本发明涉及无取向性电磁钢板的制造方法，特别是涉及具有高磁通密度的无取向性电磁钢板的制造方法。
背景技术：
近年来，从保护地球环境的观点出发，节能化正在推进，在电气设备的领域中，志在高效率化、小型化。与此相伴，对于作为电气设备的铁芯材料而被广泛使用的无取向性电磁钢板，强烈期望高磁通密度化、低铁损化。
为了提高无取向性电磁钢板的磁通密度，已知改善产品板的织构、即减少{111}取向晶粒或者使{110}取向晶粒、{100}取向晶粒增加是有效的。因此，以往，在无取向性电磁钢板的制造工序中，通过增大冷轧前的结晶粒径或者优化冷轧压下率来改善织构，从而提高磁通密度。
作为控制产品板的织构的其它方法，可以列举：提高再结晶退火的加热速度。该方法是在取向性电磁钢板的制造中经常使用的技术，这是基于：提高脱碳退火(一次再结晶退火)的加热速度时，脱碳退火后的钢板的{110}取向晶粒增加，最终退火后的钢板的二次再结晶晶粒微细化从而使铁损得以改善(例如，参见专利文献1)。
另外，对于无取向性电磁钢板而言，也提出了通过提高再结晶退火(最终退火)的加热速度来改善织构、提高磁通密度的技术(例如，参见专利文献2～5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平01-290716号公报
专利文献2：日本特开平02-011728号公报
专利文献3：日本特开2011-256437号公报
专利文献4：日本特开2012-132070号公报
专利文献5：日本特开2013-010982号公报
技术实现要素：
发明所要解决的问题
但是，上述专利文献1是涉及取向性电磁钢板的技术，因此，不能直接应用于无取向性电磁钢板。
另外，上述专利文献2中提出的技术虽然实施快速加热，但是，根据本发明人的验证可知：在应用专利文献2中未采用的感应加热的情况下，不能稳定地得到磁通密度提高效果。
另外，专利文献3中提出的技术虽然是利用感应加热的技术，但是，根据本发明人的验证，仍然无法得到稳定的磁通密度提高效果。另外，在该技术中，快速加热后需要冷却和再加热，因此，存在制造成本、设备成本升高的问题。
另外，专利文献4和5中提出的技术利用通电加热进行快速加热。但是，通电加热容易在导电辊与钢板之间产生火花而产生表面缺陷，因此，应用于无取向性电磁钢板的最终退火时存在问题。
本发明是鉴于现有技术所存在的上述问题而完成的，其目的在于提供即使将最终退火中的加热利用感应加热来进行快速加热也能够稳定地得到高磁通密度的无取向性电磁钢板的制造方法。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明人着眼于最终退火中的加热条件、特别是感应加热和辐射加热的条件而反复进行深入研究。其结果发现，将上述最终退火中的加热以利用感应加热进行加热后利用辐射加热进行加热的两段加热来进行，并且，将上述感应加热以600至700℃之间的平均升温速度为50℃/秒以上进行至720℃以上，将从上述感应加热结束到辐射加热开始设定为8秒以下，这对于提高磁通密度是有效的，从而开发了本发明。
即，本发明提供一种无取向性电磁钢板的制造方法，其中，将具有含有C：0.005质量％以下、Si：5.0质量％以下、Mn：3.0质量％以下、P：0.2质量％以下、S：0.005质量％以下、Al：3.0质量％以下、N：0.005质量％以下、Ni：3.0质量％以下、Cr：5.0质量％以下、Ti：0.005质量％以下、Nb：0.005质量％以下、B：0.005质量％以下和O：0.005质量％以下、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯进行热轧，在实施热轧板退火或者不实施热轧板退火的情况下，进行冷轧，实施最终退火，该制造方法的特征在于，将上述最终退火中的加热以利用感应加热进行加热后利用辐射加热进行加热的两段加热来进行，并且，将上述感应加热以600至700℃之间的平均升温速度为50℃/秒以上进行至720℃以上，将从上述感应加热结束到辐射加热开始设定为8秒以下。
