历史悠久,技术也较成熟,主要生产工艺有石灰烧结法和硫酸法,其中硫酸法是目前使用的最主要的方法。目前的硫酸法工艺步骤如下:锂矿石的细磨、焙烧、酸浸、除去钙镁、过滤、蒸发浓缩、沉锂、分离洗涤、干燥,其中去钙镁之后所得的锂浸出液的浓缩普遍采用蒸发浓缩工艺。本申请人研究发现,上述工艺中锂浸出液为高盐分含杂溶液,在按照上述工艺步骤操作时过滤环节的过滤精度较低,过滤之后锂浸出液中杂质含量较高,导致后续产品品质较低;在蒸发浓缩环节用时长、浓缩效率低、耗能高,导致生产锂的成本大大增加。本申请人尝试利用传统的膜法分离浓缩技术替代上述操作时发现,上述操作中锂浸出液在浓缩一开始就出现浓缩停滞的情况,即使提高操作压力也无法进行有效浓缩。



技术实现要素:

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种浓缩效果优异的浓缩高盐分含杂溶液的设备。

为了解决上述现有技术的问题,本实用新型采用以下技术方案实现:

本实用新型提供了一种浓缩高盐分含杂溶液的设备,包括依次相连的过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备,对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5%的第二过滤设备、对分子量为100-1000物质的拦截率≥90%的第三过滤设备,第三过滤设备的浓缩液出液口连有第一收集装置、第三滤液出液口连有第二收集装置,还包括使得高盐分含杂溶液沿逐级过滤设备流动的泵以及测定各液体盐含量的盐含量测定装置。

高盐分含杂溶液首先在第一过滤设备的过滤下根据粒径筛选除掉粒径超过0.1-50μm的较大颗粒的固体物质,例如一些含钙镁的沉淀物质,在第一过滤设备过滤之前增添粗滤操作单元,过滤掉含盐分液体中的大型固体颗粒物质,避免这些大型固体颗粒物质对第一过滤设备中过滤介质造成机械损害,所述高盐分含杂溶液穿过第一过滤设备的过滤介质后形成第一滤液。从第一过滤设备过滤所得的第一滤液中还含有一些通过上述粒径筛选无法除掉的一些杂质,例如一些胶体物质,通过第二过滤设备的分子量筛选将分子量≥1000的物质除去得到纯度较高的溶液。通过上述两级过滤设备的过滤,实现了对高盐分含杂溶液的深度净化以满足后续浓缩过程中对高盐分含杂溶液的要求,所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成第二滤液。从第二过滤设备流出的第二滤液在第三过滤设备的运作条件下能够实现将盐含量为60000mg/L浓缩至130000mg/L都还能进一步浓缩,所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩液,穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液,所述浓缩液为阻截的高盐分含杂溶液,浓缩过程中不会出现浓缩停滞的情况。所述收集装置最好是为封闭的储液罐。高盐分含杂溶液的浓缩液可以暂时储存在封闭的储液罐中,储液罐能够很好的保证浓缩液的稳定性。本实用新型主要有以下几点好处,一是能够解决工业上高盐分含杂溶液无法有效浓缩的技术问题,在浓缩过程中不容易出现浓缩停滞的情况;二是上述两级精密过滤以及浓缩的组合操作,使得最终产品纯度非常高,产品品质以及浓缩效果都非常好;三是实践证明在上述各参数条件下,能够在较低能耗运作下生产出较高品质的产品,生产效率较高,经济效益最好。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,所述第三过滤设备的过滤介质由DTRO膜构成。所述DTRO膜为碟管式反渗透膜,适合于处理过滤高浓度的液体,更加利于保持第三过滤设备的浓缩稳定性。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,所述第三过滤设备包括至少两个顺次相连的过滤装置,各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90%并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。

在上述条件下,两个过滤装置经过过滤介质阻截形成的浓缩液的可溶性盐含量明显依次递增,并且保持第三滤液的输出量,由此保证浓缩效果。增加第三过滤设备的过滤装置数量可以有效实现过滤通量的更新,更加利于第二滤液的浓缩,实现对高盐分含杂溶液的多级浓缩,这里的多级浓缩可以采用多种组合方式,可以是开放式、半开放式。

