一种用于钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌桨及反应容器的制作方法

本实用新型涉及一种通过碱金属还原氟钽酸钾制备钽粉用的搅拌桨，更具体的是涉及带双面耙齿的搅拌桨。本实用新型还涉及使用该搅拌桨的反应容器。

背景技术：

现今普遍使用的钽粉生产方法是用钠、钾等碱金属与氟钽酸钾反应，反应式是：

K2TaF7+5Na＝Ta+5NaF+2KF

即所谓的液-液搅拌钠还原，是用氟钽酸钾和至少选自氯化钠、氯化钾、氟化钾中一种碱金属盐的稀释剂加热到800℃以上形成含钽盐的融熔盐，在搅拌下加入液态金属钠反应，反应后的产物经过水洗得到钽粉。早期的搅拌钠还原氟钽酸钾生产钽粉如美国专利US2950185，含钽的融熔盐在不断搅拌下注入液态金属钠得到钽粉。后来人们对钠还原氟钽酸钾做过许多改进性研究，公开了许多新技术，如US2994603、US4684399、US5442978、JP2001223141A、CN1240688A、CN101124060B、CN101879605B等，但是这些文献中，对搅拌桨没有做过多的改进，一般都是使用形状比较简单的叶片式搅拌桨，这种搅拌桨的搅拌力很大，在熔池中心形成一很深的漩涡，使反应过于集中于反应器中心；特别是在高速搅拌时，往往把已经生成的钽粉也统统翻腾起来了，这就有可能后期的反应生成的钽又长到原先形成的钽颗粒上，造成钽粉颗粒不均匀。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本设计人用与800℃的氯化钾、氟化钠、氟钽酸钾与钽粉混合液的粘度相当的室温下的水和细砂浆液进行试验，在细砂浆液里，用各种形状的搅拌桨，以60RPM～200RPM的不同速度进行搅拌，在不加盖的反应容器里，可清楚地观察到被搅拌的详细情况，只有用双面耙齿的搅拌桨，即使在高速旋转的情况，也不会在液面中心出现较深的漩涡。而且，当用与细沙浆液不同颜色的液体缓缓倒入搅拌的液面时(模拟注钠)，发现很快就混合均匀了。故此，本实用新型设计人为解决现有技术存在的问题，本实用新型的目的是提供一种用于搅拌钠还原氟钽酸钾生产粒度均匀的钽粉的搅拌桨，其技术方案是：

鉴于现有技术中的上述问题，本实用新型的目的是提供一种用于搅拌钠还原氟钽酸钾生产粒度均匀的钽粉的搅拌桨。使用本实用新型时，即使在高速旋转的情况，也不会在液面中心出现较深的漩涡。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌桨，包括：搅拌桨杆；与搅拌桨杆垂直设置的横梁，该横梁连接与所述搅拌桨杆的末端；设于所述横梁上下两侧的若干上耙齿及若干下耙齿。

进一步，所述上耙齿及下耙齿垂直于所述横梁。

优选地，所述上耙齿位于所述搅拌桨杆两侧，所述搅拌桨杆与其相邻的上耙齿之间的间隙为20～50mm，位于搅所述拌桨杆一侧的相邻的上耙齿之间的间隙为20～50mm。

优选地，所述上耙齿位于所述搅拌桨杆两侧，所述上耙齿的高度是随着距离所述搅拌桨杆的增加而逐步降低。上耙齿的高度是随着离搅拌桨杆的距离增加而逐步降低，离开中心越远的越短，上耙齿中靠近中心位置的较长，这是由于在搅拌桨转动时，各耙齿的线速度是与耙齿离开搅拌轴心距离的直径成正比的，而动能是与物质运动速度平方成正比，所以，处在半径大位置的耙齿所产生的力量也越大，为了削减处位半径较大的耙齿的搅拌力，所以把上耙齿的高度设计成随着离搅拌桨杆的距离增加而逐步降低的。

优选地，最内侧的所述上耙齿的高度为80～180mm，最外侧的所述耙齿的高度是最内侧的所述耙齿高度的约2/3～1/3。

优选地，所述上耙齿位于所述搅拌桨杆两侧，下耙齿之间的间隙是位于所述搅拌桨杆一侧的上耙齿间的间隙的1.5～4倍。

优选地，所述若干下耙齿长度大致相等。

一种用于钠还原氟钽酸钾的反应容器，包括所述的搅拌桨。

优选地，所述搅拌桨的横梁的长度是所述反应容器中部直径的1/3～3/5。

本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型采用双面耙齿的搅拌桨，即使在高速旋转的情况，也不会在液面中心出现较深的漩涡，避免反应过于集中于反应器中心；

2、设置在横梁上的上耙齿较稀疏，对熔液有搅拌作用，能够使注入的液态金属钠很快分散并与熔体中的氟钽酸钾反应生成钽粉。

3、设置在横梁上的下耙齿更为稀疏，其作用是把颗粒较细“较轻”的粒子漂浮到靠近熔体液面，继续生长和凝聚，而较粗“较重”的粒子在相对靠近反应容器底部运动，这样就能够得到粒度较均匀的钽粉颗粒。