本发明的上述无取向性电磁钢板的制造方法中所使用的上述钢坯的特征在于，在上述成分组成的基础上，还含有选自Sn：0.005～0.20质量％和Sb：0.005～0.20质量％中的一种或两种。
另外，本发明的上述无取向性电磁钢板的制造方法中所使用的上述钢坯的特征在于，在上述成分组成的基础上，还含有选自Ca：0.0001～0.010质量％、Mg：0.0001～0.010质量％和REM：0.0001～0.010质量％中的一种或两种以上。
另外，本发明的上述无取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，将上述冷轧中的最终冷轧前的钢板组织的铁素体粒径设定为70μm以下。
发明效果
根据本发明，能够稳定地提供具有高磁通密度的无取向性电磁钢板。
附图说明
图1是示出200℃/秒的加热模式的一例的图。
图2是示出将从感应加热结束到辐射加热开始的时间设定为2秒时的、感应加热的到达温度(结束温度)对磁通密度B50带来的影响的曲线图。
图3是示出将感应加热的到达温度设定为740℃时的、从感应加热结束到辐射加热开始的时间对磁通密度B50带来的影响的曲线图。
具体实施方式
首先，对成为开发本发明的契机的实验进行说明。
将含有C：0.0025质量％、Si：1.42质量％、Mn：0.42质量％、P：0.07质量％、S：0.0016质量％、Al：0.0002质量％、N：0.0018质量％、Ni：0.01质量％、Cr：0.02质量％、Ti：0.0018质量％、Nb：0.0006质量％、B：0.0001质量％和O：0.0023质量％的钢利用真空炉熔化，制成钢块，然后进行热轧而制成板厚2.3mm的热轧板。需要说明的是，对于该热轧板而言，确认到：完全发生了再结晶，铁素体粒径为20～30μm的范围内。
接着，将上述热轧板进行酸洗、冷轧而制成板厚0.5mm的冷轧板，然后，在各种加热条件下实施最终退火(再结晶退火)。在此，上述最终退火以利用螺线管式感应加热炉进行加热后利用电炉(辐射加热炉)进行加热的两段加热来进行，600至700℃之间的平均升温速度设定为20℃/秒和200℃/秒这两个水平。此时的气氛设定为干燥氮气气氛。需要说明的是，图1中示出200℃/秒的加热模式的一例。
接着，从上述最终退火后的钢板裁取以轧制方向和宽度方向作为长度方向的280mm×30mm的试验片，利用依照JIS C2550-1(2011)的爱泼斯坦试验测定磁通密度B50，对磁特性进行评价。
图2是示出将从感应加热结束到辐射加热开始的时间(过渡时间)设定为2秒时的、感应加热的到达温度(结束温度)对磁通密度B50带来的影响的图。由该图可知，通过将到达温度设定为720℃以上，磁通密度大幅提高。
另外，图3是示出将感应加热的到达温度设定为740℃时的、从感应加热结束到辐射加热开始的时间(过渡时间)对磁通密度B50带来的影响的图。由该图可知，通过将过渡时间设定为8秒以下，磁通密度提高。
由上述实验结果判断出：为了利用进行感应加热后进行辐射加热的加热方式得到稳定的磁通密度提高效果，需要将感应加热的到达温度提高至700℃以上以及将从感应加热结束到辐射加热开始的过渡时间缩短至8秒以下。
以往，提出了许多通过在最终退火中进行快速加热而提高取向性电磁钢板的磁通密度的技术，但如上所述的见解迄今为止还没有报道。对于该无取向性电磁钢板与取向性电磁钢板的差异，本发明人认为如下。
对于取向性电磁钢板而言，为了稳定地表现出二次再结晶，利用在铁素体组织中存在有大量碳化物或抑制剂等硬质的第二相的原材料(钢坯)来制造。将这样的由含有第二相的原材料得到的钢板进行冷轧时，在第二相的周围的铁素体上产生局部的结晶旋转，其容易成为再结晶的成核位点。