具体地,采用开放式时,所述第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置、二级过滤装置,所述二级过滤装置上设有供浓缩液排出的浓缩液出口,因此第三过滤设备中二级过滤装置浓缩阻截形成的浓缩液直接流出;采用半开放式时,所述第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置、二级过滤装置,所述二级过滤装置上设有供浓缩液排出的浓缩液出口以及供浓缩液回流至一级过滤装置的浓缩液回流口,所述浓缩液回流口与一级过滤装置的进液口相连,二级过滤装置的浓缩液回流口设有第一阀门,二级过滤装置的浓缩液出口设有第二阀门。第三过滤设备中的二级过滤装置浓缩阻截形成的浓缩液返至其进液口与上一过滤装置流出的浓缩液汇合再次进入最后的过滤装置,达到浓缩盐含量之后再排出,由此提高溶液的浓缩效率。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,所述三级过滤设备的第三滤液出口与中间罐相连。中间罐能够起到储存第三滤液、稳定第三滤液压力、将第三滤液分流到其它操作环节设备的作用。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,所述第一过滤设备、第二过滤设备为终端过滤装置和/或错流过滤装置。需要说明的是错流过滤方式是指在动力装置的作用下高盐分含杂溶液平行于膜面流动,高盐分含杂溶液在流经膜面时产生的剪切力能够将膜面滞留的颗粒带走,保证过滤设备的过滤通量,未穿过过滤介质的高盐分含杂溶液往往需要返回至过滤装置中,由此保持高盐分含杂溶液盐含量;终端过滤方式是指阻截的杂质颗粒堆积在膜面上,只需克服膜阻力,其耗能小,但工作连续性以及过滤效率比不上错流过滤,除了这两种情况之外,也可以把两者组合起来运用。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,还包括控制高盐分含杂溶液过滤温度的温度控制装置,通过温度控制装置将各个环节的液体温度控制在最佳范围,保证了各个过滤设备的过滤浓缩效果。实践证明将过滤温度控制在5-40℃过滤、浓缩效果最好。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,所述一级过滤设备进液口连有板框式过滤装置。通过板框式过滤装置对含盐分液体进行预先粗滤,过滤掉含盐分液体中较大的固体颗粒,避免这些体积较大固体颗粒物质对第一过滤设备中过滤介质造成机械损害。由此更加利于含盐分液体在一级过滤设备中的过滤。

作为上述浓缩高盐分含杂溶液的设备的进一步改进,所述第一过滤设备、第二过滤设备的过滤介质均由微滤膜构成。微滤膜能够耐腐蚀,能够满足所需过滤精度,对浓缩系统是保护作用,能够有效防止膜污染,寿命长,易清洗。

以下通过附图说明以及具体实施方式对本实用新型作进一步说明。

附图说明

图1为本实用新型中实施例一的设备流程示意图。

图2为本实用新型中实施例二的设备流程示意图。

图3为本实用新型中实施例三的设备流程示意图。

具体实施方式

以下通过本实用新型浓缩高盐分含杂溶液的设备、方法在处理锂浸出液中的应用对本实用新型作进一步说明,所述锂浸出液为碳酸锂生产过程中硫酸锂去掉镁钙沉淀后的浸出液,所述锂浸出液中的可溶性锂盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1%。

如图1所示,本实用新型实施例一提供了一种浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用,包括以下步骤:

a、在动力装置泵110的作用下,锂浸出液首先经过板框过滤装置进行粗滤,过滤掉锂浸出液中的大颗粒固体杂质,将锂浸出液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备1,第一过滤设备1采用的过滤介质为微滤膜,拦截掉粒径超过0.1-50μm的物质;

b、之后穿过第一过滤设备1形成的第一滤液流向分子量≥1000物质的拦截率≥99.5%的第二过滤设备2,第二过滤设备2也采用微滤膜作为过滤介质,第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质形成第二滤液,第一滤液中分子量≥1000的胶体物质等杂质被过滤介质拦截过滤掉;

c、将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90%的第三过滤设备,其中,所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液,穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液;