附图说明

图1是本实用新型所述的搅拌桨示意图；

图2是使用本实用新型所述的搅拌桨的反应容器的示意图；

图3是采用本实用新型搅拌桨生产的钽粉的SEM照片。

图4是和图3有同样放大倍率的按照现有技术生产的钽粉的SEM照片。

附图标记说明

1 搅拌桨

11 搅拌桨杆

12 横梁

13 上耙齿

14 下耙齿

2 反应容器

3 反应容器盖

4 隔热屏

5 注钠管

6 钽粉与稀释盐熔体

具体实施方式

“搅拌桨”一般认为都是带有桨叶片的搅拌器，在本实用新型，所述的“搅拌桨”其含义是能够将液体混合物搅动混合的搅拌器，实际上没有桨叶，只有横梁和耙齿，在本说明书里也称之为搅拌桨。

根据本实用新型，如图2所示，搅拌桨1的搅拌桨杆11的直径和现有技术的搅拌桨杆一样，其与钠还原氟钽酸钾反应容器2相匹配，其长度也是根据反应容器的大小及深度决定的；搅拌桨1下边与搅拌桨杆11垂直的横梁12，横梁12的长度是钠还原反应容器2中部直径的1/3～3/5；对其截面的形状没有特别的限制，可以是圆形的圆棒，也可以是方形的方条，不限于此，若是圆棒，其直径约为15～35mm，若是方条，其边长可以是15～35mm。

横梁12上的上耙齿13和下耙齿14的排布没有特别的限制，可以是均匀排布，也可以是非均匀排布；可以采用焊接的方法焊接到横梁12，上、下耙齿的形状没有特别的限制，可以采用方条，或圆柱条，优选采用圆柱条，圆柱条的直径为10～25mm；上耙齿的高度是随着离搅拌桨杆11的距离增加而逐步降低，最内侧上耙齿的高度为80～180mm,最外侧耙齿的高度是最内侧耙齿高度的约2/3～1/3；耙齿的端头可以齐头，也可以是有圆角倒角或带尖的耙齿。

图1是本实用新型的一个优选的钠还原氟钽酸钾搅拌桨实例的示意图。其中，搅拌桨杆1的直径为65mm，横梁2是采用(20×20)mm的方条，其长度为360mm，垂直对称地焊接在搅拌桨杆1的末端。在搅拌桨杆12两侧横梁的上侧，大致对称地在搅拌桨杆两侧各焊接3条、共6条直径为18mm的圆柱形上耙齿13，上耙齿13大致均匀分布，最长的上耙齿的高度约为100mm，最短的耙齿高度为60mm。搅拌桨杆12与其相邻的上耙齿13之间的间隙为20～50mm，优选地，该间隙为25mm。位于搅所述拌桨杆一侧的相邻的上耙齿13之间的间隙为20～50mm，优选地，该间隙为25mm，

有4条下耙齿14直径为18mm的圆柱，长度为约80mm，以搅拌桨11的轴线为对称线大致对称地均匀排布在横梁12的下方，两耙齿中心线之间距离是位于所述搅拌桨杆一侧的上耙齿间的间隙的1.5～4倍，优选地，为3倍。上、下耙齿的端头有圆角倒角。

图2是用本实用新型搅拌桨进行钠还原氟钽酸钾生产钽粉装置的示意图，反应容器2包括反应容器盖3，隔热屏4，注钠管5。

在使用本实用新型搅拌桨1时，计算好搅拌桨1的高度，使得搅拌桨1的上耙齿13的最高的耙齿在钽粉与稀释盐熔体6液面以下1～5厘米处，如果是分多次加入，熔体6液面有较大升高，在反应后期，搅拌桨1也要适当升高。

在反应容器2里加热50kg氯化钾和50kg氟化钾，200℃烘干1小时，至900℃时启动搅拌，以120RPM的转速搅拌，以2kg/min的速度加入氟钽酸钾，至氟钽酸钾的加入量达到0.8kg时，即从第32秒开始从注钠管5加入金属钠，加入速度为440克/分钟，待加完30kg氟钽酸钾后，继续注入钠直至总量达到9.5kg。还原后的钽粉经水洗、酸洗、烘干，得到的钽粉松装密度为0.78g/cm3其FSSS平均粒径为0.57μm，BET比表面积为1.34m2/g,钽粉扫描电子显微镜照片如图3，结果可以看出粒子很均匀，有利于制造高比容电容器。

除了搅拌桨是使用原来的桨叶式搅拌桨外，其他条件全部按照上述方法的条件进行，得到的钽粉松装密度为0.80g/cm3其FSSS平均粒径为0.59μm，BET比表面积为1.14m2/g，钽粉的扫描电子显微镜照片如图4，可以看到钽粉粒子不均匀，其BET比表面积也较小。

从上述结果可以看出，采用本实用新型的搅拌桨生产的钽粉和现有技术相比，钽粉具有较细而均匀的粒子，比容较高，更适合制造电解电容器。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出许多更动或修饰为等同变化的等效实例，均仍属于本发明新的技术方案范围内。