与此相对，对于无取向性电磁钢板而言，几乎不含有如上所述的第二相，因此，为了在冷轧后利用最终退火使其再结晶，需要加热至更高温度。但是，通常的螺线管式的感应加热在原材料的居里点附近加热效率急剧降低，因此，仅利用感应加热不能将无取向性电磁钢板快速加热至足以使其再结晶的温度区域。因此，认为不能充分地得到由快速加热带来的织构改善效果。
因此认为，在利用感应加热进行快速加热的情况下，尽可能提高感应加热的到达温度来进行加热后，接着快速开始辐射加热，使快速加热持续至高温范围，由此促进再结晶，这是无取向性电磁钢板中的织构控制的关键。
接着，对本发明的无取向性电磁钢板(产品板)的成分组成进行说明。
C：0.0050质量％以下
C是在产品板中发生磁时效而形成碳化物、使铁损特性劣化的有害元素。因此，为了抑制上述磁时效，C限制为0.0050质量％以下。优选为0.0030质量％以下的范围。
Si：5.0质量％以下
Si具有提高钢的电阻率而减少铁损的效果，因此优选添加0.1质量％以上。更优选为1.0质量％以上。但是，超过5.0质量％的添加使得钢硬质化、难以进行轧制，因此，Si的上限设定为5.0质量％。优选的上限为4.0质量％。需要说明的是，Si使得铁损降低，但使得磁通密度也降低，因此，在重视磁通密度的情况下，优选设定为3.0质量％以下。
Mn：3.0质量％以下
Mn具有提高钢的电阻率而减少铁损的效果，另外，具有防止热脆性的效果，因此，优选添加0.05质量％以上。更优选为0.1质量％以上。但是，超过3.0质量％的添加会使碳氮化物析出，反而使铁损特性劣化，因此Mn的上限设定为3.0质量％。优选的上限为1.0质量％。需要说明的是，与Si同样，超过2.0质量％的添加会使磁通密度的降低增大，因此，在重视磁通密度的情况下，优选设定为2.0质量％以下。
P：0.2质量％以下
P是用于调整钢的硬度(冲裁性)的元素。但是，添加超过0.2质量％时，钢脆化，难以进行轧制，因此，P的上限设定为0.2质量％。优选为0.1质量％以下、更优选为0.04质量％以下。
Al：3.0质量％以下
与Si同样，Al具有提高钢的电阻率而减少铁损的效果。但是，添加超过3.0质量％时，钢硬质化，难以轧制，因此，将上限限制为3.0质量％。
需要说明的是，Al的含量为0.01～0.1质量％的范围时，微细的AlN析出，铁损特性劣化。另外，将Al减少至0.01质量％以下时，织构得以改善，磁通密度提高。因此，在与铁损相比更重视磁通密度的情况下，优选设定为Al：0.01质量％以下。更优选为0.003质量％以下。另一方面，在与磁通密度相比更重视铁损的情况下，优选设定为Al：0.1～3.0质量％的范围。更优选为0.1～2.0质量％的范围。
Ni：3.0质量％以下
Ni对于调整钢的强度、提高磁通密度而言是有效的元素。但是，Ni是价格昂贵的元素，超过3.0质量％的添加会导致原料成本的升高，因此，上限设定为3.0质量％。优选为1.0质量％以下、更优选为0.5质量％以下。
Cr：5.0质量％以下
Cr具有提高钢的电阻率而减少铁损的效果。但是，超过5.0质量％的添加会导致碳氮化物的析出，反而使铁损特性劣化，因此，Cr的上限设定为5.0质量％。优选为2.0质量％以下、更优选为1.0质量％以下。
S、N、Ti、Nb、B和O：分别为0.005质量％以下
S、N、Ti、Nb、B和O是形成碳化物、氮化物、硫化物、硼化物、氧化物等微细析出物而使铁损特性劣化的有害元素。特别是，上述元素的含量超过0.005质量％时，上述不良影响变得显著。因此，上述元素的上限分别设定为0.005质量％。优选为0.003质量％以下。需要说明的是，对于Ti、Nb和B，可以为了固定氮而有意地添加，但即使这种情况下也需要落入上述范围内。
本发明的无取向性电磁钢板在上述成分的基础上可以进一步含有下述成分。
选自Sn：0.005～0.20质量％和Sb：0.005～0.20质量％中的一种或两种