所述的第三过滤设备可将第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)并使所述浓缩锂浸出液中的可溶性锂盐含量达到130000mg/L以上。所述第三过滤设备的过滤介质由DTRO膜构成。整个过程温度控制装置控制在第一过滤设备1、第二过滤设备2、第三过滤设备3中锂浸出液的过滤温度始终保持在40℃。第一过滤设备1和第二过滤设备2采用终端过滤方式或错流过滤方式。所述第三过滤设备3可以为单个的过滤装置,各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90%并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。第三过滤设备3中的最后一个过滤装置所得浓缩锂浸出液返至该过滤装置的进液口与从上一个过滤装置流出的浓缩锂浸出液汇合并一起进入该过滤装置进行浓缩,待浓缩至目标锂盐含量后收集该浓缩锂浸出液,收集到的浓缩锂浸出液可以暂时保存也可以直接流入锂生产工艺的下一环节沉锂设备中用于后续生产。

通过上述方法对锂浸出液进行浓缩处理,浓缩效果优异,能够实现高锂盐分溶液的浓缩,浓缩之后所得的锂浸出液纯度高,用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也非常高,处理过程能够在较低能耗下运行,生产成本低,经济效益好。

需要补充的是,在浓缩过程中可以定期关掉第三过滤设备3的第三滤液出液口的第三阀门410,然后向第三过滤设备3中输入清水,清水以1.5-3m/s的流速进入第三过滤设备,可以优选清水流速为2.5-3m/s,连续通入24-64h,由此能够起到定期清洗过滤设备,保证过滤设备过滤通量的作用。

如图1,本实施例一还提供了一种浓缩锂浸出液的设备,包括依次相连的过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备1,分子量≥1000物质的拦截率≥99.5%的第二过滤设备2、分子量为100-1000物质的拦截率≥90%的第三过滤设备3,所述第一过滤设备1、第二过滤设备2为错流过滤装置和/或终端过滤装置,第一过滤设备1、第二过滤设备2的过滤介质均由微滤膜构成,所述第三过滤设备3的过滤介质的过滤介质由DTRO膜构成。这些过滤装置顺次相连并且各过滤装置流出的液体含盐量依次递增,还包括使得高盐分含杂溶液沿逐级过滤设备流动的泵110和测定各环节高盐分含杂溶液含盐量的含盐量测定装置。所述第三过滤设备3的第三滤液出口与中间罐4相连,所述中间罐4即为第二收集装置,第三过滤设备3的第三滤液出液口设有第三阀门410。还包括控制各环节高盐分含杂溶液温度的温度控制装置。所述第一过滤设备1进液口连有板框式过滤装置。所述第三过滤设备3的过滤通量≥8L/(m2·h)。所述第一过滤设备1的过滤介质由微滤膜构成。所述第三过滤设备3的浓缩锂浸出液出液口连有第一收集装置,所述第一收集装置为浓缩锂浸出液储存装置或沉锂装置,浓缩锂浸出液可以暂时存储起来,也可以直接流向后续的沉锂装置进行沉锂操作。

实施例二

如图2所示,本实施例浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用与实施例一的不同之处在于,本实施例中第三过滤设备3包括两个顺次连接的一级过滤装置31、二级过滤装置32,两者的第三滤液出液口汇合与中间罐4相连,两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。本实施例中浓缩锂浸出液的设备为开放式结构,即从第三过滤设备3中二级过滤装置32分离出的锂盐含量为180000mg/L浓缩锂浸出液直接流出并收集用作后续工艺。

实施例三

如图3所示,本实施例浓缩高盐分含杂溶液的方法在处理锂浸出液中的应用与实施例一的不同之处在于,

本实施例中本实施例中浓缩锂浸出液的设备为半开式结构,即从第三过滤设备3中二级过滤装置22分离出的锂盐浸出液返至一级过滤装置21的进液口再次浓缩,锂盐含量达到180000mg/L后流出。第三过滤设备2包括顺次相连的一级过滤装置31和二级过滤装置32,二级过滤装置32上设有浓缩锂盐浸出液出口和浓缩锂盐浸出液回流口,浓缩锂盐浸出液回流口上设有第一阀门310并与一级过滤装置31的进液口连通,浓缩锂盐浸出液出口上设有第二阀门320。一级过滤装置31和二级过滤装置32的第三滤液出液口汇合并与中间罐4相连。两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。具体操作为线打开第一阀门310,关闭第二阀门320,待浓缩锂浸出液的锂盐含量达到180000mg/L之后关闭第一阀门310,打开第二阀门320,使得浓缩锂浸出液排出并收集,第三滤液进入中间罐4。在此条件下,本实施例相较于实施例一、实施例二锂浸出液的浓缩效果更好,浓缩过程更加稳定,用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也最高。

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