Sn和Sb具有改善再结晶织构、改善磁通密度和铁损的效果。为了得到上述效果，优选分别添加0.005质量％以上。但是，即使添加超过0.20质量％，上述效果也饱和。因此，Sn、Sb优选分别在0.005～0.20质量％的范围内添加。更优选分别为0.01～0.1质量％的范围。
选自Ca：0.0001～0.010质量％、Mg：0.0001～0.010质量％和REM：0.0001～0.010质量％各自中的一种或两种以上
Ca、Mg和REM具有与S或Se形成稳定的硫化物或硒化物而将其固定从而改善晶粒生长性的效果。为了得到上述效果，优选各自添加0.0001质量％以上。但是，添加超过0.010质量％时，反而铁损特性劣化，因此，上限优选设定为0.010质量％。更优选分别为0.0010～0.0050质量％的范围。
接着，对本发明的无取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
利用转炉-真空脱气处理等通常公知的精炼工艺将调整为上述所说明的成分组成的钢进行熔炼，然后通过连铸法等通常公知的方法制成钢原材(钢坯)。
接着，进行热轧。关于上述热轧之前的钢坯的再加热温度、热轧中的精轧结束温度、卷取温度等没有特别限制，但是，从确保磁特性和生产率的观点出发，优选再加热温度设定为1000～1200℃、精轧结束温度设定为700～900℃、卷取温度设定为600～800℃的范围。
接着，将上述热轧后的钢板(热轧板)根据需要实施热轧板退火，然后进行一次或夹有中间退火的两次以上的冷轧，制成最终板厚的冷轧板。
在此，本发明中重要的是，为了提高本发明效果，优选将最终冷轧前的钢板组织(最终冷轧前组织)中的铁素体粒径设定为70μm以下、更优选设定为50μm以下。在此，上述铁素体粒径为利用切割法求出钢板的截面组织中的板厚方向的粒径而得到的平均粒径。
如上所述，最终冷轧前的钢板组织的铁素体粒径为70μm以下的情况下，对于本发明的应用优选的理由，本发明人认为如下。
认为这是由于：最终退火中，具有{111}取向的再结晶晶粒从最终冷轧前的钢板组织的晶界附近生成，因此，最终冷轧前组织的铁素体粒径较小时，冷轧、再结晶后的组织中的{111}再结晶晶粒增多。因此，快速加热所带来的{111}晶粒减少效果变得显著。
在此，为了使最终冷轧前的铁素体粒径为70μm以下，优选省略热轧板退火、中间退火，另外，在进行上述退火的情况下，优选使退火温度尽可能低温化。但是，从防止起皱的观点出发，最终冷轧前钢板的再结晶率优选设定为80％以上。需要说明的是，热轧板退火、中间退火的低温化或省略具有实现制造成本的降低的优点。
接着，将形成规定的最终板厚的冷轧板然后实施最终退火，但是，在本发明中，以将上述最终退火的加热以利用感应加热进行加热后利用辐射加热进行加热的两段加热来进行作为必要条件。
上述感应加热优选设定为螺线管式。这是因为：螺线管式具有加热效率高、板宽方向的温度的均匀性优良这样的优点。
接着，对上述最终退火中的感应加热条件进行说明。
上述感应加热在最终退火的加热过程的前段使用，但是，为了得到本发明效果，需要将600～700℃的平均升温速度设定为50℃/秒以上。更优选的升温速度为100℃/秒以上。升温速度的上限没有特别规定，从抑制设备成本的观点出发，优选设定为1000℃/秒以下。需要说明的是，低于600℃的温度区域的平均升温速度没有特别规定，但是，从生产率的观点出发，优选为1℃/秒以上、更优选为10℃/秒以上。
需要说明的是，上述感应加热可以分成多次进行。另外，为了削减感应加热的设备成本，可以在感应加热之前利用辐射加热将钢板进行预热而仅应用于快速加热温度范围，但是，这种情况下，从防止恢复的观点出发，预热温度的上限优选设定为500℃以下。
在此，为了得到本发明效果，需要将感应加热的到达温度(结束温度)设定为720℃以上。优选为735℃以上。需要说明的是，螺线管式的感应加热由于在材料的居里点附近加热效率急剧降低，因此，优选以在居里温度附近能够以大输出功率进行加热的方式设计感应加热炉。感应加热的到达温度的上限没有特别限制，但是，从抑制设备成本的观点出发，优选设定为约780℃。
接着，对上述感应加热之后的辐射加热条件进行说明。
上述感应加热结束后，利用辐射加热进行加热直至规定的均热温度，但是，为了得到本发明效果，需要将从感应加热结束到辐射加热开始的时间设定为8秒以下。优选为5秒以下、进一步优选为3秒以下。需要说明的是，从保护感应加热设备的观点出发，高温的辐射加热炉优选远离感应加热装置来设置，为此，如果不有意地设计设备，则难以满足上述条件。
另外，从促进基于快速加热的{110}取向晶粒或{100}取向晶粒的再结晶的观点出发，优选从感应加热结束到辐射加热开始的期间不使钢板温度降低至700℃以下。该条件可以通过在应用本发明前将虚设线圈等在退火炉中进行通板而预先提高感应加热炉与辐射加热炉之间的炉壁温度来容易地满足。需要说明的是，从促进再结晶的观点出发，基于辐射加热的加热速度优选设定为5℃/秒以上。该条件在通常的辐射加热炉的情况下能够容易满足。需要说明的是，更优选为10℃/秒以上。
需要说明的是，本发明中的“辐射加热”是指利用来自辐射管或电加热器等发热体的辐射对钢板进行加热的方式，仅利用来自炉壁的辐射进行加热这样的加热方式排除在外。这是因为：虽然也可以使用不利用辐射管或电加热器等发热体的加热法，但考虑到工业生产率，上述加热法是不现实的。
另外，利用辐射加热进行加热的均热温度优选设定为740～1100℃的范围、均热时间优选设定为1～600秒的范围。这是因为：均热温度低于740℃时，不能得到良好的铁损特性，另外，均热时间少于1秒时，难以管理作业中的均热温度。另一方面，均热温度超过1100℃时，导致啄印频繁发生，另外，均热时间超过600秒时，导致生产率的降低。更优选均热温度为900～1050℃、均热时间为5～120秒的范围。
另外，上述最终退火中的气氛优选设定为非氧化性气氛或还原性气氛，例如优选设定为干燥氮气气氛或PH2O/PH2为0.1以下的氢氮混合气氛、更优选为0.01以下。
然后，将上述最终退火后的钢板根据需要包覆绝缘覆膜后，制成产品板。作为上述绝缘覆膜，可以根据目的使用公知的有机、无机、有机/无机混合涂层中的任一种。
实施例
将具有表1所示的各种成分组成的钢坯在1100℃下再加热30分钟，然后进行将精轧结束温度设定为760℃的热轧而制成板厚2.2mm的热轧板，在650℃的温度下进行卷取。接着，实施在各种均热温度下保持30秒钟的热轧板退火后或者在不实施该热轧板退火的情况下，进行酸洗，进行冷轧而制成最终板厚0.5mm的冷轧板。需要说明的是，最终冷轧前的钢板的再结晶率全部为100％。
然后，利用使螺线管式的感应加热炉和辐射管式的辐射加热炉组合而成的连续退火设备实施950℃×10秒的最终退火。在上述感应加热炉中，调整输出功率和线速度，调整感应加热炉中的到达温度和到辐射加热开始为止的时间。需要说明的是，从感应加热结束到辐射加热开始为止的温度降低全部在10℃以内。另外，感应加热炉的气氛设定为干燥氮气，之后的辐射加热炉的气氛设定为以体积％比计H2∶N2＝20∶80、露点：-40℃(PH2O/PH2＝0.001)，辐射加热炉中的到均热温度为止的平均升温速度设定为18℃/秒。然后，涂布绝缘覆膜而制成产品板
从这样得到的产品板裁取280mm×30mm的爱泼斯坦试验片，利用依照JIS C2550-1(2011)的爱泼斯坦试验测定磁特性(铁损W15/50、磁通密度B50)，将其结果示于表2中。
由该结果可知，在相同热轧板退火条件下进行比较时，利用本发明的制造方法制造的钢板均具有优良的磁通密度和铁损特性。特别是可知，在使最终冷轧前组织的铁素体粒径为70μm以下的情况下，磁通密度B50的提高量特别大。
[表2]